一种膜层耐磨性测试方法与流程

1.本发明涉及一种测试方法，尤其涉及膜层耐磨性测试方法。


背景技术：

2.管式陶瓷膜主要应用于生物、医药、食品等行业的物料分离工艺中，基本采用错流过滤的运行方式。在错流过滤过程中，当料液固含量较高，甚至有一些无机颗粒物或者结晶体的时候，料液中高压状态下高速流动的颗粒物或结晶体将不断的冲刷陶瓷膜膜层。在此苛刻状态下，膜层极易被磨损，产生漏料现象，膜层使用寿命达到终点。衡量管式陶瓷膜膜层在使用过程中，特别是在过滤苛刻料液时的使用寿命，可对膜层的耐磨性进行测试。目前，没有国标或行业标准测试管式陶瓷膜膜层的耐磨性。


技术实现要素：

3.本发明所要解决的主要技术问题是提供一种膜层耐磨性的测试方法，能够方便测试管式陶瓷膜的耐磨性，从而预测出管式陶瓷膜的相对使用寿命。
4.为了解决上述的技术问题，本发明提供了一种膜层耐磨性测试方法，包括如下步骤：
5.1)将两根膜管安装至测试装置上，一根膜管的内壁设有待测陶瓷膜，另一根膜管的内壁设有对比陶瓷膜；
6.2)用金属氧化物或碳化物粉料颗粒配制浓度为3-5％的ro水溶液，用ro 水溶液持续冲刷两根膜管；
7.3)冲刷达到设定时长后，将两根膜管从测试装置上拆下，并测试泡压，记录冲刷时间和泡压的对应关系；若测试泡压合格，则该膜管的陶瓷膜完整，并重复步骤2；若测试泡压低于合格值，则该膜管的陶瓷膜磨损，并进入步骤 4；测试泡压不合格的膜管的冲刷时间为该陶瓷膜的耐磨时间；
8.4)将测试泡压不合格的膜管烘干，切取泡压薄弱处进行电镜观察，取膜管最外圈和从外往里第二圈制样。
9.在一较佳实施例中：所述金属氧化物或碳化物的硬度大于2，纯度》99％，粒径在200-600目。
10.在一较佳实施例中：所述金属氧化物或碳化物为氧化铝、氧化锆、氧化钛、碳化硅中的一种，
11.在一较佳实施例中：所述冲刷时间以≤5min为间隔。
12.在一较佳实施例中：所述测试装置包括料液输送泵、料罐、测试管路和对比管路；
13.所述测试管路和对比管路并联连接在料液输送泵的出料口和料罐的入料口之间；料罐的出料口和料液输送泵的入料口相连；
14.所述两根膜管分别安装于所述测试管路和对比管路。
15.在一较佳实施例中：所述测试管路和对比管路的出口通过卫生管路相连后，连通
至所述料罐的入料口；所述卫生管路的末端设置有出口调压阀。
16.在一较佳实施例中：所述料罐为中空双层结构，料罐的外侧壁还连接有冷却水进水管和冷却水出水管，以在所述中空双层结构的中空位置形成流动的冷却水。
17.在一较佳实施例中：所述料罐的内壁设置有温度计，用于检测料液的温度。
18.在一较佳实施例中：所述料液输送泵为耐磨耐腐蚀的砂浆输送泵。
19.在一较佳实施例中：还包括电控箱，用于设定所述料液输送泵的工作电流和工作频率，以及用于控制所述料液输送泵的开关。
20.相较于现有技术，本发明的技术方案具备以下有益效果：
21.本发明提供了一种膜层耐磨性测试方法，通过模拟管式陶瓷膜的运行模式，采用提高浓度的大颗粒料液循环冲刷膜层，加速膜层磨损，通过膜层泡压测试，结合电镜观察来确定膜层的耐冲刷时间(耐磨性)，对比不同膜层的耐冲刷时间来衡量膜管膜层的相对使用寿命。
附图说明
22.图1为本发明优选实施例中测试方法的流程图。
23.图2为本发明优选实施例1中常规膜的电镜图；
24.图3和图4为本发明优选实施例1中耐磨损膜在冲刷25min和30min下的电镜图；
25.图5为本发明优选实施例2中常规膜的电镜图；
26.图6为本发明优选实施例2中耐磨损膜在冲刷45min下的电镜图；
27.图7为本发明优选实施例3中100nm膜管冲刷20min的电镜图；
28.图8为本发明优选实施例3中50nm膜管冲刷7min的电镜图；
29.图9为本发明优选实施例3中10nm膜管冲刷10min的电镜图；
具体实施方式
30.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述；显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
31.在本发明的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“内”、“外”、“顶 /底端”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
32.在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“设置有”、“套设/接”、“连接”等，应做广义理解，例如“连接”，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接，可以是机械连接，也可以是电连接，可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通，对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
33.参考图1，一种膜层耐磨性测试方法，包括如下步骤：
34.1)将两根膜管安装至测试装置上，一根膜管的内壁设有待测陶瓷膜，另一根膜管的内壁设有对比陶瓷膜；
35.2)用金属氧化物或碳化物粉料颗粒配制浓度为3-5％的ro水溶液，用ro 水溶液持续冲刷两根膜管；
36.3)冲刷达到设定时长后，将两根膜管从测试装置上拆下，并测试泡压，记录冲刷时间和泡压的对应关系；若测试泡压合格，则该膜管的陶瓷膜完整，并重复步骤2；若测试泡压低于合格值，则该膜管的陶瓷膜磨损，并进入步骤 4；测试泡压不合格的膜管的冲刷时间为该陶瓷膜的耐磨时间；
37.4)将测试泡压不合格的膜管烘干，切取泡压薄弱处进行电镜观察，取膜管最外圈和从外往里第二圈制样。
38.本实施例中，采用的ro水溶液中的金属氧化物或碳化物的硬度大于2，纯度》99％，粒径在200-600目。所述金属氧化物或碳化物为氧化铝、氧化锆、氧化钛、碳化硅中的一种。本实施例中优选为氧化铝。
39.本实施例中，所述测试装置包括料液输送泵、料罐、测试管路和对比管路；
40.所述测试管路和对比管路并联连接在料液输送泵的出料口和料罐的入料口之间；料罐的出料口和料液输送泵的入料口相连；所述两根膜管分别安装于所述测试管路和对比管路。这样就可以通过料液输送泵将料罐中的ro水溶液抽取至测试管路和对比管路中，对膜管进行冲刷。冲刷后的ro水溶液重新回到料罐内，从而形成了循环使用的目的。
41.所述测试管路和对比管路的出口通过卫生管路相连后，连通至所述料罐的入料口；所述卫生管路的末端设置有出口调压阀。调压阀可以用来调节卫生管路的出液流速。
42.同时，为了保证测试过程ro水溶液的温度稳定性，所述料罐为中空双层结构，料罐的外侧壁还连接有冷却水进水管和冷却水出水管，以在所述中空双层结构的中空位置形成流动的冷却水。这样就可以及时对ro水溶液进行降温，保证了流入膜管中的ro水溶液的温度是大致相同的。
43.为了测量ro水溶液的温度，所述料罐的内壁设置有温度计，用于检测料液的温度。如果温度偏高，则加快冷却水的流速；如果温度偏低，则降低冷却水的流速。
44.所述料液输送泵为耐磨耐腐蚀的砂浆输送泵。可以保证料液输送泵在长时间使用后不会发生严重腐蚀和磨损。
45.本实施例中，还包括电控箱，用于设定所述料液输送泵的工作电流和工作频率，以及用于控制所述料液输送泵的开关。这样就可以控制进入膜管的ro 水溶液的流速。
46.实施例1
47.按常规生产工艺生产的平均孔径在100nm的陶瓷微滤膜，在一种氨基酸发酵液的过滤中，运行6个月时膜层磨损穿透，产生了漏料现象，需拆卸下来重新涂膜后再使用。通过研发的耐磨损100nm陶瓷微滤膜，为衡量其在该种氨基酸发酵液过滤中的使用时间，采用本发明创建的测试方法进行测试：
48.将耐磨损100nm陶瓷微滤膜管和常规生产100nm陶瓷微滤膜管分别切割成 500mm长，然后分别安装在测试装置上；用250目的氧化铝配制浓度为5％的ro 水溶液，搅拌分散均匀后加进测试机的料罐中；打开电源、开关、料液输送泵和料罐的冷却水，调节电机输出电流为6.5a，料液流速调为3m/s；秒表计时冲刷，以5min为间隔拆卸膜管，并测试泡压，泡压
不合格时观察膜层电镜。测试结果如下。
[0049][0050][0051]
实施例2
[0052]
按常规生产工艺生产的平均孔径在100nm的陶瓷微滤膜，在一种氨基酸发酵液的过滤中，运行6个月时膜层磨损穿透，产生了漏料现象，需拆卸下来重新涂膜后再使用。通过研发的耐磨损100nm陶瓷微滤膜，为衡量其在该种氨基酸发酵液过滤中的使用时间，采用本发明创建的测试方法进行测试：
[0053]
将耐磨损100nm陶瓷微滤膜管和常规生产100nm陶瓷微滤膜管分别切割成 500mm长，然后分别安装在测试机上；用500目的氧化铝配制浓度为5％的ro 水溶液，搅拌分散均匀后加进测试机的料罐中；打开电源、开关、料液输送泵和料罐的冷却水，调节电机输出电流为6.5a，料液流速调为3m/s；秒表计时冲刷，以5min为间隔拆卸膜管，并测试泡压，泡压不合格时观察膜层电镜。测试结果如下。
[0054][0055][0056]
实施例3
[0057]
按常规生产工艺生产的平均孔径在100nm的陶瓷微滤膜、50nm和10nm超滤膜，分别采用本发明创建的测试方法进行测试：
[0058]
将待测膜管切割成500mm长，两根同样孔径的一组，然后分别安装在测试机上；用500目的氧化铝配制浓度为3％的ro水溶液，搅拌分散均匀后加进测试机的料罐中；打开电源、开关、料液输送泵和料罐的冷却水，调节电机输出电流为6.5a，料液流速调为3m/s；秒表计时冲刷，以≤5min为间隔拆卸膜管，并测试泡压，泡压不合格时观察膜层电镜。测试结果如下。
[0059][0060]
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式；但本发明的保护范围并不局限于此。任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其改进构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围内。