空气中组装钠离子半电池的方法与流程

1.本发明属于电化学技术领域，具体涉及钠离子电池半电组装方法。
2.背景研究
3.能源和环境是全人类面临的重要课题，在各种储能系统中，电池系统将电能转化为化学能的方式储存，具有充放电效率高、体积小等优势成为一种理想的储能方式。
4.锂离子电池因充放电效率高、循环性能好等优点成为21世纪理想的储能材料。随着科技的进步，电动汽车、电子产品等领域对电池的需求量越来越大，锂资源的匮乏凸显而出，锂离子电池的发展受到成本及锂资源的制约，从大规模储能的应用需求来看，理想的二次电池除了具有适应的电化学性之外，还必须兼顾资源丰富，价格低廉等社会经济效益指标。
5.钠与锂属于同一主族，具有相同的理化性质，电池充放电原理基本一致。在地壳中钠元素储量为2.64％，比锂离子0.002％储量高出3个数量级，且价格低廉，分布广泛。因此，钠离子电池成为大规模储能设备的合适选择。钠离子电池质量较重且离子半径(0.102nm)比锂(0.069nm)大，这会导致na 在电极中脱嵌缓慢，影响电池的循环和倍率性能。同时na /na电对的标准电极电位(-1.27vvsshe)比li /li高约0.3v(-3.04vvsshe)，因此，钠离子电池能量密度低于锂离子电池。正因如此，研究性能好，安全性高的钠离子电池成为的研究学者追求的目标。
6.通常钠离子电池包括正极材料、负极材料、电解液、粘合剂、隔膜等部分组成。研究学者为了研究正极或者负极材料的电化学性能，将电池组装为半电池(即一端电极为金属钠)，由于单质钠在空气下极易被氧化，且遇水发生剧烈反应，甚至爆炸，故所有已报道的文献中的电池组装都在装有氩气的手套箱中进行装配，并要求手套箱的水和氧气的含量都小于0.1ppm。使用手套箱存在问题之一手套箱本身价位较高，二是需要氩气保护，并持续充气，一定程度上增加了研究者经济压力，同时也阻碍了一些没有手套箱的研究室对钠离子电池电极材料的研究。故本发明提出在空气中组装钠离子电池的方法对于钠离子电池电极材料的研究具有非常重要的意义。


技术实现要素：

7.本发明目的是提供一种空气中组装钠离子半电池的方法，将金属钠在液体石蜡中加热提纯后置于洁净的液体石蜡中备用，组装钠离子电池时取出后置于具有液体石蜡操作托盘中采用磨具成型，利用电解液除去金属钠片表面的液体石蜡，使金属钠片制备到电池组装整个操作在隔绝空气中进行，起到与手套箱相同的作用。
8.本发明为实现上述目的，采用的技术路线如下：
9.空气中组装钠离子电池的方法，其特征在于，有效利用液体石蜡与组装电池的电解液，使金属钠片的制备与钠离子电池的组装均隔离空气，抑制其氧化。制备步骤依次如下：
10.步骤1：液体石蜡处理。取150ml液体石蜡倒入250ml烧杯中，放入真空干燥箱中加
热到70℃-100℃，抽真空为0.08mpa-0.1mpa持续10分钟，并在真空状态下保持30分钟。
11.步骤2：金属钠预处理。将切割好的金属钠块置于盛有步骤1液体石蜡的烧杯中，金属钠与液体石蜡比例为15-20g∶70-80ml，加热温度130-170℃，直到金属钠被氧化的杂质脱落展现出金属光泽的液体钠流体。冷却至80℃以下，重复此过程2-3次，直到没有杂质产生。
12.步骤3：将步骤2冷却至室温，取出金属钠块置于步骤1处理好洁净的液体石蜡中。
13.步骤4：空气中金属钠片的制备。取出步骤3中的金属钠，切割钠块1cm3-3cm3放置到含有石蜡油的操作托盘中，擀压至饼状，托盘中液体石蜡液面高度保持在钠饼之上6-9mm，使用磨具对金属钠塑型后0.4-0.6mm厚度，用冲子刻成直径为16mm(cr2032纽扣电池)的圆形薄钠片。
14.步骤5：空气中钠离子电池的组装。取出步骤4处理好的圆形薄钠片，放到盛有电解液的纽扣电池负极壳中，电解液取0.2-0.4ml，电解液充分润湿用于洗去钠表面的石蜡油后用吸管吸取上层的石蜡，达到石蜡与电解液分离状态，后加入隔膜再滴加电解液0.1-0.2ml润湿后，依次放置电池极片，垫片，弹簧片后封装。
15.步骤6：电池性能的测试。将步骤5组装好的钠离子纽扣电池进行电化学循环测试，倍率测试。
附图说明
16.图1是本发明实施例1空气中组装钠离子电池的电化学性能测试。
17.图2是本发明实施例2空气中组装钠离子电池的电化学性能测试。
18.图3是本发明实施例3手套箱中组装钠离子电池的电化学性能测试。
19.本发明的优点在于：在空气中组装钠离子电池，取代采用价位昂贵的手套箱，降低了组装钠离子半电池的研究费用，也降低了研究钠离子电极材料的门坎。具体实施方式
20.实施例1
21.步骤1：取150ml液体石蜡倒入250ml烧杯中，放入真空干燥箱中加热到80℃，抽真空为0.1mpa持续10分钟，并在真空状态下保持30分钟。
22.步骤2：将切割好的金属钠块置于盛有步骤1液体石蜡的烧杯中，金属钠与液体石蜡比例为15g∶70ml，加热温度130℃，直到金属钠被氧化的杂质脱落展现出金属光泽的液体钠流体。冷却至80℃以下，重复此过程3次，直到没有杂质产生。
23.步骤3：将步骤2冷却至室温，取出金属钠块置于步骤1处理好洁净的液体石蜡中。
24.步骤4：空气中金属钠片的制备。取出步骤3中的金属钠，切割钠块1cm3-3cm3放置到含有石蜡油的操作托盘中，擀压至饼状，托盘中液体石蜡液面高度保持在钠饼之上6-9mm，使用磨具对金属钠塑性后0.4-0.6mm厚度，用冲子刻成直径为16mm(cr2032纽扣电池)的圆形薄钠片。
25.步骤5：空气中钠离子电池的组装。取出步骤4处理好的圆形薄钠片，放到盛有电解液的纽扣电池负极壳中，电解液取0.2-0.4ml，电解液充分润湿用于洗去钠表面的石蜡油后用吸管吸取上层的石蜡，达到石蜡与电解液分离状态，后加入隔膜再滴加电解液0.1-0.2ml润湿后，依次放置电池极片，垫片，弹簧片后封装。
26.步骤6：电池性能的测试。将步骤5组装好的钠离子纽扣电池进行电化学循环测试得到图1。
27.实施例2
28.步骤1：取150ml液体石蜡倒入250ml烧杯中，放入真空干燥箱中加热到80℃，抽真空为0.1mpa持续10分钟，并在真空状态下保持30分钟。
29.步骤2：将切割好的金属钠块置于盛有步骤1液体石蜡的烧杯中，金属钠与液体石蜡比例为20g∶80ml，加热温度170℃，直到金属钠被氧化的杂质脱落展现出金属光泽的液体钠流体。冷却至80℃以下，重复此过程3次，直到没有杂质产生。
30.步骤3：将步骤2冷却至室温，取出金属钠块置于步骤1处理好洁净的液体石蜡中。
31.步骤4：空气中金属钠片的制备。取出步骤3中的金属钠，切割钠块1cm3-3cm3放置到含有石蜡油的操作托盘中，擀压至饼状，托盘中液体石蜡液面高度保持在钠饼之上6-9mm，使用磨具对金属钠塑性后0.4-0.6mm厚度，用冲子刻成直径为16mm(cr2032纽扣电池)的圆形薄钠片。
32.步骤5：空气中钠离子电池的组装。取出步骤4处理好的圆形薄钠片，放到盛有电解液的纽扣电池负极壳中，电解液取0.2-0.4ml，电解液充分润湿用于洗去钠表面的石蜡油后用吸管吸取上层的石蜡，达到石蜡与电解液分离状态，后加入隔膜再滴加电解液0.1-0.2ml润湿后，依次放置电池极片，垫片，弹簧片后封装。
33.步骤6：电池性能的测试。将步骤5组装好的钠离子纽扣电池进行电化学循环测试得到图2。
34.实施例3
35.步骤1：手套箱中金属钠片的制备。在手套箱中控制水和氧气的含量都小于0.1ppm，取出金属钠，切割钠块1cm3擀压至饼状，使用磨具对金属钠塑性后0.4mm厚度，用冲子刻成16mm(cr2032)的圆形薄钠片。
36.步骤2：手套箱中钠离子电池的组装。取出步骤1处理好的圆形薄钠片，放到盛有电解液的纽扣电池负极壳中，取电解液0.2ml，加电池极片，垫片，弹簧片，然后封装。
37.步骤3：电池性能的测试。将步骤2组装好的钠离子纽扣电池进行电化学循环测试得到图3。