一种水苏糖的制备方法与流程

1.本发明属于糖类物质生产技术领域，尤其涉及一种水苏糖的制备方法。


背景技术：

2.水苏糖是天然存在的一种四糖，为白色粉末，味稍甜，味道纯正，无任何不良口感或异味。其分子结构：“半乳糖-半乳糖-葡萄糖-果糖”。它能促进形成有益菌在消化道内的优势菌地位，抑制产气产酸梭状芽孢杆菌等腐败菌的生产，另外产生大量生理活性物质，调节肠道ph值、灭杀致病菌，阻遏腐败产物生成，抑制内源致癌物的产生和吸收，并且分解衍生出多重免疫功能因子。水苏糖是自然界原本就存在的一种物质，在我们经常食用的蔬菜、治疗疾病的中药材中都含有。其中，水苏属植物草石蚕含有较丰富的水苏糖，草石蚕别名甘露儿、宝塔菜、地蚕、螺狮菜，是一种多年生草本，现已成为新兴蔬菜。
3.以往水苏糖的生产制备技术中，存在以下问题：(1)原料中盐分含量高，电导灰分1％左右，导致最终产品电导率高，以往的制备技术有的关注到了产品脱盐问题，但是使用的工艺方法一般为传统离子交换处理，或反渗透膜处理。传统离子交换处理无法处理掉如此高的盐分，且传统离交处理过程中，水苏糖降解快、不稳定，而反渗透膜处理处理量有限，不适合大规膜工业化生产使用。(2)水苏糖产品纯度较低，约90-93％左右。


技术实现要素：

4.有鉴于此，本发明的目的在于提供一种水苏糖的制备方法，采用本发明提供的方法，水苏糖产品的纯度高、盐分低和电导率低。
5.为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
6.本发明提供了一种水苏糖的制备方法，包括以下步骤：
7.1)将宝塔菜进行破壁，得到破壁料；
8.2)将所述步骤1)得到的破壁料进行压滤，得到滤液和滤渣；
9.3)将所述步骤2)得到的滤液经脱色处理，得到脱色液；
10.4)将所述步骤3)得到的脱色液进行纳滤膜过滤，得到纳滤液；
11.所述纳滤膜过滤的条件包括：纳滤膜截留分子量为100～500da，温度为30～40℃，压力为0.35～1mpa；
12.5)将所述步骤4)得到的纳滤液进行混床离子交换处理，得到交换液；
13.所述混床离子交换处理的条件包括：温度为20～30℃，每小时纳滤液的流速为1.5～2.5倍柱体积；
14.6)将所述步骤5)得到的交换液进行连续模拟移动床色谱提纯，得到提纯液；
15.所述连续模拟移动床色谱提纯的条件包括：进料浓度为50～55％，温度为45～50℃，水料比为1.5～2:1，处理量为0.035～0.045kg干基/l树脂/h；
16.7)将所述步骤6)得到的提纯液进行浓缩、真空干燥，得到水苏糖。
17.优选的，所述步骤1)破壁料的粒径为3～5mm。
18.优选的，所述步骤2)压滤的条件包括：所述压滤使用带式压滤机进行，履带目数为60～80目，压力为0.2～0.5mpa，温度不超过30℃。
19.优选的，所述步骤3)脱色处理的条件包括：所述脱色使用固定化碳柱进行脱色处理，温度为50～60℃，每小时滤液的流速为0.7～1倍柱体积。
20.优选的，所述步骤4)纳滤膜截留分子量为300da。
21.优选的，所述步骤5)混床离子交换处理的条件包括：温度为5℃，每小时纳滤液的流速为2倍柱体积。
22.优选的，所述步骤6)处理量为0.04kg干基/l树脂/h。
23.优选的，所述步骤7)真空干燥的条件包括：压力为-0.09～-0.1mpa，温度为65～85℃。
24.优选的，所述步骤2)滤渣经过真空干燥，得到副产物植物蛋白。
25.优选的，所述真空干燥的条件包括：压力为-0.09～-0.1mpa，温度为60～80℃。
26.本发明提供了一种水苏糖的制备方法，本发明采用纳滤膜脱除脱色液中盐分和部分单糖，脱盐率可达到99.0％以上，脱盐后的物料，进一步使用混床离子交换处理，进一步降低产品的电导率，成品电导率≤50％，电导灰分≤0.01％，使用混床离子交换处理，还可大幅降低离交处理过程中的水苏糖降解，保持水苏糖纯度不降低；使用连续模拟移动床色谱分离将产品纯度提高至98％以上，降低蔗糖及其他单糖(葡萄糖、果糖)含量，大大提高产品品质，使产品可应用于低糖或低升血糖指数产品中；在真空干燥条件下可降低物料干燥温度，高效率保持水苏糖稳定性。最终得到了低盐、第电导率和高纯度的水苏糖。
27.本发明的有益效果：
28.采用本发明提供的制备方法制备得到的水苏糖的电导率为37～41μs/cm，电导灰分为0.0091～0.0094％，纯度为98.92～99.0％。
附图说明
29.图1为本发明制备水苏糖的流程图。
具体实施方式
30.本发明提供了一种水苏糖的制备方法，包括以下步骤：
31.1)将宝塔菜进行破壁，得到破壁料；
32.2)将所述步骤1)得到的破壁料进行压滤，得到滤液和滤渣；
33.3)将所述步骤2)得到的滤液经脱色处理，得到脱色液；
34.4)将所述步骤3)得到的脱色液进行纳滤膜过滤，得到纳滤液；
35.所述纳滤膜过滤的条件包括：纳滤膜截留分子量为100～500da，温度为30～40℃，压力为0.35～1mpa；
36.5)将所述步骤4)得到的纳滤液进行混床离子交换处理，得到交换液；
37.所述混床离子交换处理的条件包括：温度为20～30℃，每小时纳滤液的流速为1.5～2.5倍柱体积；
38.6)将所述步骤5)得到的交换液进行连续模拟移动床色谱提纯，得到提纯液；
39.所述连续模拟移动床色谱提纯的条件包括：进料浓度为50～55％，温度为45～50
℃，水料比为1.5～2:1，处理量为0.035～0.045kg干基/l树脂/h；
40.7)将所述步骤6)得到的提纯液进行浓缩、真空干燥，得到水苏糖。
41.本发明将宝塔菜进行破壁，得到破壁料。
42.在本发明中，所述宝塔菜优选为新鲜的宝塔菜，所述宝塔菜含有水分75～80％，糖类17～20％，蛋白2.5～5.5％，脂肪≤0.3％，不含纤维素和木质素。本发明优选将宝塔菜清洗后，用锤式破壁机进行破壁预处理，使用的破壁筛网选择孔径为4～6mm的筛网，控制破壁后的物料尺寸为3～5mm，破壁后物料尺寸大小影响带式压滤效果，尺寸太大，会导致带式压榨出汁率低，滤渣水分高，尺寸太小，会降低滤液品质，滤液中残渣过多。
43.本发明将得到的破壁料进行压滤，得到滤液和滤渣。在本发明中，所述压滤的条件优选包括：所述压滤使用带式压滤机进行，履带目数为60～80目，压力为0.2～0.5mpa，温度不超过30℃。在本发明中，所述滤渣优选经过真空干燥，得到副产物植物蛋白，所述真空干燥的条件优选包括：压力为-0.09～-0.1mpa，温度为60～80℃。
44.本发明将得到的滤液经脱色处理，得到脱色液。在本发明中，所述脱色处理的条件优选包括：所述脱色使用固定化碳柱进行脱色处理，温度为50～60℃，每小时滤液的流速为0.7～1倍柱体积。
45.本发明将得到的脱色液进行纳滤膜过滤，得到纳滤液；所述纳滤膜过滤的条件包括：纳滤膜截留分子量为100～500da，温度为30～40℃，压力为0.35～1mpa。在本发明中，所述纳滤膜截留分子量优选为300da。在本发明中，采用纳滤膜脱除脱色液中盐分和部分单糖，脱盐率可达到99.0％以上。
46.本发明将得到的纳滤液进行混床离子交换处理，得到交换液；所述混床离子交换处理的条件包括：温度为20～30℃，每小时纳滤液的流速为1.5～2.5倍柱体积。在本发明中，所述混床离子交换处理的条件优选包括：温度为5℃，每小时纳滤液的流速为2倍柱体积。使用混床离子交换处理降低产品的电导率，成品电导率≤50％，电导灰分≤0.01％，使用混床离子交换处理，还可大幅降低离交处理过程中的水苏糖降解，保持水苏糖纯度不降低。
47.本发明将得到的交换液进行连续模拟移动床色谱提纯，得到提纯液；所述连续模拟移动床色谱提纯的条件包括：进料浓度为50～55％，温度为45～50℃，水料比为1.5～2:1，处理量为0.035～0.045kg干基/l树脂/h。在本发明中，所述处理量优选为0.04kg干基/l树脂/h。使用连续模拟移动床色谱分离将产品纯度提高至98％以上，降低蔗糖及其他单糖(葡萄糖、果糖)含量，大大提高产品品质，使产品可应用于低糖或低升血糖指数产品中。
48.本发明将得到的提纯液进行浓缩、真空干燥，得到水苏糖。在本发明中，所述真空干燥的条件优选包括：压力为-0.09～-0.1mpa，温度为65～85℃。本发明优选使用真空带式干燥机对产品进行真空干燥，在真空条件下可降低物料干燥温度，高效率保持水苏糖稳定性。本发明对所述浓缩的条件没有特殊限定，采用常规即可。
49.本发明中所提到的浓度均为质量浓度。
50.为了进一步说明本发明，下面结合实例对本发明进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
51.实施例1
52.1、将新鲜宝塔菜清洗，使用锤式破壁机进行破碎，破壁筛网孔径为5mm，控制破壁
后物料尺寸为5mm左右；
53.2、使用带式压滤机进行压滤处理，履带目数为80目，压滤压力0.2～0.5mpa，物料温度25℃；
54.3、带式压滤机所得滤渣使用低温真空带式干燥机进行干燥后得到副产品植物蛋白，真空度-0.01mpa，一区干燥温度75℃，二区干燥温度65℃，冷却温度30℃；
55.4、滤液使用固定化碳柱进行脱色，脱色温度55℃，物料流速每小时0.8倍柱体积；
56.5、滤液脱色后，使用纳滤膜脱盐，膜截留分子量300da，工作温度35℃，工作压力0.5～0.6mpa；
57.6、滤液纳滤后，再进行混床离子交换处理，物料温度25℃，物料流速每小时2.0倍柱体积；
58.7、物料再经连续模拟移动床色谱进行提纯，进料浓度50％，工作温度45℃，水料比1.5:1，处理量0.040kg干基/l树脂/h；
59.8、经连续模拟移动床色谱提纯后进行浓缩，并进行低温真空干燥，干燥条件为真空度-0.1mpa，一区干燥温度80℃，二区干燥温度70℃。
60.按照上述操作步骤，结果如下：
61.(1)经破壁、带式压滤后，对物料进行检测，项目如下：
62.出汁率90.97％、滤液固形物含量17.50％、滤液水苏糖纯度81.36％、滤液电导灰分0.94％、电导率≥10000μs/cm、物料透光率48.5％、色度415.62，出渣率为9.03％。
63.(2)所得滤渣使用低温真空带式干燥机进行干燥，每吨原料可获得副产物植物蛋白31.79kg，经检测蛋白纯度为81.64％，其余18.36％主要为糖分，及微量脂肪。
64.(3)经固定化碳柱进行脱色处理后，物料透光率为85.6％，色度为87.41，水苏糖纯度81.14％。
65.(4)经过纳滤膜脱盐处理后，物料透光率92.3％、色度43.51、电导率261μs/cm、电导灰分0.081％，水苏糖纯度82.17％。
66.(5)经过混床离交脱盐后，物料透光率99.1％、色度8.07、电导率38μs/cm、电导灰分0.0093％、水苏糖纯度82.23％。
67.(6)经过连续模拟移动床色谱提纯后并浓缩后，物料透光率99.0％、色度8.10、电导率38μs/cm、电导灰分0.0093％、水苏糖纯度98.73％。
68.(7)经过低温真空干燥后，得到水苏糖成品，成品纯度为98.67％，电导灰分0.0091％、电导率37μs/cm、色度8.00、透光率99.0％。
69.实施例2
70.1.将新鲜宝塔菜清洗，使用锤式破壁机进行破碎，破壁筛网孔径为4mm，控制破壁后物料尺寸为4mm左右；
71.2.使用带式压滤机进行压滤处理，履带目数为70目，压滤压力0.2～0.5mpa，物料温度25℃；
72.3.带式压滤机所得滤渣使用低温真空带式干燥机进行干燥得到副产物植物蛋白，真空度-0.01mpa，一区干燥温度75℃，二区干燥温度60℃，冷却温度30℃；
73.4.滤液使用固定化碳柱进行脱色，脱色温度60℃，物料流速每小时1.0倍柱体积；
74.5.滤液脱色后，使用纳滤膜脱盐，膜截留分子量300da，工作温度30℃，工作压力
0.6～0.7mpa；
75.6.滤液纳滤后，再进行混床离交处理，物料温度30℃，物料流速每小时2.5倍柱体积；
76.7.物料再经连续模拟移动床色谱进行提纯，进料浓度55％，工作温度50℃，水料比2.0:1，处理量0.040kg干基/l树脂/h；
77.8.经连续模拟移动床色谱提纯后进行浓缩，并进行低温真空干燥，干燥条件为真空度-0.1mpa，一区干燥温度80℃，二区干燥温度65℃。
78.按照上述操作步骤，结果如下：
79.(1)经破壁、带式压滤后，对物料进行检测，项目如下：
80.出汁率91.31％、滤液固形物含量17.25％、滤液水苏糖纯度82.31％、滤液电导灰分0.97％、电导率≥10000μs/cm、物料透光率45.6％、色度478.62，出渣率为8.69％。
81.(2)所得滤渣使用低温真空带式干燥机进行干燥，每吨原料可获得副产物植物蛋白30.55kg，经检测蛋白纯度为78.45％，其余21.55％主要为糖分，及微量脂肪。
82.(3)经固定化碳柱进行脱色处理后，物料透光率为86.2％，色度为78.24，水苏糖纯度81.93％。
83.(4)经过纳滤膜脱盐处理后，物料透光率93.5％、色度38.69、电导率261μs/cm、电导灰分0.088％，水苏糖纯度82.34％。
84.(5)经过混床离交脱盐后，物料透光率99.3％、色度7.01、电导率41μs/cm、电导灰分0.0094％、水苏糖纯度82.23％。
85.(6)经过连续模拟移动床色谱提纯后并浓缩后，物料透光率99.2％、色度7.20、电导率41μs/cm、电导灰分0.0094％、水苏糖纯度98.95％。
86.(7)经过低温真空干燥后，得到水苏糖成品，成品纯度为98.92％，电导灰分0.0094％、电导率41μs/cm、色度7.20、透光率99.2％。
87.以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。