一种辅助氟化物定量测试的固体核磁转子内套管的制作方法

一种辅助氟化物定量测试的固体核磁转子内套管
【技术领域】
1.本实用新型涉及化学元素检测技术领域，具体涉及一种辅助氟化物定量测试的固体核磁转子内套管。


背景技术：

2.目前含氟化合物的测试方法有氟离子选择电极法测定的氟是离子氟，不能直接测定结合状态的氟及有机氟；比色法，操作繁琐，对试剂要求甚高；气相色谱法，该方法具有敏感度高，不受其它离子干扰，重复性佳等优点，但是生物材料仍需要预处理无机化等。这些方法都有一定的局限性，共同的缺陷就是不能确定含氟化合物的种类与结构，测试方法相对复杂。随着化工行业突飞猛进的发展，出现越来越多新的含氟化合物出现，目前的检测方法难以同时实现定性和定量分析。相比较传统方法，
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f nmr具有样品用量少、专属性高、定性鉴定和定量分析同步完成、其他物质和杂质干扰少的特点，灵敏度、精确度、准确度、分析速度等方面均有较大的优势。按照物质形态划分，nmr技术又分液体nmr和固体nmr。其中，对于固体、膏体类样品，进行液体nmr实验，需要溶解等前处理，但含氟化合物存在较多耐酸耐碱耐高温类型，溶解较难，采用液体nmr有一定的难度。对于这类固体、半固体类样品，如含氟塑料、含氟涂料、固体废弃物，适合采用固体nmr进行定性定量分析。此外，对于一些功能材料的表面性能、多相吸附、多相催化机理研究，固体nmr也更有优势。固体 nm测试需要在高速旋转的环境下进行，此时必须保证样品管中的固体样品的均匀性，不然难以起转，而对于半固体样品，又必须保证半固体样品不溢出，避免损坏仪器。


技术实现要素：

3.本实用新型解决了目前在固体nmr测试中，样品的均匀性不足和容易溢出的技术问题，本实用新型提供了一种辅助氟化物定量测试的固体核磁转子内套管。
4.本实用新型是通过以下技术方案实现的：
5.一种辅助氟化物定量测试的固体核磁转子内套管，包括由氟化物制成并用于作为外标物的套管本体，以及与所述套管本体可拆卸连接的套管盖，所述套管本体内设有用于容纳样品的容纳空腔，所述套管盖与所述套管本体连接时使所述容纳空腔处于密闭状态。
6.如上所述的一种辅助氟化物定量测试的固体核磁转子内套管，所述套管本体包括实心部，所述实心部、所述容纳空腔，及所述套管盖依次从所述套管本体底部往顶部分布。
7.如上所述的一种辅助氟化物定量测试的固体核磁转子内套管，所述实心部的长度占所述套管本体总长度的三分之一。
8.如上所述的一种辅助氟化物定量测试的固体核磁转子内套管，所述套管本体与所述套管盖螺纹配合，所述套管本体上设有内螺纹，所述套管盖上设有外螺纹。
9.如上所述的一种辅助氟化物定量测试的固体核磁转子内套管，所述套管本体和所述套管盖均由聚四氟乙烯制成。
10.如上所述的一种辅助氟化物定量测试的固体核磁转子内套管，所述套管本体的外
径与固体核磁转子的内径相配合，以供所述套管本体进入固体核磁转子中。
11.与现有技术相比，本实用新型的有如下优点：
12.本实用新型的一种辅助氟化物定量测试的固体核磁转子内套管，在进行固体nmr测试时，将样品装填在套管本体的容纳空腔中，然后将套管盖与套管本体进行连接盖合，此时容纳空腔处于密闭状态，使得样品能够集中在容纳空腔中，提高均匀性，同时能够防止半固体类、胶体类样品溢出。同时，在进行固体nmr测试时，由氟化物制成的套管本体能够作为外标绝对定量法的外标物。
【附图说明】
13.为了更清楚地说明本实用新型实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
14.图1是本实用新型的置于固体核磁转子中的示意图。
【具体实施方式】
15.为了使本实用新型所解决的技术问题技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本实用新型进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本实用新型，并不用于限定本实用新型。
16.当本实用新型实施例提及“第一”“第二”等序数词时，除非根据上下文其确实表达顺序之意，应当理解为仅仅是起区分之用。
17.在本实用新型的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”“相连”“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。
18.一种辅助氟化物定量测试的固体核磁转子内套管，包括由氟化物制成并用于作为外标物的套管本体1，以及与所述套管本体1可拆卸连接的套管盖2，所述套管本体1内设有用于容纳样品的容纳空腔11，所述套管盖2与所述套管本体1连接时使所述容纳空腔11处于密闭状态。
19.本实用新型实施例的一种辅助氟化物定量测试的固体核磁转子内套管，在进行固体nmr测试时，将样品装填在套管本体的容纳空腔中，然后将套管盖与套管本体进行连接盖合，此时容纳空腔处于密闭状态，使得样品能够集中在容纳空腔中，提高均匀性，同时能够防止半固体类、胶体类样品溢出。同时，在进行固体nmr测试时，由氟化物制成的套管本体能够作为外标绝对定量法的外标物。
20.进一步地，作为本方案的优选实施方式而非限定，所述套管本体 1包括实心部12，所述实心部12、所述容纳空腔11，及所述套管盖 2依次从所述套管本体1底部往顶部分布。
21.进一步地，作为本方案的优选实施方式而非限定，所述实心部 12的长度占所述套管本体1总长度的三分之一。由于固体nmr中，固体核磁转子中的样品下部三分之一激发效
率相对较低，因此，在定量分析中，将内套管的下部分三分之一做成实心的，不作为放置样品的部位。
22.进一步地，作为本方案的优选实施方式而非限定，所述套管本体 1与所述套管盖2螺纹配合，所述套管本体1上设有内螺纹，所述套管盖2上设有外螺纹。
23.进一步地，作为本方案的优选实施方式而非限定，所述套管本体 1由聚四氟乙烯制成。将采用聚四氟乙烯作为制作内套管的材料，直接利用内套管作为一种外标物实现氟化物的定量分析。套管本体也可以采用其他含氟的化合物制成。指定内套管的材质，如聚四氟乙烯材质，则该内套管可通过已知氟化物的标准物质进行氟含量的换算，从而实现该内套管作为其他氟化物定量测试的外标物。
24.进一步地，作为本方案的优选实施方式而非限定，所述套管盖2 由氟化物制成。具体的，所述套管盖2由聚四氟乙烯制成。本实施例的内套管，使得样品能够集中在内套管中，有利于固体核磁转子起转，以及防止样品从固体核磁转子中溢出。
25.进一步地，作为本方案的优选实施方式而非限定，所述套管本体 1的外径与固体核磁转子3的内径相配合，以供所述套管本体1进入固体核磁转子中。内套管的尺寸以固体核磁转子的尺寸为基准制作，如图1所示。该内套管本体的外径与固体核磁转子内径相配套，以刚好能装进固体核磁转子中为适。
26.进一步地套管本体上可以具有刻度。
27.本实施例中还提供了内套管作为外标物的外标绝对定量法，对采集样品中的氟化物实现同时定性、定量分析，并且协助半固体类样品旋转问题。外标绝对定量法的步骤为：先将内套管转换成为相当量的 naf标准品的量，从而计算出内套管中的氟含量，之后，测试样品，即可以内套管中的氟化物含量为外标物，计算出样品的氟化物含量。
28.具体步骤如下：
29.在样品测试前，由于内套管由氟化物制成，先将该内套管中氟化物定量换算。先在内套管中装入一定已知质量的naf标准样品，按照优化好的仪器参数条件，放入固体nmr仪中测试。
30.根据nmr的定量原理，在一定的实验条件下，信号强度与信号所在频率处共振核的数目成正比，即
[0031][0032]
其中a为积分面积，n为物质的量；
[0033]
根据m为质量，m为摩尔质量；
[0034]
则naf中氟的物质的量，其中，ms为氟化钠的质量；ms为氟化钠的摩尔质量；
[0035]
则聚四氟乙烯中含氟的物质的量，中，mb为聚四氟乙烯单体的摩尔质量，4代表每个聚乙烯结构单体中氟原子的个数。
[0036]
通过naf换算的原因是，在固体nmr实验室中，固体核磁转子的中间部分三分之一
是最有效的激发，上部和下部的三分之一部分原子核激发效率较低，通过naf的换算，可以计算出实际激发的聚四氟乙烯中氟原子核的量。
[0037]
因此，内套管中有效激发的聚四氟乙烯的含量为：
[0038][0039]
则有效激发的氟含量m
bf
＝0.76
×
mb，其中0.76为聚四氟乙烯单体结构中氟质量占比；
[0040]
在后续的未知样品氟化物的测试中，在相同的实验条件下，则可以利用该内套管作为外标物质计算出样品中氟含量。
[0041]
再结合nmr定性的优势，对样品中氟化物进行定性，同时实现氟化物的定性、定量分析。
[0042]
本实施例的工作原理如下：
[0043]
内套管可以解决半固体类样品，如牙膏样品，在固体核磁转子中不易旋转，或旋转溢出等问题；
[0044]
在进行固体nmr测试时，由氟化物制成的套管本体能够作为外标绝对定量法的外标物，从而实现对含氟样品进行定性、定量分析。
[0045]
如上是结合具体内容提供的实施方式，并不认定本技术的具体实施只局限于这些说明。凡与本技术的方法结构等近似雷同，或是对于本技术构思前提下做出若干技术推演或替换，都应当视为本技术的保护范围。