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基于团队硼亲和的莽草酸表面分子印迹的静电纺丝纤维的制备方法和应用与流程

2022-03-22 23:24:48 来源:中国专利 TAG:

技术特征:
1.一种基于团队硼亲和的莽草酸表面分子印迹的静电纺丝纤维的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:a)按照每100ml去离子水中溶解5.4~21.6g 2-甲基咪唑,充分搅拌后,加入9.6ml 0.01m十六烷基三甲基溴化铵ctab溶液;按照每100ml去离子水中溶解0.7~2.8g六水合硝酸锌,等体积快速加入上述溶液中,搅拌1~7h后,8000r/min离心15min,依次用蒸馏水、无水乙醇洗净,80℃真空干燥得zif-8材料;b)将zif-8/pan纺丝液进行静电纺丝,室温干燥12h后得zif-8/pan静电纺丝纤维;c)将zif-8/pan静电纺丝纤维进行煅烧热解,首先升温至300℃稳定2h,随后在450~1200℃煅烧2~6h,冷却到室温后得到一维中空结构纤维材料hcesnfs,升温速率为5℃/min;d)按照每70ml甲苯中加入0.02g活化的hcesnfs和0.5~3ml kh560,超声分散0.5h后50℃反应12h,先后经水洗乙醇洗后,60℃烘干得环氧基改性hcesnfs材料;e)按照每10ml去离子水中加入14~84mg nahco3和12~72mg pei,优选每10ml去离子水中加入42mg nahco3和36mg pei,充分溶解后,继续加入10mg环氧基改性hcesnfs,磁力搅拌下,65℃反应1~9h后,优选5h,抽滤、水洗至中性,60℃烘干得pei接枝hcesnfs材料;f)按照每10ml无水甲醇中加入0.2~1.0mmol等摩尔比的3-氨基苯硼酸和1,6-己二胺,优选每10ml无水甲醇中加入0.6mmol等摩尔比的3-氨基苯硼酸和1,6-己二胺,超声分散后,20~80℃反应30min~120min,优选40℃反应60min,形成b-n配位的团队硼亲和分子;继续加入10mg pei接枝hcesnfs材料,25℃反应6~24h,优选12h,抽滤、水洗,60℃真空干燥得到tba修饰的hcesnfs材料;g)在25ml乙腈溶液中加入25mg tba修饰的hcesnfs材料,按照每25ml乙腈溶液加入质量/体积比为2.5~15mg:50~300μl:5~50mg的莽草酸、交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯egdma、引发剂偶氮二异丁腈aibn,优选每25ml乙腈溶液加入质量比为10mg:150μl:10mg的莽草酸、交联剂egdma、引发剂aibn,在氮气保护下,40℃反应1~4h后60℃反应2~8h

80℃反应2~10h,优选40℃反应2h,60℃反应6h,80℃反应4h,冷却后,水洗、乙醇洗,烘干后置于体积比为8:2的甲醇/乙酸混合液中洗脱,水洗至中性后得到基于团队硼亲和的莽草酸表面分子印迹的静电纺丝纤维。2.根据权利要求1所述的基于团队硼亲和的莽草酸表面分子印迹的静电纺丝纤维的制备方法,其特征在于:步骤a)中所述按照每100ml去离子水中溶解10.8g 2-甲基咪唑,充分搅拌后,加入9.6ml 0.01m十六烷基三甲基溴化铵ctab溶液。3.根据权利要求1所述的基于团队硼亲和的莽草酸表面分子印迹的静电纺丝纤维的制备方法,其特征在于:步骤a)中所述按照每100ml去离子水中溶解1.4g六水合硝酸锌,等体积快速加入上述溶液中,搅拌3h。4.根据权利要求1所述的基于团队硼亲和的莽草酸表面分子印迹的静电纺丝纤维的制备方法,其特征在于,步骤b)中所述的zif-8/pan纺丝液,其制备方法为:按照每15ml n,n-二甲基甲酰胺中加入0.45~2.25g的zif-8材料,优选每15ml n,n-二甲基甲酰胺中加入1.8g制备的zif-8材料,充分分散后加入1.2g聚丙烯腈,超声0.5h,60℃磁力搅拌6h后,得到zif-8/pan静电纺丝液。5.根据权利要求1所述的基于团队硼亲和的莽草酸表面分子印迹的静电纺丝纤维的制
备方法,其特征在于:步骤c)中所述将zif-8/pan静电纺丝纤维进行煅烧热解,首先升温至300℃稳定2h,随后在900℃煅烧3h。6.根据权利要求1所述的基于团队硼亲和的莽草酸表面分子印迹的静电纺丝纤维的制备方法,其特征在于,步骤d)中所述活化的hcesnfs,其制备方法为:将0.15g hcesnfs分散在15ml 20%h2o2溶液中,40℃振荡3h,水洗至中性,得到活化的hcesnfs。7.根据权利要求1所述的基于团队硼亲和的莽草酸表面分子印迹的静电纺丝纤维的制备方法,其特征在于:步骤d)中所述按照每70ml甲苯中加入1.5ml kh560,超声分散0.5h后50℃反应12h,先后经水洗乙醇洗后,60℃烘干得环氧基改性hcesnfs材料。8.根据权利要求1-7任一所述方法制备得到的基于团队硼亲和的莽草酸表面分子印迹的静电纺丝纤维。9.一种如权利要求8所述基于团队硼亲和的莽草酸表面分子印迹的静电纺丝纤维的应用,其特征在于:应用于具有顺式二羟基结构的天然产物的吸附纯化。10.根据权利要求9所述的基于团队硼亲和的莽草酸表面分子印迹的静电纺丝纤维的应用,其特征在于:将其应用于莽草酸的吸附分离。

技术总结
本发明属于化工分离技术领域,涉及基于团队硼亲和的莽草酸表面分子印迹的静电纺丝纤维的制备方法:先制得ZIF-8/PAN静电纺丝纤维,450~1200℃煅烧2~6h冷却到室温后得到一维中空结构纤维材料HCESNFs,然后将其环氧基改性再表面接枝聚乙烯亚胺,制得B-N配位的团队硼亲和分子后加入PEI接枝HCESNFs材料进行反应,在25mL乙腈溶液中加入25mg TBA修饰的HCESNFs材料,加入质量/体积比为2.5~15mg:50~300μL:5~50mg的莽草酸、交联剂EGDMA、引发剂AIBN,反应后水洗至中性即得。本发明通过B-N键配位形成团队硼亲和分子,有效地降低了硼酸单体的pKa,避免在碱性环境下吸附顺式二羟基化合物,防止化合物结构被破坏。在富集分离以及纯化具有顺式二羟基结构的天然产物领域,尤其是莽草酸有实际应用前景。其是莽草酸有实际应用前景。其是莽草酸有实际应用前景。


技术研发人员:朱瑶 邱凤仙 潘志远 张涛 杨冬亚
受保护的技术使用者:江苏大学
技术研发日:2021.11.16
技术公布日:2022/3/21
再多了解一些

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