针对植物源性食品中砜吡草唑残留量的气相色谱-三重四极杆质谱检测方法与流程

技术特征：
1.针对植物源性食品中砜吡草唑残留量的气相色谱-三重四极杆质谱检测方法，其特征在于包括以下步骤：取待测植物源性样品粉碎后充分混匀；称取5g粉碎后的试样于50ml聚丙烯离心管中，加入3g氯化钠、10ml乙酸乙酯及陶瓷均质子，涡旋振荡提取5min；4000r/min离心3min；吸取1.5ml上清液于2ml聚丙烯离心管中，加入20mgpsa、20mg c
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和50mg无水硫酸镁；涡旋混合1min，12000r/min离心3min，取上清液过0.22μm有机滤膜；而后以如下仪器条件执行检测：db-17ms毛细管色谱柱；柱箱升温程序：70℃保持0min，然后以20℃/min升温至230℃，保持0min；最后以30℃/min升温至310℃，保持1min；载气：氦气，纯度≥99.999％，恒流模式，流量为1.0ml/min；进样口温度：280℃；进样量：1l；进样方式：不分流进样；电子轰击源：70ev；离子源温度：230℃；传输线温度：280℃；溶剂延迟：3min；多反应监测模式。2.根据权利要求1所述的针对植物源性食品中砜吡草唑残留量的气相色谱-三重四极杆质谱检测方法，其特征在于，在检测过程中保留时间为8.71min，定量离子对及其碰撞能量分别为228.6/179.1、15ev，定性离子对及其碰撞能量分别为178.6/159.0、15ev，回归方程为y＝3038.846525x-1470.727423，相关系数为0.9997，线性范围为0.001-0.05mg/kg，检测限为0.001mg/kg。3.根据权利要求1所述的针对植物源性食品中砜吡草唑残留量的气相色谱-三重四极杆质谱检测方法，其特征在于，待测植物源性样品选自以下成分的其中一种或其中若干种：稻谷、小麦、高粱、玉米、大豆、花生、甘薯、马铃薯、葵花籽。4.根据权利要求1所述的针对植物源性食品中砜吡草唑残留量的气相色谱-三重四极杆质谱检测方法，其特征在于，所述db-17ms毛细管色谱柱的规格为30m
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0.25mm
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0.25μm。5.根据权利要求1所述的针对植物源性食品中砜吡草唑残留量的气相色谱-三重四极杆质谱检测方法，其特征在于，还包括以下步骤：配制若干已知其中砜吡草唑浓度的基质混合标准工作溶液，并绘制标准曲线。6.根据权利要求5所述的针对植物源性食品中砜吡草唑残留量的气相色谱-三重四极杆质谱检测方法，其特征在于，所述基质混合标准工作溶液是由以下方法配制的：吸取100mg/l标准储备液，用乙酸乙酯配制成1mg/l的混合标准溶液，0℃～4℃避光保存，有效期1个月；吸取混合标准溶液，用空白样品提取液配成浓度为0.5μg/l、2μg/l、5μg/l、10μg/l和25μg/l的基质混合标准工作溶液。

技术总结
本发明提供了一种针对植物源性食品中砜吡草唑残留量的气相色谱-三重四极杆质谱检测方法。该技术方案首先利用乙酸乙酯提取，再经乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶、十八烷基键合硅胶和无水硫酸镁去除杂质，离心过滤后经气相色谱-三重四极杆质谱仪检测，基质匹配外标法定量。实验对提取溶剂、提取方式、净化方式和仪器条件进行了优化，考察了基质效应的影响，确定出最优的前处理方法和仪器条件。在优化实验条件下，目标化合物在0.001-0.05mg/kg范围内的线性关系良好，相关系数大于0.99。空白样品在低、中、高4个添加水平下的平均回收率为83.8％-104.3％，相对标准偏差(n＝6)为2.6％-6.7％，方法定量限为0.001mg/kg。该方法操作简单、快速、灵敏，能满足植物源食品中砜吡草唑的检测要求。检测要求。检测要求。


技术研发人员：荣杰峰 黄伙水 曾秋霞 张志勇 张松艳 乐有东 佘紫文
受保护的技术使用者：泉州海关综合技术服务中心
技术研发日：2021.12.31
技术公布日：2022/4/1