一种用于苯二酚生产的反应精馏装置及精馏方法与流程

1.本发明涉及苯二酚生产领域，具体为一种用于苯二酚生产的反应精馏装置及精馏方法。


背景技术：

2.苯二酚指的是邻苯二酚、对苯二酚，都是重要的精细化工中间体，广泛应用于农药、医药、香料、染料、感光材料、电镀材料、特种墨水、摄影胶片的显影剂、橡胶防老剂、阻聚剂、涂料清漆的稳定剂和汽油抗氧剂等领域；目前苯二酚反应主要通过反应釜进行反应，反应后进入精馏塔进行精馏分离，长时间脱水和蒸馏过程会产生酚焦油，从而降低苯二酚反应收率；为此提供了一种用于苯二酚生产的反应精馏装置及精馏方法。


技术实现要素：

3.本发明的目的是针对现有技术的缺陷，提供一种用于苯二酚生产的反应精馏装置及精馏方法，以解决上述背景技术提出的问题。
4.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种用于苯二酚生产的反应精馏装置，包括精馏塔，所述精馏塔由精馏段、反应段和提馏段构成，所述精馏段与塔顶冷凝器相连，所述塔顶冷凝器与塔顶回流罐相连，所述塔顶回流罐与塔顶采出管线相连，所述提馏段的底部与塔釜采出泵相连，所述塔釜采出泵与再沸器相连，所述再沸器与提馏段相连，所述精馏塔的中部上设有进料管线。
5.作为本发明的一种优选技术方案，所述精馏塔通过管道与塔顶冷凝器相连，所述塔顶冷凝器通过管道与塔顶回流罐相连，所述塔顶回流罐通过管道与塔顶采出管线相连，所述塔顶采出管线通过管道与精馏塔相连。
6.作为本发明的一种优选技术方案，所述提馏段通过管道与塔釜采出泵相连，所述塔釜采出泵通过管道与再沸器和塔釜采出管线相连，所述再沸器通过管道与提馏段相连。
7.作为本发明的一种优选技术方案，所述精馏段为5-8块塔板或相应高度填料组成，所述提馏段由10-15块塔板组成；所述反应段由15-30块塔板组成。
8.作为本发明的一种优选技术方案，所述反应段的塔板之间充满催化剂球笼，所述催化剂球笼内部由催化剂小球填充。
9.作为本发明的一种优选技术方案，所述催化剂由铁盐和钴盐与拟薄水铝石、甲基纤维素进行挤条成型、干燥和焙烧制成。
10.作为本发明的一种优选技术方案，所述催化剂球笼由不锈钢薄片制成，直径100mm，球笼表面开1cm的小孔，便于苯酚双氧水充分接触进行反应。
11.一种用于苯二酚生产的反应精馏方法，包括以下步骤：
12.s1、将苯酚与双氧水混合后通过进料管线输送入到反应精馏塔的中部；
13.s2、苯酚双氧水从精馏塔中部进入到反应段，同时放出热量，反应精馏塔在真空状态下操作，操作压力20-30kpa(a)，反应出水气化通过精馏段后到塔顶冷凝器被冷凝下来，
塔顶温度60-70℃左右，再利用塔顶回流罐输送到塔顶采出管线；
14.s3、塔釜产生的苯二酚通过塔釜采出泵同时被采出至苯二酚精馏塔与邻苯二酚精馏塔，反应精馏塔塔釜温度度控制为185-190℃。
15.作为本发明的一种优选技术方案，所述s1中苯酚与双氧水的摩尔比为1:1，反应温度90℃。
16.本发明的有益效果是：本发明的优点在于反应和分离耦合在同一个设备中进行，可以节约设备投资，节省能耗，同时促进反应向正方向进行，获得很高的反应转化率。
附图说明
17.图1为本发明的结构示意图。
18.图中：精馏段1、进料管线2、提馏段3、再沸器4、塔釜采出泵5、塔釜采出管线6、塔顶冷凝器7、塔顶回流罐8、塔顶采出管线9。
具体实施方式
19.下面结合附图对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易被本领域人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
20.实施例：请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种用于苯二酚生产的反应精馏装置，包括精馏塔，精馏塔由精馏段1、反应段10和提馏段3构成，精馏段1与塔顶冷凝器7相连，塔顶冷凝器7与塔顶回流罐8相连，塔顶回流罐8与塔顶采出管线9相连，提馏段3的底部与塔釜采出泵5相连，塔釜采出泵5与再沸器4相连，再沸器4与提馏段3相连，精馏塔的中部上设有进料管线2。
21.精馏塔通过管道与塔顶冷凝器7相连，塔顶冷凝器7通过管道与塔顶回流罐8相连，塔顶回流罐8通过管道与塔顶采出管线9相连，塔顶采出管线9通过管道与精馏塔相连。
22.提馏段3通过管道与塔釜采出泵5相连，塔釜采出泵5通过管道与再沸器4和塔釜采出管线6相连，再沸器4通过管道与提馏段3相连。
23.精馏段1为5-8块塔板或相应高度填料组成，提馏段3由10-15块塔板组成；反应段10由15-30块塔板组成。
24.反应段10的塔板之间充满催化剂球笼，催化剂球笼内部由催化剂小球填充；催化剂由铁盐和钴盐与拟薄水铝石、甲基纤维素进行挤条成型、干燥和焙烧制成；催化剂球笼由不锈钢薄片制成，直径100mm，球笼表面开1cm的小孔，便于苯酚双氧水充分接触进行反应。
25.一种用于苯二酚生产的反应精馏方法，包括以下步骤：
26.s1、将苯酚与双氧水混合后通过进料管线2输送入到反应精馏塔的中部，苯酚与双氧水的摩尔比为1:1，反应温度90℃；
27.s2、苯酚双氧水从精馏塔中部进入到反应段10，同时放出热量，反应精馏塔在真空状态下操作，操作压力20-30kpaa，反应出水气化通过精馏段1后到塔顶冷凝器7被冷凝下来，塔顶温度60-70℃左右，再利用塔顶回流罐8输送到塔顶采出管线9；
28.s3、塔釜产生的苯二酚通过塔釜采出泵5同时被采出至苯二酚精馏塔与邻苯二酚精馏塔，反应精馏塔塔釜温度度控制为185-190℃。
29.一种用于苯二酚生产的反应精馏装置及精馏方法，包括精馏塔、再沸器4、塔釜采
出泵5、塔釜采出管线6、塔顶冷凝器7、塔顶回流罐8和塔顶采出管线9；精馏塔的塔径1.5m，精馏段5块塔板，催化反应段25块塔板，催化剂体积26m3，每层催化剂质量300kg；
30.操作条件：塔顶压力为28kpa(a)，塔顶温度68℃，回流比3，塔釜压力30kpa(a)塔底温度190℃；
31.运行正常后通过本发明的精馏方法，苯酚转化率为92.5％，苯二酚收率为95.3％。
32.本发明的优点在于反应和分离耦合在同一个设备中进行，可以节约设备投资，节省能耗，同时促进反应向正方向进行，获得很高的反应转化率。
33.上实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。


技术特征：
1.一种用于苯二酚生产的反应精馏装置，包括精馏塔，其特征在于：所述精馏塔由精馏段(1)、反应段(10)和提馏段(3)构成，所述精馏段(1)与塔顶冷凝器(7)相连，所述塔顶冷凝器(7)与塔顶回流罐(8)相连，所述塔顶回流罐(8)与塔顶采出管线(9)相连，所述提馏段(3)的底部与塔釜采出泵(5)相连，所述塔釜采出泵(5)与再沸器(4)相连，所述再沸器(4)与提馏段(3)相连，所述精馏塔的中部上设有进料管线(2)。2.根据权利要求1所述的一种用于苯二酚生产的反应精馏装置，其特征在于：所述精馏塔通过管道与塔顶冷凝器(7)相连，所述塔顶冷凝器(7)通过管道与塔顶回流罐(8)相连，所述塔顶回流罐(8)通过管道与塔顶采出管线(9)相连，所述塔顶采出管线(9)通过管道与精馏塔相连。3.根据权利要求1所述的一种用于苯二酚生产的反应精馏装置，其特征在于：所述提馏段(3)通过管道与塔釜采出泵(5)相连，所述塔釜采出泵(5)通过管道与再沸器(4)和塔釜采出管线(6)相连，所述再沸器(4)通过管道与提馏段(3)相连。4.根据权利要求1所述的一种用于苯二酚生产的反应精馏装置，其特征在于：所述精馏段(1)为5-8块塔板或相应高度填料组成，所述提馏段(3)由10-15块塔板组成；所述反应段(10)由15-30块塔板组成。5.根据权利要求1所述的一种用于苯二酚生产的反应精馏装置，其特征在于：所述反应段(10)的塔板之间充满催化剂球笼，所述催化剂球笼内部由催化剂小球填充。6.根据权利要求5所述的一种用于苯二酚生产的反应精馏装置，其特征在于：所述催化剂由铁盐和钴盐与拟薄水铝石、甲基纤维素进行挤条成型、干燥和焙烧制成。7.根据权利要求5所述的一种用于苯二酚生产的反应精馏装置，其特征在于：所述催化剂球笼由不锈钢薄片制成，直径100mm，球笼表面开1cm的小孔，便于苯酚双氧水充分接触进行反应。8.根据权利要求1所述的一种用于苯二酚生产的反应精馏方法，其特征在于：包括以下步骤：s1、将苯酚与双氧水混合后通过进料管线(2)输送入到反应精馏塔的中部；s2、苯酚双氧水从精馏塔中部进入到反应段(10)，同时放出热量，反应精馏塔在真空状态下操作，操作压力20-30kpa(a)，反应出水气化通过精馏段(1)后到塔顶冷凝器(7)被冷凝下来，塔顶温度60-70℃左右，再利用塔顶回流罐(8)输送到塔顶采出管线(9)；s3、塔釜产生的苯二酚通过塔釜采出泵(5)同时被采出至苯二酚精馏塔与邻苯二酚精馏塔，反应精馏塔塔釜温度度控制为185-190℃。9.根据权利要求8所述的一种用于苯二酚生产的反应精馏方法，其特征在于：所述s1中苯酚与双氧水的摩尔比为1:1，反应温度90℃。

技术总结
本发明公开了一种用于苯二酚生产的反应精馏装置及精馏方法，包括精馏塔，所述精馏塔由精馏段、反应段和提馏段构成，所述精馏段与塔顶冷凝器相连，所述塔顶冷凝器与塔顶回流罐相连，所述塔顶回流罐与塔顶采出管线相连，所述提馏段的底部与塔釜采出泵相连，所述塔釜采出泵与再沸器相连，所述再沸器与提馏段相连，所述精馏塔的中部上设有进料管线。本发明的优点在于反应和分离耦合在同一个设备中进行，可以节约设备投资，节省能耗，同时促进反应向正方向进行，获得很高的反应转化率。获得很高的反应转化率。获得很高的反应转化率。


技术研发人员：陈龙 刘闫 刘成龙 刘春
受保护的技术使用者：江苏三吉利化工股份有限公司
技术研发日：2021.12.29
技术公布日：2022/4/1