太阳能反射粒料及其制备方法与流程

太阳能反射粒料及其制备方法
1.相关申请的交叉引用
2.本技术要求于2020年6月24日提交的美国专利申请第16/911,073号的优先权，并且要求2019年6月26日提交的美国临时申请第62/866,790号的优先权，全部内容通过引用纳入本文。
技术领域
3.本公开涉及微粒材料及其制造方法，其中，微粒材料用作屋面材料中的太阳能反射粒料或粒料层。


背景技术：

4.这一部分提供了与本发明相关的背景信息，其不一定是现有技术。
5.商业和住宅屋顶持续暴露在恶劣或极端的环境中。即使在温和的外部条件下，屋顶也会暴露在环境和天气条件下，影响其隔绝建筑物或住宅内部免受环境或天气条件的影响的能力。在世界许多地区的夏季，屋顶持续暴露在高热和阳光充足的条件下，在这种条件下，屋面材料吸收太阳能并保持高水平的热量。由于屋顶吸收太阳能并保持热量，下层建筑或住宅的内部条件经受不利影响，常常导致室内温度升高到不舒适的状态。为了纠正这些状态，建筑物或住宅通常会采取增加内部隔热材料的量，或增加使用工程冷却系统(如hvac设备)。然而，增加隔热材料量具有有限的减少热传递的能力，更高的能源成本使得增加使用工程冷却系统是不可取的，并且可能成本过高。
6.为了解决这一问题并满足加利福尼亚州政府法规，屋面材料制造商努力实现高总太阳能反射比，以保持较低的屋顶温度。然而，现有技术的屋面材料(如柏油和改性沥青)颜色为黑色，相应地具有较低的太阳能反射率。为了弥补这一缺点，一些屋面材料制造商在柏油或改性沥青上施加较浅颜色的粒料，以提高太阳能反射率。不幸的是，迄今为止，许多较浅颜色的粒料或粒料层仅提供了太阳能反射率的适度改进，并且系统太阳能反射比仍然未达到加利福尼亚州凉爽屋顶最小太阳总反射率值。


技术实现要素：

7.这一部分提供了本公开的发明内容，而不是其全部范围或其所有特征的全面公开。
8.本公开描述了微粒材料及其制造方法，微粒材料可用作屋面材料中的太阳能反射粒料或粒料层。微粒或粒料材料包含太阳能反射粒料或微粒，其具有使用来自表面光学公司(surface optics corporation)(加利福尼亚州圣地亚哥)的反射计测得的70％或更高的体积总太阳能反射比(本文也称为“总太阳能反射比”或简称为“太阳能反射率”)。
9.在一个方面中，本公开提供了一种包含微粒基材的反射微粒材料，所述微粒基材的总太阳能反射比为80％至87％，根据astm d1865m-09测定的韧性为小于或等于1％细料，表观密度为2.75g/cm3或更高，粉尘指数为1或更低。
10.在另一方面中，本公开提供了一种制造反射微粒材料的方法。包含微粒混合物的浆料进行喷雾干燥以形成喷雾干燥的微粒。使喷雾干燥的微粒破碎以形成破碎的微粒。对破碎的微粒进行加热并煅烧。
11.根据本文提供的描述，其它应用领域将变得显而易见。在该发明内容中的描述和具体示例旨在仅为了说明目的，而非旨在限制本公开的范围。
12.附图
13.本文所述附图仅为了选择性实施方式的说明目的，而不是所有可能的实施方式，并且并不意在限制本公开的范围。
14.当结合附图考虑时，通过参考以下详述将更好地理解本发明实施方式的这些和其他特征和优点，其中：
15.图1是显示本公开的实施方式的制造未涂覆微粒的系统和方法的示意图；
16.图2是描绘本公开实施方式的破碎机间隙设置对未涂覆微粒韧性的影响的曲线图；
17.图3是描绘本公开实施方式的窑烧温度对未涂覆微粒总太阳能反射比(或反射率)的影响的曲线图；
18.图4是描述体积密度和韧性(即，细料％)之间相关性的曲线图；
19.图5是描述体积密度和所记录的总太阳能反射比之间相关性的曲线图；并且
20.图6是显示破碎前对粒料进行挤出、干燥和加热的常规工艺的示意图。
21.相应的附图标记指示贯穿附图的多个视图的相应部分。
具体实施方式
22.本发明示例性实施方式将通过参考附图进行更完整的描述。
23.随着能源成本增加，减少从外部环境至建筑物内部工作或生活空间的热传递变得越来越重要。虽然住宅或建筑的内部空间通常可以通过工程冷却系统(如hvac系统)保持舒适，但随着能源成本增加，维持舒适工作或生活空间的成本也会增加。因此，减少热量从外部环境传递至建筑物或住宅内部空间的方法是理想的。事实上，这种热传递的减少将减少维持舒适室内空间所需的人工冷却系统运行时间，从而减少这些冷却系统所消耗的能量。
24.根据本发明的一些实施方式，微粒材料可用作屋面材料中的太阳能反射粒料或粒料层。微粒或粒料材料包含太阳能反射粒料或微粒，其具有使用来自表面光学公司(surface optics corporation)(加利福尼亚州圣地亚哥)的反射计测得的70％或更高的体积总太阳能反射比(本文也称为“总太阳能反射比”或简称为“太阳能反射率”)。例如，可使用表面光学公司(加利福尼亚州圣地亚哥)的410-solar可视/nir便携式反射计，该反射计测量7个不同波段的反射比，然后使用算法来计算总太阳能反射比。在一些实施方式中，微粒或粒料材料的太阳能反射比为至少60％，例如，至少70％，或至少80％。在一些实施方式中，涂覆的微粒材料的太阳能反射比可以为至少80％，在一些实施方式中，总太阳能反射比为至少85％，或至少90％。例如，在一些实施方式中，微粒材料的总太阳能反射比为90％或更高。例如，在一些实施方式中，涂覆的微粒材料的太阳能反射比为60％至95％、70％至95％、80％至95％、70％至90％、80％至90％、85％至95％、或90％至95％。
25.在一些实施方式中，微粒材料可以进行涂覆以改进疏水性、抗污性(staining)和
其它性能特性。根据本发明一些实施方式的微粒材料的总太阳能反射比可以在上述范围内，无论该材料进行涂覆或未涂覆。在一些实施方式中，然而，未涂覆的微粒材料的总太阳能反射比不同于涂覆的对应材料的相应反射比。例如，在一些实施方式中，未涂覆的微粒材料的总太阳能反射比高于涂覆的对应材料的相应反射比。虽然涂覆和未涂覆版本的微粒材料的总太阳能反射比在相同的范围内(如上文所述)，但涂覆和未涂覆版本的材料可以具有在相同范围内的不同总太阳能反射比。实际上，在一些实施方式中，例如，未涂覆的微粒材料的总太阳能反射比为80％或90％或更高，同时，涂覆的微粒材料的总太阳能反射比为60％或70％或更高。
26.如本文所述，术语“微粒材料”、“粒料材料”、“太阳能反射微粒”、“太阳能反射粒料”、“反射微粒”、“反射粒料”等术语能交换使用，是指本公开所述材料的未涂覆颗粒或粒料。类似地，术语“涂覆的微粒材料”、“涂覆的粒料材料”、“涂覆的太阳能反射微粒”、“涂覆的太阳能反射粒料”、“涂覆的反射微粒”、“涂覆的反射粒料”等术语能交换使用，是指涂覆后的本公开所述材料的颗粒或粒料。此外，虽然本文所述的微粒和粒料因其在“冷屋顶”应用中的功效而受到热捧，但应理解，所述微粒和粒料可具有其他用途和应用，并且所述实施方式不限于“冷屋顶”应用。例如，在一些实施方式中，本文所述的微粒或粒料材料可以用于任意外部表面上，例如，用作外部涂料中的填料，或用于类似应用。
27.根据本发明的一些实施方式，反射微粒或粒料(未涂覆)包括具有高总太阳能反射比和改进的硬度以及粉尘指数性质的微粒(或粒料)基材。在一些实施方式中，反射微粒或粒料还可以在微粒基材上具有涂层，可以在粉尘指数和韧性以及改进的疏水性和抗污性能上提供进一步改进。反射微粒或粒料(未涂覆)可以通过任意合适的方式，使用任意合适的涂覆材料进行涂覆。例如，在一些实施方式中，粒料可以通过公开于下述文件中任一的方法并使用公开于下述文件中任一的材料进行涂覆：2019年3月29日提交的题为“涂覆的太阳能反射粒料及其制造方法”(coated solar reflective granules and methods of manufacturing the same)的美国专利申请第16/370303号、2018年2月12日提交的题为“太阳能反射微粒”(solar reflective particulates)的美国专利申请第10501636号、2016年8月29日提交的题为“具有高总太阳反射比的微粒”(particulates having high total solar reflectance)的美国专利第10253493号和2015年12月8日提交的题为“太阳能反射微粒”(solar reflective particulates)的美国专利第9890288号，其全部内容通过引用纳入本文。
28.为了制备具有上述太阳能反射比值的最终涂覆微粒，未涂覆微粒基材(即涂覆前)必须具有相对较高的总太阳能反射比。也就是说，微粒基材没有特别限制，可以包括在涂覆之前具有适当总太阳能反射比值的任意合适微粒基材。例如，未涂覆时基材应当具有足够高的太阳能反射比，以使对应涂覆基材的总太阳能反射比落入上述范围内。例如，在一些实施方式中，基材可以包括呈现80％或更高总太阳能反射比(即在涂覆前其本身的总太阳能反射比)的任意材料。合适的该基材的非限制性示例包括：过渡金属氧化物、粘土、硅酸钙(例如，硅灰石)和叶腊石。例如，在一些实施方式中，基材可以包括过渡金属氧化物、硅酸钙(例如，硅灰石)、叶腊石和/或高岭土。例如，在一些实施方式中，基材可以包括二氧化钛、叶腊石、硅酸钙(例如，硅灰石)、含水高岭土和/或煅烧高岭土。例如，在一些实施方式中，基材可包括粘土，例如，含水高岭土或煅烧高岭土，其中一个非限制性示例为煅烧高岭土熟料
(calcined kaolin chamotte)。合适基质的非限制性示例包括：硅酸钙(例如硅灰石)，从amberger kaolinwerke eduard kick股份有限公司(amberger kaolinwerke eduard kick gmbh&co.，“akw”)(quarzwerke股份有限公司的附属公司)(德国赫肖)可购得的as 45熟料(例如，sio2含量约为54.9％，al2o3含量约为42.4％，k2o含量约为1.4％)，从edgar minerals公司(埃德加，佛罗里达州)可购得的epk高岭土(例如，fe含量约为0.93重量％，其中，对所记录的fe含量进行调整以排除烧失量(loi)，并归一化为100％的总氧化物含量)，从vanderbilt minerals，llc(norwalk，ct)可购得的高岭土(例如，fe含量约为0.38重量％，其中，对所记录的fe含量进行调整以排除loi，并归一化为100％的总氧化物含量)，从肯塔基州田纳西粘土公司(kentucky-tennessee clay company)(乔治亚州罗斯韦尔)可购得的金斯利高岭土(kingsley kaolin)(例如，fe含量为0.45wt％，其中记录的fe含量调整为排除loi，并归一化为100％总氧化物含量)，从肯塔基州田纳西粘土公司(乔治亚州罗斯韦尔)可购得的6高岭土(例如，fe含量约为0.4wt％，其中报告的fe含量调整为排除loi，并归一化为100％的总氧化物含量)，从肯塔基州田纳西粘土公司(乔治亚州罗斯韦尔)可购得的optikast高岭土(例如，fe含量约为0.58重量％，其中记录的fe含量调整为排除loi，并归一化为100％总氧化物含量)，从艾奥尼矿物材料公司(ione minerals，inc.)(加利福尼亚州艾奥尼)可购的ione airfloated高岭土(例如，fe含量约为0.7wt％，其中记录的fe含量调整为排除loi，并归一化为100％总氧化物含量)，系列产品(例如，asp g90和asp g92)，从巴斯夫公司(basf corporation)(新泽西州弗洛勒姆公园)可购得的m17-052，从r.t.vanderbilt公司(北卡罗来纳州诺沃克市)可购得的系列产品(如pyrax hs)和从蒂勒高岭土公司(thiele kaolin company)(佐治亚州桑德斯维尔市)可购得的tk系列产品(包括：如tk1827、tk1828、tk1912、tk1913、tk1914、tk1915、tk1916、tk1917，并且fe ti含量为0.5％至1.8％)。
29.基材的粒度和粒度分布没有特别限制。因此，基材可具有任何合适的平均粒度和任何合适的粒度分布，并且这些值可根据粒料的预期应用而变化(例如，作为商业屋顶或住宅屋顶上的冷屋顶材料，或作为油漆中的填料)。实际上，在基材是矿物的一些实施方式中，例如，基材包括粘土(例如，高岭土或煅烧高岭土)的一些实施方式中，平均粒度和粒度分布可能变化，取决于基材的来源或供应商。
30.根据本公开的一些实施方式，未涂覆的微粒基材还具有高韧性以及高总太阳能反射率和更光滑的表面。在这种未涂覆微粒中，通常很难获得这种特征组合，这是因为增加的体积密度和韧性通常会降低总太阳能反射率。
31.未涂覆微粒的韧性可以通过任意合适的标准来确定。在一些实施方式中，例如，韧性根据astm d1865m-09来确定，其公开内容通过引用纳入本文。通常，astm d1865m-09描述了一种测定韧性的方法，该方法将初始颗粒分布与多次1.2米下落后的颗粒分布进行比较。更具体地说，在多次下落之前和之后测得的细料百分比差异表明微粒承受多次下落的应力的能力，因此，多次下落后的细料较少(或落下前和落下后细料之间的差异较小)表明材料韧性更好(即，韧性值较高)。根据一些实施方式，例如，根据astm d1865m-09测量，下落前的细料百分比和下落后的细料百分比(从1.2米高度落下100次后)的差异为0-3％、0-2％、0-1.5％或0-1％。在一些实施方式中，例如，根据astm d1865m-09测量，下落前的细料百分比和下落后的细料百分比(从1.2米高度落下100次后)的差异可以为0％、0.1％、0.2％、
0.3％、0.5％、0.6％、0.8％、0.9％、或1.7％。
32.在一些实施方式中，未涂覆微粒的体积密度可以为1.00至2.00g/cm3、1.00至1.50g/cm3、1.00至1.40g/cm3、1.00至1.30g/cm3、或1.00至1.20g/cm3。例如，在一些实施方式中，体积密度可以为1.05、1.06、1.07、1.08、1.09、1.11、1.12、1.15、1.16、1.17、1.18、1.19、或1.20g/cm3.此外，在一些实施方式中，未涂覆微粒的表观密度为2.75g/cm3或更高，例如，2.76g/cm3或更高、2.77g/cm3或更高、2.78g/cm3或更高、或2.79g/cm3或更高。在一些实施方式中，未涂覆微粒的表观密度可以为2.79g/cm3。实际上，根据本公开一些实施方式的未涂覆微粒的表观密度高于当前可获得的产品(其表观密度为2.66g/cm3或2.72g/cm3)。
33.根据一些实施方式，未涂覆微粒具有如上所述的总太阳能反射比。在一些实施方式中，例如，总太阳能反射比(使用表面光学公司(加利福尼亚州圣地亚哥)的410-solar可视/nir便携式反射计测量)可以为80％或更高，例如，80％至95％、80％至90％、80％至89％、83％至90％、83％至89％、84％至90％、84％至89％、85％至90％、85％至89％、86％至90％、86％至89％、87％至90％、87％至89％、88％至90％、或88％至89％。在一些实施方式中，例如，总太阳能反射比(使用表面光学公司(加利福尼亚州圣地亚哥)的410-solar可视/nir便携式反射计测量)可以为84.8％、85.3％、85.7％、85.9％、86.5％、87.2％、87.3％、88.0％、88.1％、88.2％、88.3％、88.4％、88.5％、或88.7％。
34.而且，在一些实施方式中，未涂覆微粒还可以具有较低的粉尘水平。未涂覆基材颗粒样品中的粉尘量可用灰尘指数表示，所述粉尘指数测量样品中的粉尘量。粉尘指数可以通过dustmon粉尘测量装置(可购自宾夕法尼亚州蒙特戈梅尔维的米克卓有限公司(microtrac inc.,montgomeryville,pennsylvania)。粉尘指数是颗粒样品中气载尘埃的测量值。为了确定粉尘指数，颗粒落入固定长度管道顶部的样品容器中，然后颗粒落入管道另一端的样品收集器中。当颗粒在样品收集器中着陆时，气流和撞击力会使样品粉尘向上返回到包含光源和探测器的测量区域。探测器对来自光源的光强度变化进行观察。样品粉尘阻挡了一部分来自光源的光，并且探测器对光强度的降低进行传感，并根据光强度的降低输出粉尘指数。粉尘指数是最大粉尘浓度加30秒后的粉尘浓度之和。粉尘浓度以百分比(％)记录，其中，100％表示探测器处光源的光被完全阻隔。
35.在一些实施方式中，未涂覆微粒的粉尘指数(通过dustmon测量)小于3，在一些实施方式中，小于2或小于1。例如，在一些实施方式中，未涂覆微粒的粉尘指数为0.3至1.5，例如，0.3至1.0、0.4至0.9、或0.5至0.8。在一些实施方式中，未涂覆微粒的粉尘指数可以为0.5、0.6、0.7或0.8。
36.作为比较，常规未涂覆微粒(例如，根据下文讨论的常规工艺制备)的粉尘指数可以超过14，例如，一些未涂覆的粘土颗粒的粉尘指数为14.9至27.4。事实上，根据本公开一些实施方式，一些涂覆的颗粒可能具有比未涂覆颗粒更高的粉尘指数。例如，通过常规工艺涂覆的颗粒的粉尘指数可超过3，例如，3至5、3至4、3.4至3.8或3.5。从该比较中可以看出，与常规未涂覆微粒以及一些常规的涂覆的颗粒相比，根据本发明一些实施方式的未涂覆微粒具有显著降低的粉尘指数。
37.根据一些实施方式，如图1大致所示，用于制备本文所述未涂覆微粒的系统100包括浆料混合器20、喷雾干燥设备30、颗粒破碎机40、第一筛网(screen)50(或其他颗粒过滤器)、窑60(或其他加热装置)和第二筛网70(或其他颗粒过滤器)。如图1所示，用于制备未涂
覆微粒的系统100可将如此制备的未涂覆微粒直接或间接递送至用于对微粒进行涂覆的另一系统或设备200。浆料混合器20没有特别限制，并且可以是能够容纳并混合浆料组分(在下文进一步讨论)并将浆料递送至干燥设备30的任何设备或腔室。
38.根据本公开的一些实施方式，干燥设备30是喷雾干燥器。可使用能够喷洒浆料(在下文进一步讨论)或对浆料进行热喷雾干燥的任意合适的喷雾干燥器。合适的喷雾干燥器的非限制示例包括：从丹麦gea加工工程a/s公司(gea process engineering a/s corporation)可购得的那些。例如，在一些实施方式中，喷雾干燥器可以是从丹麦gea加工工程a/s公司可购得的系列喷雾干燥器。
39.类似地，可以使用任意合适的颗粒破碎设备作为颗粒破碎机。在一些实施方式中，例如，破碎设备可以是辊式破碎机，但是本公开不限于此。合适的颗粒破碎机的非限制示例包括：从j.c.steele&sons公司(北卡罗来纳州斯塔茨维尔)、sturtevant公司(马里兰州汉诺威)、terrasource全球公司(密苏里州圣路易斯；例如，gundlach系列破碎机)、metso公司(芬兰)和mclanahan公司(宾夕法尼亚州霍利德斯堡)可购得的那些。然而，在一些实施方式中，颗粒破碎机上的间隙设置可以进行调整，以产生具有本文所述韧性和粉尘指数特征的未涂覆微粒。例如，虽然通常可以使用任意合适的间隙设置，但如果间隙设置得太窄，则在韧性试验期间可能会产生额外的粉尘，从而增加细料量，并降低韧性等级。根据本公开的一些实施方式，颗粒破碎机上间隙设置的相对较小或极小变化会显著影响所得未涂覆微粒的韧性。事实上，如图2的曲线图所示，0.065”宽间隙和0.045”窄间隙之间的差异显示出显著不同的细料产生。例如，如图2所示，在1250℃的相同窑温下，窄间隙(0.045”)产生了8.98％细料，而宽间隙(0.065”)仅产生2.87％细料。由此可以看出，对破碎机上的间隙设置的极小调整可能会对所得未涂覆微粒的韧性产生非常有益或极其不利的结果。因此，虽然可以根据进行破碎的颗粒按需调整间隙设置，但在一些实施方式中，颗粒破碎机的间隙设置可以为0.06”至0.07”。
40.第一和第二筛网(或其他颗粒过滤器)没有特别限制，并且可以是能够保留较大颗粒并允许较小颗粒通过的任意合适筛网或过滤器。本领域的普通技术人员将能够从许多可获得的商业选项中选择适当的筛网或过滤器。然而，在一些实施方式中，第一和第二筛网(或过滤器)50和70可以是双重筛网(或双重筛网振动器)，其中双重筛网中较大的一个保留大于8目(即2380微米)的颗粒，双重筛网中较小的一个保留大于100目(150微米)的颗粒。落入第一筛网50的较大筛网和较小筛网之间的颗粒(即小于8目但大于100目的颗粒)从双重筛网振动器直接递送至窑(kiln)60。通过第一筛网50中较小筛网的小颗粒(即小于100目的较小颗粒)被递送回喷雾干燥器30，可以在重新递送至破碎机40之前在喷雾干燥器30中获得粒度。保留在第一筛网50的较大筛网上的较大颗粒被递送回浆料混合器20。
41.窑也没有特别限制，并且可以是任何合适的回转窑或类似设备。合适窑的非限制性示例包括：由feeco国际公司(feeco international inc.)(威斯康星州格林湾)、史密斯公司a/s(flsmidth a/s)(丹麦)、克劳迪斯
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彼得斯公司(claudius peters ag)(德国)、ikd加工机械公司(ikd processing machinery)(肯塔基州路易斯维尔)和艾利斯
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查默斯制造公司(allis-chalmers manufacturing corp.)(威斯康星州密尔沃基)制造和/或可购得的窑。在一些实施方式中，窑可直接燃烧或间接燃烧，并且在一些实施方式中，窑可直接燃烧。此外，窑可以用电、天然气、丙烷或任何其他燃料源燃烧。在一些实施方式中，例如，该
窑可采用天然气作为经济的燃料选择。
42.可对窑温进行调整以产生具有本文所述总太阳能反射比的未涂覆微粒。例如，虽然通常可以使用任意合适的温度，但如果温度设置得太高，则总太阳能反射比可能会受到不利影响，如图3所示。事实上，从形态学角度来看，微粒在加热(包括进一步干燥)下通过不同相转化，即偏高岭土(2.6g/cm3)形式、尖晶石转换(3.58g/cm3)以及最终的片状莫来石(3.05g/cm3)结构。达到一定(或临界)温度后，微粒变暗，产生改进的韧性，但降低了总太阳能反射率。因此，回转窑的温度应调整或设置为阈值或临界温度，以在总太阳能反射率和韧性之间获得所需的平衡。在一些实施方式中，例如，窑温可以为1050℃至1250℃或1100℃至1200℃。
43.根据本发明的一些实施方式，窑温和破碎机设置还可以影响未涂覆微粒的表观密度和体积密度。例如，所产生的未涂覆微粒的体积密度随着窑温升高而升高，得到图4中所记录的体积密度和韧性(即细料％)之间的相关性，以及图5中所记录的体积密度和总太阳能反射比之间的相关性。
44.在回转窑之后，未涂覆的微粒进行冷却，然后再次通过第二筛网70(如上所述)进行筛分。类似于第一筛网50，通过第二筛网70分离的颗粒可循环回浆料混合器20或喷雾干燥器30中。具体来说，落入第二筛网70的较大筛网和较小筛网之间的颗粒(即小于8目但大于100目的颗粒)从双重筛网振动器70直接递送至涂覆操作/系统200。通过第二筛网70中较小筛网的小颗粒(即小于100目的较小颗粒)可以被递送回喷雾干燥器30，可以在通过破碎机40、第一筛网50和窑40送回之前在喷雾干燥器中获得粒度。保留在第二筛网70的较大筛网上的较大颗粒可递送回浆料混合器20。虽然可以以这种方式回收离开窑的颗粒，但应理解，离开窑60和第二筛网70的颗粒不需要进行回收。事实上，通过多次循环的返回流，将筛分的微粒重新引入浆料混合器或喷雾干燥器中可能会使产品变暗。然而，该风险带来的损失很低。
45.根据本公开的一些实施方式，一种制备未涂覆微粒的方法，所述未涂覆微粒具有高总太阳能反射比、高体积密度和表观密度、高韧性和低粉尘，所述方法包括：制备微粒浆料、对微粒浆料进行喷雾干燥以产生干燥的未涂覆微粒、对干燥的未涂覆微粒进行破碎以产生破碎的未涂覆微粒，以及对破碎的未涂覆微粒进行加热(或煅烧)。在对破碎的未涂覆微粒进行加热(或煅烧)后，可使微粒冷却，然后进行涂覆以形成涂覆的太阳能反射粒料。如上所述，可以使用任意合适的涂覆工艺和涂覆材料，例如，在以下任何公开文件中所公开的方法和材料：2019年3月29日提交的题为“涂覆的太阳能反射粒料及其制造方法”(coated solar reflective granules and methods of manufacturing the same)的美国专利申请第16/370303号、2018年2月12日提交的题为“太阳能反射微粒”(solar reflective particulates)的美国专利申请第10501636号、2016年8月29日提交的题为“具有高太阳总反射比的微粒”(particulates having high total solar reflectance)的美国专利第10253493号和2015年12月8日提交的题为“太阳能反射微粒”(solar reflective particulates)的美国专利第9890288号。上述公开文件的全部内容通过引用明确纳入本文。例如，在一些实施方式中，可使用2019年3月29日提交的题为“涂覆的太阳能反射粒料及其制造方法”(coated solar reflective granules and methods of manufacturing the same)的美国专利申请第16/370303号中所述的工艺和方法对未涂覆微粒进行涂覆。
46.在一些实施方式中，可通过使本文所述的微粒基材与合适分散剂和/或粘合剂混合来制备浆料。可使用任意合适的分散剂和/或粘合剂，但不限于此。在一些实施方式中，例如，分散剂和/或粘合剂可包括阴离子聚丙烯酰胺、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯、聚乙烯醇、淀粉、甲基纤维素等。如本领域普通技术人员所理解的，虽然分散剂和粘合剂可具有类似的化学结构，但其在浆料组合物内的功能性以及分子尺寸或分子量上可能不同。例如，在一些实施方式中，粘合剂可包括用于使浆料组合物增稠和/或凝结的长链聚丙烯酸酯、聚亚烷基碳酸酯或聚丙烯酰胺，而分散剂可以是能够包围浆料中的颗粒以防止通过电荷排斥而聚集的相对较短的带电物质。分散剂和/或粘合剂的量没有特别限制，但在一些实施方式中，分散剂和/或粘合剂的量为以干重计0.7％至1.7％。使用水来调整浆料的固体含量，所述固体含量可以为35％至65％，或40％至50％。
47.微粒基材与分散剂和/或粘合剂在浆料混合器20中进行混合，然后递送至喷雾干燥器30。在喷雾干燥器30中，可以对浆料进行加热。可将浆料加热至任意合适程度和/或任意合适温度。例如，在一些实施方式中，浆料在合适温度下在喷雾干燥器30中进行加热。在一些实施方式中，浆料可以使用至少部分回收的烟气热量进行加热，以降低能源成本，并在环境处理之前使烟气冷却。然后，喷雾干燥器30可以将浆料热喷涂到基材微粒的“种子”颗粒上。在该过程中，喷雾干燥器30将浆料层喷到种子颗粒上，各层使未涂覆微粒的直径或粒度增加。
48.通过喷雾干燥器30输出的颗粒/微粒的形状通常为球形。然而，球形颗粒可能不适合屋面应用。例如，球形颗粒需要添加更大重量的微粒才能完全覆盖表面(相比于更扁平的颗粒)。此外，由于包装不充分，球形颗粒可能会降低太阳能反射率，并可能造成安全(如打滑)危险，可能导致不期望的诉讼。因此，根据本发明的一些实施方式，喷雾干燥的颗粒从喷雾干燥器30递送至破碎机40，在破碎机40中使喷雾干燥的微粒破碎，以使其压扁成更扁平、角度更大的颗粒/粒料，并使球形颗粒破裂成更扁平的颗粒分布，以促进更好的表面覆盖。破碎机设备和破碎机设置在上文进行了更详细的讨论，例如，破碎机间隙设置为6/100英寸(0.06”)至7/100英寸(0.07”)。
49.根据一些实施方式，破碎后，可通过第一筛网50对颗粒进行过滤或筛分，以在送至窑之前对粒度进行调整。如上文结合第一和第二筛网50和70的结构大致讨论的，第一筛网50可将颗粒分离为三个级分，即，第一级分，其包括大于8目(即2380微米)的颗粒；第二级分，其包括小于100目(150微米)的颗粒；以及第三级分，其包括大于100目且小于8目的颗粒。根据本公开的一些实施方式，将第三级分(即小于8目但大于100目的颗粒)直接递送至窑60，将第二级分(即，小于100目的级分)递送回喷雾干燥器30，可以在通过破碎机40送回之前在喷雾干燥器30中获得粒度，第一级分(即，大于8目的那些)递送回浆料混合器20。
50.在过滤/筛分后，将过滤的颗粒递送至窑中，在适当的温度下进行加热/煅烧。如上文大致讨论的，可根据所需的总太阳能反射比、体积密度和表观密度、韧性和粉尘性质来选择窑温。例如，在一些实施方式中，同样如上所述，颗粒可以在1050℃至1250℃或1100℃至1200℃的温度下在窑中进行加热。
51.在窑内进行加热后，可使微粒冷却，然后在被递送至涂覆系统/操作之前再次进行过滤/筛分。如上文结合第一筛分大致讨论的，第二筛分也可将颗粒(来自窑)分离为三个级分，即，第一级分，其包括大于8目(即2380微米)的颗粒；第二级分，其包括小于100目(150微
米)的颗粒；以及第三级分，其包括大于100目且小于8目的颗粒。根据本公开的一些实施方式，将第三级分(即小于8目但大于100目的颗粒)直接递送至涂覆系统/操作200，将第二级分(即，小于100目的级分)递送回喷雾干燥器30，可以在通过破碎机40和窑60送回之前在喷雾干燥器30中获得粒度，并且将第一级分(即，大于8目的那些)递送回浆料混合器20。
52.如图1所示，根据本发明一些实施方式的方法包括：对浆料进行喷雾干燥，并且使喷雾干燥的微粒破碎，随后将颗粒递送至窑。相比之下，如图6所示，常规方法反而在破碎之前进行挤出，干燥，并且然后对粒料进行窑烧。如上文大致讨论的，根据本公开的方法制备的颗粒(即，在窑烧前进行破碎等)表现出显著改善的性能和特征，包括改进的总太阳能反射比、体积密度和表观密度、韧性和粉尘水平。
53.尽管已经对本公开的各种实施方式进行了描述，其它修改和变体对于本领域技术人员是显而易见的。例如，所述组合物和微粒可具有其它组分，所述其它组分可以各种合适量存在，例如，适于改进强度、减少气味和/或以其它方式改变所制造的组合物和微粒性质的其它添加剂。类似地，通过示例性实施方式制备如本文所述的组合物和微粒的方法可以根据各种实施方式所属领域的知识进行修改。例如，制备组合物和微粒的方法可包括附加步骤，可在不同温度下进行，并且/或者可以其他方式进行适当修改(例如，如参考组合物和微粒所述)。因此，本发明不限于具体公开的实施方式，并且可以对组合物、微粒以及制备组合物和微粒的方法进行修改而不背离本发明，本发明仅受所附权利要求书及其等效方案的限制。
54.在整个文本和权利要求中，“约”一词的任何使用反映了与测量、有效数字和互换性相关的变化的半影值(penumbra)，所有这些都是本发明所属领域的普通技术人员所理解的。此外，如本文所用，术语“实质/显著”用作近似术语，而非程度术语，旨在说明与组合物、微粒、制备组合物和微粒的方法相关的测量或评估中的正常变化和偏差(例如，在对各种组分或组合物的物理或化学性质的描述中以及在对各种组分的量的描述中)。实施方式的上述描述是为了阐述和说明的目的而提供。其并不是意图详尽或限制公开内容。特定实施方式的单个元件或特征通常不限于该特定实施方式，但是，在适用的情况下，是可互换的，并且可以在所选实施方式中使用，即使没有进行具体显示或描述亦是如此。同样的情况也可以许多方式进行变化。该变化不应被视为偏离本发明，所有此类修改均应包含在本发明的范围内。