一种含高盐基质的结合雌激素原料药中元素杂质的ICP-MS检测方法与流程

技术特征：
1.一种含高盐基质的结合雌激素原料药中元素杂质的icp-ms检测方法，其特征在于，所述检测方法包括以下步骤：将结合雌激素原料药与消解剂混合消解，之后稀释得到供试品溶液；将标准对照品与经过消解的雌激素原料药混合稀释，得到对照品溶液；将供试品溶液和对照品溶液采用icp-ms分别检测，计算其中元素杂质含量。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述消解剂包括硝酸、盐酸或双氧水中任意一种或至少两种的组合。3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述消解剂包括硝酸、盐酸或双氧水中至少两种的组合，优选硝酸和盐酸的组合、硝酸和双氧水的组合。4.根据权利要求2或3所述的检测方法，其特征在于，所述供试品溶液以质量百分比计包括结合雌激素0.05-0.15％、硝酸0.1-0.5％、双氧水0-0.3％、盐酸0-0.3％和水。5.根据权利要求1-4中任一项所述的检测方法，其特征在于，所述消解的具体流程为：将结合雌激素原料药与消解剂混合物第一次升温并保温，之后第二次升温并保温。6.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于，所述第一次升温至温度为110-130℃，保温的时间为4-6min；优选地，所述第二次升温至温度为180-200℃；优选地，总保温时间为0.5-1.5h。7.根据权利要求1-6中任一项所述的检测方法，其特征在于，所述标准对照品包括镉、铅、砷、汞、钴、钒或镍中任意一种或至少两种的组合。8.根据权利要求1-7中任一项所述的检测方法，其特征在于，所述元素杂质包括镉、铅、砷、汞、钴、钒或镍中任意一种或至少两种的组合。9.根据权利要求8所述的检测方法，其特征在于，所述icp-ms检测的元素杂质为铅时采用ked模式。10.根据权利要求1-9中任一项所述的检测方法，其特征在于，所述高盐基质包括硫酸盐，所述高盐基质在原料药中的质量分数为1-3％。

技术总结
本发明提供了一种含高盐基质的结合雌激素原料药中元素杂质的ICP-MS检测方法，所述检测方法包括以下步骤：将结合雌激素原料药与消解剂混合消解，之后稀释得到供试品溶液；将标准对照品与经过消解的雌激素原料药混合稀释，得到对照品溶液；将供试品溶液和对照品溶液采用ICP-MS分别检测，计算其中元素杂质含量。本发明提供的检测方法具有专属性强，分析快速，抗干扰性强，灵敏度高，回收率高的优点。回收率高的优点。


技术研发人员：万彬彬 郭晓烽 袁建成 赵华 胡成松
受保护的技术使用者：南通联亚药业有限公司
技术研发日：2021.12.02
技术公布日：2022/3/8