一种抗氧化的有机硅油化妆品组合物及其制备工艺的制作方法

1.本发明涉及化妆品领域，具体涉及一种抗氧化的有机硅油化妆品组合物及其制备工艺。


背景技术：

2.氧化是肌肤衰老的最大威胁，饮食不健康，日晒、压力、环境污染等都能让肌肤自由基泛滥，从而产生面色黯淡、缺水等氧化现象。都是身体产生氧化的“罪魁祸首”。所以无论从健康层面还是从护肤层面，我们都需要在日常生活中注意抗氧化。
3.每天的生活中，有太多会加速肌肤细胞氧化的可怕杀手，手机、电磁波、紫外线、空气污染、油炸食物及压力等。真正健康的保养观念，必须加入修复因素，也就是抗氧化的因素；在日常的肌肤保养品中，加入抗氧化效果的化妆品，会使肌肤的保养更向上提升。
4.然而目前市场上的抗氧化化妆品要么抗氧化效果不足，要么安全性不高，因此开发一种安全且抗氧化效果强的化妆品组合物显得极为重要。


技术实现要素：

5.针对现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种安全且抗氧化效果强的化妆品组合物。
6.本发明的目的采用以下技术方案来实现：
7.第一方面，本发明提供一种抗氧化的有机硅油化妆品组合物，按照重量份数计算，包括以下成分：
8.12～22份保湿剂、1.6～4.8份润肤剂、0.8～1.6份抗氧化剂、0.5～2份胶凝剂、0.05～1.2份调节剂和45～65份纯化水。
9.优选地，所述保湿剂包括1,2-丙二醇、1,3-丁二醇、甘油、山梨醇、吡咯烷酮羧酸钠中的至少两种。
10.优选地，所述润肤剂包括质量比为2～5:1～3:1的分子量为20～100kda的小分子透明质酸、分子量为100～500kda的中分子透明质酸与分子量为500～1000kda的大分子透明质酸。
11.优选地，所述抗氧化剂为有机硅油包覆抗氧化活性成分而形成的抗氧化微囊，抗氧化活性成分为藏红花素和刺槐素。
12.优选地，所述胶凝剂包括黄原胶、海藻胶、卡拉胶中的一种。
13.优选地，所述调节剂包括柠檬酸钠和柠檬酸，柠檬酸钠和柠檬酸的质量比为1～5:1。
14.优选地，所述抗氧化微囊的制备方法为：
15.步骤1，称取纳米纤维素与去离子水混合，超声分散均匀后，得到纳米纤维素溶液；
16.步骤2，称取藏红花素与刺槐素混合至二甲基硅油中，充分混合均匀后，得到抗氧化溶液；
17.步骤3，称取维生素e醋酸酯、二甲基硅油与有机烷溶剂混合，充分混合分散均匀后，得到有机硅油溶剂；
18.步骤4，将抗氧化有机硅混液与有机硅油溶剂混合，分散均匀形成均一体系后，得到抗氧化有机硅混液；
19.步骤5，将抗氧化有机硅混液与纳米纤维素溶液混合，使用均质分散器分散乳化均匀，得到抗氧化乳化液；
20.步骤6，将抗氧化乳化液置于35～45℃条件下，持续搅拌处理8～12h，再置于4～10℃条件下静置12h，迅速过滤后经过洗涤和干燥，得到抗氧化微囊。
21.优选地，所述步骤1中，纳米纤维素与去离子水的质量比为1:10～15。
22.优选地，所述步骤2中，藏红花素、刺槐素与二甲基硅油的质量比为0.2～0.5:0.3～0.8:5～10。
23.优选地，所述步骤3中，有机烷溶剂为c12～c16的正构烷烃中的一种，维生素e醋酸酯、二甲基硅油与有机烷溶剂的质量比为0.1～0.4:1:3～5。
24.优选地，所述步骤4中，抗氧化有机硅混液与有机硅油溶剂的质量比为1:4～6。
25.优选地，所述步骤5中，均质分散器的转速为3000～5000rpm，均质时间为5～10min。
26.第二方面，本发明提供一种抗氧化的有机硅油化妆品组合物的制备工艺，包括以下步骤：
27.第一步，称取纯化水、润肤剂和保湿剂混合至搅拌器内，升温至55～65℃，充分混合均匀后，得到第一混合料；
28.第二步，将抗氧化剂和胶凝剂加入至第一混合料中，再次保护搅拌混合均匀，得到第二混合料；
29.第三步，将第二混合料降温至室温后，加入调节剂调节ph，室温下充分混合，得到抗氧化的有机硅油化妆品组合物。
30.优选地，所述第一步中，充分混合的搅拌速度为50～100rpm，混合时间为5～10min。
31.优选地，所述第二步中，充分混合的搅拌速度为100～200rpm，混合时间为5～10min。
32.优选地，所述第三步中，室温下充分混合的搅拌速度为30～60rpm，混合时间为10～20min。
33.本发明的有益效果为：
34.本发明中公开了一种抗氧化的有机硅油化妆品组合物，组合物包括起保湿作用的保湿剂，润肤作用的润肤剂，抗氧化作用的抗氧化剂，增加成型胶化作用的胶凝剂，以及调节体系的ph的调节剂。本发明制备的有机硅油化妆品组合物具有保湿性好、润肤性好、抗氧化性强的优点。
35.本发明中，保湿剂是1,2-丙二醇、1,3-丁二醇、甘油、山梨醇、吡咯烷酮羧酸钠中任意混搭形成的共混剂，能够减少皮肤水分的挥发从而起到保湿作用；润肤剂是使用多种不同分子量的透明质酸混合而成，能够更好的保证皮肤足够的湿润；抗氧化剂是本发明自制的抗氧化微囊，是采用藏红花素与刺槐素作为抗氧化的活性成分以及纳米纤维素与有机硅
油形成的包覆结构形成的微囊，该微囊能够持续地释放出抗氧化的有效成分，从而使得皮肤能够长久的保持不被氧化；胶凝剂中使用的都是天然的凝胶化合物，能够将化妆品形成粘稠或膏体状，从而更加方便地使用和保存。
36.本发明所制备的微囊是采用油性的有机硅油、维生素e醋酸酯在有机烷溶剂内制成油相溶剂，以及水性的纳米纤维素在水溶剂中制成水相溶剂，将水相溶剂与油相溶剂混合后均质化处理，得到抗氧化乳化液，再经过升温搅拌和低温静置处理得到微囊结构。
37.本发明中，抗氧化活性成分藏红花素和刺槐素起到了互补作用，其作用比单一的任意一个单独添加抗氧化活性要强很多，说明其相互之间具有一定的协同作用，具有“1 1》2”的效果。
具体实施方式
38.为了更清楚的说明本发明，对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
39.藏红花素，主要成分为不同结构类型的西红花苷(cas:42553-65-1)，近年来国内外对其药理作用有着深入的研究，尤其是在抗癌、抗氧化、抗心血管疾病等领域，此外，西红花苷在抗炎、利肝、保护神经系统方面还具有较好的表现。
40.刺槐素(cas:301-19-9)是从洋槐中提取的一种类黄酮的物质，具有一定的抗氧化作用，而且同时能够改善皮肤的炎症，还具有一定的杀菌作用。
41.下面结合以下实施例对本发明作进一步描述。
42.实施例1
43.一种抗氧化的有机硅油化妆品组合物，按照重量份数计算，包括以下成分：
44.10份1,2-丙二醇、8份1,3-丁二醇、1.59份分子量为20～100kda的小分子透明质酸、1.06份分子量为100～500kda的中分子透明质酸、0.53份分子量为500～1000kda的大分子透明质酸、1.2份抗氧化微囊、1.5份黄原胶、0.36份柠檬酸钠、0.12柠檬酸和55份纯化水。
45.其中，抗氧化微囊的制备方法为：
46.步骤1，称取纳米纤维素与去离子水混合，纳米纤维素与去离子水的质量比为1:12，超声分散均匀后，得到纳米纤维素溶液；
47.步骤2，称取藏红花素与刺槐素混合至二甲基硅油中，藏红花素、刺槐素与二甲基硅油的质量比为0.3:0.5:8，充分混合均匀后，得到抗氧化溶液；
48.步骤3，称取维生素e醋酸酯、二甲基硅油与有机烷溶剂混合，有机烷溶剂为十二碳烷烃，维生素e醋酸酯、二甲基硅油与有机烷溶剂的质量比为0.2:1:4，充分混合分散均匀后，得到有机硅油溶剂；
49.步骤4，将抗氧化有机硅混液与有机硅油溶剂混合，抗氧化有机硅混液与有机硅油溶剂的质量比为1:5，分散均匀形成均一体系后，得到抗氧化有机硅混液；
50.步骤5，将抗氧化有机硅混液与纳米纤维素溶液混合，使用均质分散器分散乳化均匀，均质分散器的转速为4000rpm，均质时间为8min，得到抗氧化乳化液；
51.步骤6，将抗氧化乳化液置于40℃条件下，持续搅拌处理10h，再置于5℃条件下静置12h，迅速过滤后经过洗涤和干燥，得到抗氧化微囊。
52.上述抗氧化的有机硅油化妆品组合物的制备工艺，包括以下步骤：
53.第一步，称取纯化水、1,2-丙二醇、1,3-丁二醇、小分子透明质酸、中分子透明质酸和大分子透明质酸混合至搅拌器内，升温至60℃，搅拌速度为100rpm，混合时间为10min，充分混合均匀后，得到第一混合料；
54.第二步，将抗氧化微囊和黄原胶加入至第一混合料中，搅拌速度为200rpm，混合时间为5min，再次保护搅拌混合均匀，得到第二混合料；
55.第三步，将第二混合料降温至室温后，加入柠檬酸钠和柠檬酸调节ph，室温下充分混合，搅拌速度为50rpm，混合时间为10min，得到抗氧化的有机硅油化妆品组合物。
56.实施例2
57.一种抗氧化的有机硅油化妆品组合物，按照重量份数计算，包括以下成分：
58.8份1,2-丙二醇、4份甘油、0.54份分子量为20～100kda的小分子透明质酸、0.81份分子量为100～500kda的中分子透明质酸、0.27份分子量为500～1000kda的大分子透明质酸、0.8份抗氧化微囊、0.5份海藻胶、0.01份柠檬酸钠、0.01柠檬酸和45份纯化水。
59.其中，抗氧化微囊的制备方法为：
60.步骤1，称取纳米纤维素与去离子水混合，纳米纤维素与去离子水的质量比为1:10，超声分散均匀后，得到纳米纤维素溶液；
61.步骤2，称取藏红花素与刺槐素混合至二甲基硅油中，藏红花素、刺槐素与二甲基硅油的质量比为0.2:0.3:5，充分混合均匀后，得到抗氧化溶液；
62.步骤3，称取维生素e醋酸酯、二甲基硅油与有机烷溶剂混合，有机烷溶剂为正十三烷，维生素e醋酸酯、二甲基硅油与有机烷溶剂的质量比为0.1:1:3，充分混合分散均匀后，得到有机硅油溶剂；
63.步骤4，将抗氧化有机硅混液与有机硅油溶剂混合，抗氧化有机硅混液与有机硅油溶剂的质量比为1:5，分散均匀形成均一体系后，得到抗氧化有机硅混液；
64.步骤5，将抗氧化有机硅混液与纳米纤维素溶液混合，使用均质分散器分散乳化均匀，均质分散器的转速为3000rpm，均质时间为5min，得到抗氧化乳化液；
65.步骤6，将抗氧化乳化液置于35℃条件下，持续搅拌处理8h，再置于4℃条件下静置12h，迅速过滤后经过洗涤和干燥，得到抗氧化微囊。
66.上述抗氧化的有机硅油化妆品组合物的制备工艺，包括以下步骤：
67.第一步，称取纯化水、1,2-丙二醇、甘油和透明质酸混合至搅拌器内，升温至55℃，搅拌速度为50rpm，混合时间为5min，充分混合均匀后，得到第一混合料；
68.第二步，将抗氧化微囊和海藻胶加入至第一混合料中，搅拌速度为100rpm，混合时间为5min，再次保护搅拌混合均匀，得到第二混合料；
69.第三步，将第二混合料降温至室温后，加入柠檬酸钠和柠檬酸调节ph，室温下充分混合，搅拌速度为30rpm，混合时间为10min，得到抗氧化的有机硅油化妆品组合物。
70.实施例3
71.一种抗氧化的有机硅油化妆品组合物，按照重量份数计算，包括以下成分：
72.10份1,2-丙二醇、7份山梨醇、5份甘油、2.65份分子量为20～100kda的小分子透明质酸、1.59份分子量为100～500kda的中分子透明质酸、0.53份分子量为500～1000kda的大分子透明质酸、1.6份抗氧化微囊、2份卡拉胶、1份柠檬酸钠、0.2柠檬酸和65份纯化水。
73.其中，抗氧化微囊的制备方法为：
74.步骤1，称取纳米纤维素与去离子水混合，纳米纤维素与去离子水的质量比为1:15，超声分散均匀后，得到纳米纤维素溶液；
75.步骤2，称取藏红花素与刺槐素混合至二甲基硅油中，藏红花素、刺槐素与二甲基硅油的质量比为0.5:0.8:10，充分混合均匀后，得到抗氧化溶液；
76.步骤3，称取维生素e醋酸酯、二甲基硅油与有机烷溶剂混合，有机烷溶剂为正十六烷，维生素e醋酸酯、二甲基硅油与有机烷溶剂的质量比为0.4:1:5，充分混合分散均匀后，得到有机硅油溶剂；
77.步骤4，将抗氧化有机硅混液与有机硅油溶剂混合，抗氧化有机硅混液与有机硅油溶剂的质量比为1:6，分散均匀形成均一体系后，得到抗氧化有机硅混液；
78.步骤5，将抗氧化有机硅混液与纳米纤维素溶液混合，使用均质分散器分散乳化均匀，均质分散器的转速为5000rpm，均质时间为10min，得到抗氧化乳化液；
79.步骤6，将抗氧化乳化液置于45℃条件下，持续搅拌处理12h，再置于10℃条件下静置12h，迅速过滤后经过洗涤和干燥，得到抗氧化微囊。
80.上述抗氧化的有机硅油化妆品组合物的制备工艺，包括以下步骤：
81.第一步，称取纯化水、1,2-丙二醇、山梨醇、甘油和透明质酸混合至搅拌器内，升温至65℃，搅拌速度为100rpm，混合时间为10min，充分混合均匀后，得到第一混合料；
82.第二步，将抗氧化微囊和卡拉胶加入至第一混合料中，搅拌速度为200rpm，混合时间为10min，再次保护搅拌混合均匀，得到第二混合料；
83.第三步，将第二混合料降温至室温后，加入柠檬酸钠和柠檬酸调节ph，室温下充分混合，搅拌速度为60rpm，混合时间为20min，得到抗氧化的有机硅油化妆品组合物。
84.对照例1
85.一种抗氧化的有机硅油化妆品组合物，与实施例1相同，区别在于未添加抗氧化微囊，
86.所述抗氧化的有机硅油化妆品组合物按照重量份数计算，包括以下成分：
87.10份1,2-丙二醇、8份1,3-丁二醇、1.59份分子量为20～100kda的小分子透明质酸、1.06份分子量为100～500kda的中分子透明质酸、0.53份分子量为500～1000kda的大分子透明质酸、1.5份黄原胶、0.36份柠檬酸钠、0.12柠檬酸和55份纯化水。
88.对照例2
89.一种抗氧化的有机硅油化妆品组合物，与实施例1相同，区别在于，抗氧化微囊中未加入藏红花素，并且将实施例1中藏红花素的添加量替换为刺槐素，即实施例1的藏红花素与刺槐素的加入总量与本对照例的刺槐素加入量相同。
90.对照例3
91.一种抗氧化的有机硅油化妆品组合物，与实施例1相同，区别在于，抗氧化微囊中未加入刺槐素，并且将实施例1中刺槐素的添加量替换为藏红花素，即实施例1的藏红花素与刺槐素的加入总量与本对照例的藏红花素加入量相同。
92.将本发明实施例1、实施例2、实施例3和对照例1～3中制备的化妆品组合物进行测试。
93.一、受试者检测：
94.1.受试者选取：
95.选取80名城市白领人群作为受试者，女性为60例，男性20例，年龄为25～35岁，受试者均分为4组。
96.2.使用要求：
97.需要每天取黄豆粒大小涂抹两次，早晚各一次，涂抹均匀即可，在使用要求的产品时不能够同时使用其他护肤产品，测试时间为一个月(4周)。
98.3.检测标准：
99.根据受试者体验进行感官评分，结果如表1所示，满分10分，评分越高说明使用效果越好。
100.表1不同产品的感官测试结果
[0101] 实施例1实施例2实施例3对照例1对照例2对照例3保湿评价8.48.58.28.48.68.4匀质评价9.29.18.79.09.09.2刺激性几乎没有几乎没有几乎没有几乎没有几乎没有几乎没有
[0102]
二、抗氧化检测：
[0103]
1.模型设置：
[0104]
对各个化妆品组合物的dpph(1,1-二苯基-2-苦基肼基自由基)的消除率进行检测，从而判断出抗氧化的效果。
[0105]
dpph(1,1-二苯基-2-苦基肼基自由基)的结构式为：
[0106][0107]
dpph(1,1-二苯基-2-苦基肼基自由基)的分子中存在多个吸电子的-no2和苯环，常规条件下其自由基是稳定存在的，当自由基被清楚后，则表现为最大吸收波长(519nm)的吸光度会减小，因此能够作为自由基清除的活性检测模型。
[0108]
2.模型配置：
[0109]
将1mg的1,1-二苯基-2-苦基肼基自由基与20ml的无水乙醇完全混合，得到dpph溶液，之后检测其在波长为519nm处的吸光度a0，避光保存。
[0110]
3.实验配置：
[0111]
将实施例1、实施例2、实施例3和对照例1、对照例2、对照例3中的有机硅油化妆品组合物分别使用无水乙醇配置成1mg/ml的溶液，之后分别取出80μl分别滴加至2ml的dpph溶液中，充分混合后，室温下静置30min，分别检测波长为519nm处的吸光度a。
[0112]
4.自由基清除率(nhibition％)计算：
[0113][0114]
其中，a0为初始dpph在波长为519nm处的的吸光度，a为实验处理后在波长为519nm处的的吸光度。
[0115]
5.实验结果：
[0116]
通过使用自由基清除率计算公式计算各个化妆品组合物的自由基清除率，结果如下表2所示：
[0117]
表2 dpph自由基清除率(nhibition％)检测结果
[0118][0119]
通过以上能够看出，在实施例1的自由基清除率远远超过了对照例2和对照例3，说明不同比例藏红花素和刺槐素制备的抗氧化微囊比单一成分(藏红花素或刺槐素)的抗氧化性要好得多。
[0120]
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。