从声信号识别液体流变特性的制作方法

1.本发明涉及用于从由液体流过管产生的声信号来识别液体的流变特性的方法和装置。


背景技术：

2.测量过程和产品参数的能力是许多制造过程的关键方面。现代制造业依靠不断的测量来保证始终如一的产品质量。制造过程中液体状态的一项重要测量是其流变特性，它影响液体在运输和处理过程中的行为，并提供例如在液体中发生的反应进程的指示。测量液体的流变特性往往涉及与生产线环境分开的取样和测试，限制了对产品参数变化做出反应的能力。测量液体流变特性的传统方法将涉及取少量样本并使用锥板黏度计测量其对不同剪切率的响应。这种测量可以提供液体基本流变特性的指示，基于的模型可以表示为：
[0003][0004]
其中τ为剪切应力，为剪切率，τ0为屈服剪切应力，n为流动指数，k为液体的黏稠度k。对于理想的牛顿液体，屈服剪切应力为0，流动指数为1，使得剪切应力随剪切率线性增大。非牛顿液体的流动指数可以大于或小于1，通常称为剪切变稠或剪切变稀液体。液体也可能表现出屈服剪切应力，这是引起流动所需的剪切应力。液体也可能表现出更复杂的特性，例如与施加的剪切率的时间相关关系。
[0005]
流体的声感应可以为被动的或主动的。被动感应涉及感应流体流动本身产生的声信号，而主动感应涉及注入声信号并检测该信号是如何受到流体的影响的。被动声感应可以用于检测多相流体流中的流态，例如如us 5,353,627中所公开的在液体和空气的混合物的不同流态之间进行区分以及wo 2010/094809 a1中所公开的被动感应用于检测管中发生的事件。主动感应可以用于检测液体的流速，例如如us 5,741,980、us 2013/0345994 a1和us 7,290,450 b2中所公开的。主动声发射传感器，其最常见的设置是超声波或多普勒测速传感器，已被证明可以对诸如流速、充气程度或固体含量等因素提供可靠的预测，并且适用于牛顿和非牛顿流体[rahman等人，kotz
é
等人]。被动声发射传感器也可以通过采用管内水听器[khulief和khalifa]或通过根据来自一系列传感器的信号识别声模式[li和zhou]用于水管中的泄漏检测。被动声感应往往集中在多相系统上[hou等人，o'keefe等人，finfer等人]。


技术实现要素：

[0006]
根据本发明的第一方面，提供一种识别在管中流动的液体的流变特性的方法，该方法包括：
[0007]
使用传感器检测由在管中流动的液体产生的声信号，所述传感器附接到从管壁延伸到液体中的杆；
[0008]
对声信号进行采样以提供采样的声信号；
[0009]
转换采样的声信号以生成采样的频谱；
[0010]
将采样的频谱与来自存储的液体频谱数据库的存储的频谱相关联，其中液体具有预定的流变特性；以及
[0011]
基于存储的频谱识别液体的流变特性。
[0012]
本发明的优点是能够自动确定液体的流变特性，而不必取液体的代表性样本。而是，通过被动声感应和计算机实现的声信号与已知液体数据库的匹配来进行确定。该技术可能的详细程度将取决于数据库的大小以及测量的声信号与存储的具有已知流变特性的液体的声信号之间的匹配精度。本发明能够在基本水平上区分牛顿液体和非牛顿液体，以及液体是剪切变稠还是剪切变稀，这可能是生产环境中液体流动过程控制的重要参数。诸如稠度和屈服剪切应力等其他重要参数的测定也是可能的。
[0013]
杆可以延伸到管的内部体积的中心，这往往使从液体流动获得的声信号最大化。
[0014]
管可以包括位于杆上游的障碍物，所述障碍物配置为将沿管的压降增加10％以上。在杆上游包括障碍物有助于产生声信号，通过改变管内的流动模式实现匹配流变特性。可以使用不同类型和形状的障碍物，这至少在一定程度上取决于要测量的流变特性的类型。
[0015]
作为对管中的障碍物的替代或补充，管的内部截面可以在声传感器的上游和/或下游变化。
[0016]
流变特性可以为屈服剪切应力τ0、流动指数n和液体的稠度k中的一项或多项，其基于流变模型其中τ为剪切应力，为剪切率。
[0017]
关联采样的频谱的步骤可以使用机器学习算法执行。所述算法可以例如使用主分量分析来将采样的频谱与存储的频谱相关联。
[0018]
在管中流动的液体可以为单相液体。管可以被在管中流动的液体完全淹没。
[0019]
采样的频谱可以包括定义采样的频谱的一部分的多个片段，每个片段由表示采样的频谱的一部分内的声信号的幅值的参数来定义，数据库包括存储的具有相应的多个片段和参数的频谱。每个采样的和存储的频谱可以例如由10到100个参数定义。
[0020]
一种监测液体制造过程的方法可以包括：
[0021]
对液体进行混合处理；
[0022]
使液体通过管；以及
[0023]
执行根据第一方面的方法以识别制造过程的阶段。
[0024]
上述方法的优点为：制造的阶段，例如一旦混合阶段完成，可以在过程期间确定而不中断制造过程。由此可以降低所得液体的特性变化，并且可以优化制造过程，例如以确定在添加成分之后进行混合的最佳时间。
[0025]
根据本发明的第二方面，提供一种计算机程序，包括使计算机执行根据第一方面的方法的指令。计算机程序可以提供在非暂时性存储介质上。
[0026]
根据本发明的第三方面，提供一种识别在管中流动的液体的流变特性的装置，所述装置包括：
[0027]
管，液体布置为流过所述管，所述管包括声传感器，所述声传感器附接到从管壁延伸到管内部体积中的杆，所述声传感器布置为检测由在管中流动的液体产生的声信号；
[0028]
计算机，其连接到声传感器且配置为：
[0029]
对声信号进行采样以提供采样的声信号；
[0030]
转换采样的声信号以生成采样的频谱；
[0031]
将采样的频谱与来自存储的液体频谱数据库的存储的频谱相关联，其中液体具有预定的流变特性；以及
[0032]
基于存储的频谱识别液体的流变特性。
[0033]
该装置可以形成用于处理液体的系统的一部分，所述系统包括用于容纳液体的混合储罐、布置成将液体转移到混合储罐以及从混合储罐转移液体的测量回路和所述装置，其中管形成测量回路的一部分，所述装置配置为测量通过测量回路的液体的流变特性。
[0034]
与第一方面相关的各种可选的和有利的特征也可以应用于第三方面的装置。
具体实施方式
[0035]
下面通过示例并参考附图对本发明进行更详细的描述，其中：
[0036]
图1为在具有声传感器的管中流动的流体的示意图；
[0037]
图2示出了与图1的装置一起使用的示例障碍物的一系列形状；
[0038]
图3为在没有障碍物的情况下采样的声信号示例；
[0039]
图4为存在障碍物时采样的声信号示例；
[0040]
图5和图6为牛顿液体的示例频谱；
[0041]
图7、图8和图9为表现出幂律流变行为的液体的示例频谱；
[0042]
图10、图11和图12为表现出赫歇尔-巴克利(herschel-bulkley)流变行为的液体的示例频谱；
[0043]
图13为针对各种机器学习算法的准确度作为特征数量的函数的图线；
[0044]
图14为说明识别在管中流动的液体的流变特性的示例方法的流程图；
[0045]
图15a-c示出具有替代管配置的声传感器；
[0046]
图16为声传感器以替代配置附接到管的示意性截面图；
[0047]
图17为结合了具有声传感器的装置的液体处理系统的示意图；
[0048]
图18为示出在液体混合过程中的一系列阶段训练数据的真实类别与预测类别的对比的混淆矩阵；
[0049]
图19为示出在液体混合过程中的一系列阶段看不见的数据的真实类别与预测类别的对比的混淆矩阵；以及
[0050]
图20为针对在液体混合过程中的多个阶段的从采样的声谱得出的流变参数集的示例图表。
[0051]
图1示意性地示出了用于测量流过管101的液体的流变特性的装置100。穿过管101的流动方向由箭头102、103指示。杆或销104插入穿过管101的壁并延伸到管101的内部体积中，即进入液体流动路径中。声传感器105附接到杆104在管101外壁上的一端。当液体沿管101流动时，在管内建立声事件取决于液体的流变特性和流体流动模式的变化。杆104本身影响流动路径中的流体流动模式，产生由声传感器105通过沿杆104传输而检测到的声事件。声事件不要求流动为多相的，但对于单相液体流动以及在完全淹没的系统的情况下是可检测的。然而，液体可以包含多于一种组分，例如在为固体、液体或气体在液体中的胶体悬浊液的情况下。
[0052]
为了进一步增强在流体流动中产生的声事件，可以在管101中设置障碍物106，障
碍物106位于杆104的上游。计算机107连接到声传感器105以从传感器105获得和采样声信号以及执行如下所述的信号分析。
[0053]
障碍物106可以为管101的内孔简单变窄或者可以为更复杂的形状。障碍物的一些可能形状的示例在图2中示出，包括锥形(图2a)、多通道(图2b)、半圆形截面(图2c)和十字形(图2d)。障碍物可以包括布置为密封管101的端部的凸缘部分201和配置为对管101的内部体积提供限制的障碍物部分202。图2中所示的每个示例性障碍物将往往在一定程度上增加沿管101的压降。障碍物106增加沿管101的压降的程度与声信号增强的程度相关，从而能够确定液体的流变特性。作为示例，在不存在障碍物的情况下，沿管101的压降可以小至约2％，但是在有障碍物的情况下，压降可以增加至少10％，且可以为20％或更大。压降的上限取决于液体和配件，但可能低于约3巴。
[0054]
杆104可以为实心的，或可以为中空的，例如包括对流过管101的液体不开放的内腔。中空杆可以实现增强由传感器105检测的声信号。
[0055]
在示例性实验装置中，使用长度为120mm、内孔直径为25.4mm的不锈钢管，其中插入直径约为10mm的圆形截面杆，该杆延伸到内孔的中间。使用压电vs375-m传感器(vallen systeme gmbh，德国)捕获声发射信号，连接到2.5khz至2.4mhz(10vpp)aep5h前置放大器(vallen systeme gmbh，德国)以及dcpl2去耦单元(vallen systeme gmbh，德国)，picoscope 5000系列示波器(pico technology ltd，英国)和使用picoscope 6.13.15版本软件(pico technology ltd，英国)的个人计算机。液体通过管从储罐中泵出，再循环回储罐中。流速能够调节，以实现在层流、过渡流和湍流条件下进行测量。
[0056]
可以看出，在管中引入障碍物会大大增加传感器的声输出幅值。图3示出在没有障碍物的情况下，液体流动样本在500毫秒内幅值(任意单位)作为时间的函数的示例输出。图4示出具有障碍物时的相应的输出，在这种情况下障碍物为图2b中所示的障碍物的形式，即具有沿其他实心插入件穿过的三个孔。
[0057]
对于声采样，采集多个样本，每个样本的长度为500ms，分辨率为16位，最大幅值为
±
1v。采样数设置为600ks，以确保采样频率为传感器的共振频率的至少两倍。选择500ms作为在多个样本上获得稳定的快速傅里叶变换(fft)光谱所需的时间。
[0058]
选择了三种不同类型的液体用于声测量，其总结如下表1所示。选择蒸馏水作为牛顿液体的示例，添加甘油会改变稠度，但不会改变流动指数或屈服剪切应力。羧甲基纤维素(mw70,000)和卡波姆(carbopol)(路博润940非食品级)溶液用作具有幂律和赫歇尔-巴克利流变特性的液体的示例。表现出幂律行为的液体将具有零屈服剪切应力，而表现出赫歇尔-巴克利行为的液体将具有屈服剪切应力。两种类型的液体都表现出剪切变稀行为，即流动指数小于1。为了确定每种液体的流变特性，使用discovery hr-1流变仪(ta instruments，美国)获得流动曲线并将其拟合到本构模型。流变仪配备60mm 2
°
锥板几何结构，并连接到trios软件(ta instruments，美国)。
[0059]
表1：示例液体特性的总结。
[0060][0061]
从每种类型的液体获得频谱，其示例如图5至图12所示。每个频谱示出任意值的声强度的变化作为频率的函数。
[0062]
将蒸馏水的频谱(图5)与甘油和水70:30的混合物的频谱(图6)进行比较，可以看出差异主要存在于水在约50khz处的峰值501，而对于70:30的混合物在很大程度上是不存在的。对于表现出幂律行为的液体，其结果如图7、8和9所示，在80khz附近存在峰值701，其幅值随浓度而变化。与此相关存在的其他峰值也随浓度而变化。对于表现出赫歇尔-巴克利行为的液体，图10、11和12中所示的频谱示出不同的特征，与其他频谱的主要区别是相对于其他峰值大大减小的低频峰值1001。随着卡波姆的浓度增大，高频分量减少，与屈服剪切应力的增大相对应。
[0063]
为了确定此类频谱是否可用于识别特定液体的流变特性，使用采用监督机器学习的机器学习算法对未知和已知频谱进行对比。第一步，频谱被限制在4khz以上的频带，因为低于此的任何信号都被认为是环境噪声。任何正负无穷值，即超出测量装置幅值范围的值，都被过滤并用
±
1替代。对于每个频谱，频率分辨率降低到5,000个选定频率，并针对每个选定频率确定相对方差。选择相对方差而不是简单方差，因为这样绝对值已在平均值上加权。如果只取绝对值，会忽略幅值较小的值，即使它们的相对变化很大。最后，对于每个样本，选择具有最大相对方差的5,000个fft值，从而得到适合对比的标准化频谱。
[0064]
一旦对频域矩阵进行缩放以使它们彼此相当，它们就被分为三个矩阵，分别代表训练(60％)、优化(20％)和模型验证(20％)。机器学习算法是使用matlab(mathworks)实现的。
[0065]
图13示出使用各种标准机器学习算法的结果，使用具有15个分量的主分量分析(pca)来匹配频谱，示出精度作为特征数量的函数。可以看出，将特征数量增加到5000以上无益于提高精度，尽管不同算法之间存在一定的精度范围，但仍有许多算法适合，其精度超过85％。svm(支持向量机)二次算法总体上提供了最高精度水平。
[0066]
在频域中使用pca的优点是通过利用特定周期的信号之间的互相关来选择一组权
重。例如，所研究的变量的行为在短期、中期和长期可能是不同的。因此，在频域中使用pca允许根据频率选择权重。pca在时域和频域中的区别可以根据特征值是如何计算的来理解。在时域中，使用相关矩阵。在频域中，使用相关矩阵或谱密度矩阵的快速傅里叶变换来计算特征值。然而，使用这种方法的缺点是原始时间谱无法恢复，尽管这对于本发明的应用而言不是特别重要，因为目的是匹配频谱以识别流变特性。
[0067]
对于如上所述的不同类型的液体，通常95％或更高的预测精度是可能的，这表明如果已经存储了具有相似流变特性的液体的频谱，则未知液体能够高度确定地识别。
[0068]
图14示出识别在管中流动的液体的流变特性的方法的示例流程图，其可以例如作为过程测量系统的一部分以连续方式实施。在第一步骤1401中，对声信号进行检测，声信号由在管中流动的液体产生，并使用附接到从管壁延伸到液体中的杆的传感器进行检测。在第二步骤1402中，对声信号进行采样以提供采样的声信号。然后将该声信号变换到频域(步骤1403)以生成采样的频谱。然后将采样的频谱与来自存储的液体频谱数据库的存储的频谱相关联，其中液体具有预定的流变特性(步骤1404)。然后可以基于存储的频谱识别在管中流动的液体的流变特性(1405)。该方法可以作为工业过程测量系统的一部分连续执行，以连续监测流过工业过程的一部分的液体的流变行为。由此可以自动识别流变行为的变化，并且在必要时通知或以其他方式监控以及随时间进行记录。
[0069]
图15a、15b和15c示出了图1布置的替代配置，其中管1501a-c的横截面形状沿其长度变化以提供与图1的障碍物106等效的特征，从而增强声传感器105接收到的声信号。在声传感器105周围的区域中，管1501a、1501b的直径可以例如变宽，如图15a和15b所示，或者直径变窄，如图15c所示。在一般方面，管1501a-c的内部截面可以在声传感器105的上游和/或下游变化，例如使得内部截面在声传感器105的上游变宽或变窄且在声传感器105的下游变窄或变宽。
[0070]
图16示出声传感器105安装到管1601的替代示例的详细截面图。在该示例中，传感器105固定到杆或旋入管壁1605的塞子1604。传感器105通过诸如硅树脂垫或声学胶等声耦合器1606附接到塞子1604。传感器105通过围绕传感器105和管1601外直径延伸的带1607抵靠塞子1604保持就位。感测装置和方法的其他特征可以与本文描述的其他实施例类似。
[0071]
本文所述的方法和装置可以用作在线流变测量系统的一部分以监测工业过程内的液体的流变。图17示意性地示出了系统1700，包含用于测量混合储罐1702中的液体的流变特性的装置1701。储罐1702中的液体流过包括泵1704、流量计1705和测量装置1701的测量回路1703。装置1701可以为如本文其他地方所述的形式，即包含附接到一段管的传感器和计算机1706。
[0072]
当混合储罐1702中的液体被处理时，例如通过剪切混合和添加成分，液体的流变性将改变。装置1701配置为对流过测量回路1703的液体进行一系列测量并确定流变性何时改变。这可用于确定在制造过程中的步骤之间何时进行转变。例如，通过一系列加工阶段对配制液体个人护理产品的制造过程进行监测，所述一系列加工阶段涉及乳化，然后添加水和其他成分，最后是高剪切混合阶段。该过程分为14个类别，如下表2所示。每个类别都与流变特性的差异有关。在加工阶段对机器学习算法进行训练，然后使用训练数据从其他未知数据预测每个阶段。
[0073]
表2：在示例液体产品的制造过程中的阶段的类别。
[0074]
类别编号描述类别1乳化5分钟类别2乳化10分钟类别3乳化15分钟类别4乳化20分钟类别5乳化25分钟类别6乳化30分钟类别7处于加水过程中类别8处于加水过程中类别9总加水类别10加水后5分钟类别11加成分1后5分钟类别12加成分2后5分钟类别13加成分3后5分钟类别14高剪切5分钟后
[0075]
图18以混淆矩阵的形式示出结果，其中针对训练模型的制造过程的每个阶段，针对真实类别绘制了预测类别。在该示例中，使用线性支持向量机(svm)，其示出最高精度为约99％，而诸如二次svm等其他模型精度略低，为97.6％。进一步的精度改善可以通过使用更多迭代获得。
[0076]
图19示出真实类别与未看见的测试数据的预测类别的混淆矩阵，示出94.4％的总精度。在这种情况下的最大误差涉及区分20分钟和30分钟之间的不同乳化阶段，表明在这些阶段液体的流变特性差异很小。类似地，类别8降低到90％表明加水后流变性的变化也很小。
[0077]
基于以上示例，经过训练的机器学习算法可用于在生产过程中监测来自声传感器的声信号，以确定液体的特定制造过程阶段何时完成。因此，在一般方面，监测液体的制造过程的方法可以涉及对液体执行混合过程、使液体通过管以及执行如本文所述的方法以识别制造过程的阶段。混合过程可以例如包括向液体添加成分，以及混合液体，例如通过剪切液体。
[0078]
根据以上示例测量和处理的声信号将往往包含大量测量数据，通常在每次测量数千到数十万个数据点的范围。特别是对于流变测量的在线监测，足够快地处理测量数据可能具有挑战性。在替代示例中，在确定流变特性之前可以对测量数据进行简化而不会丢失由原始信号提供的关键信息。图20示出简化的一系列测量值的示例图示。在此，声信号被测量和处理用于上述过程的阶段1至14。对于每个阶段，40秒的声信号被记录和处理，每种情况下处理花费约1分钟。每个记录的频谱分为10个片段，由图20中的参数p1到p10标识。每个片段的相对幅值如图20所示，均是相对于阶段14的最大累积幅值来说。由参数p1至p10的幅值表示的频谱的每个部分的相对贡献可以与存储的代表不同流变特性的一组测量值相匹配。在诸如上述的过程中，频谱的片段的相对幅值的变化可用于指示从一个阶段到下一个阶段的转变。每组参数可以被认为是代表具有定义的流变特性的特定液体的流变因子。
[0079]
针对每次测量的频谱的片段可以基于频谱的预期关键部分进行选择，并且可以例