一种一元过氧乙酸灭菌粉剂及其制备方法与流程

1.本发明涉及消毒剂技术领域，尤其涉及一种一元过氧乙酸灭菌粉剂及其制备方法。


背景技术：

2.过氧乙酸消毒剂是一种强氧化剂，对病毒、细菌、真菌和芽孢均能迅速杀灭，可有效进行物体表面和空气的消毒灭菌，广泛应用于食品加工厂、食品冻库、肉联厂、屠宰场、畜禽圈舍、病房、一般物体表面、工具、衣物、菇房、棚架等领域，是一种广谱、高效、安全环保型消毒剂。但过氧乙酸化学性质非常活泼，不稳定极易分解，需要随时使用随时配制，防止过期使用，所以目前市场上过氧乙酸制剂均以液体或二元固体制剂形式存在。然而，二元固体制剂将两种发生剂分开包装，使用的时候将两种发生剂混合后，与水混合发生反应，携带和使用不便。


技术实现要素：

3.本发明的目的在于提供一种一元过氧乙酸灭菌粉剂及其制备方法，所述一元过氧乙酸灭菌粉剂方便携带和使用，且稳定性高。
4.为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
5.本发明提供了一种一元过氧乙酸灭菌粉剂，包括以下质量百分含量的组分：
6.发生剂30～70％，活化剂10～30％，催化剂0.1～10％，表面活性剂0.1～10％，缓蚀剂0.1～2％，干燥剂2～13％，ph调节剂0.5～5％；
7.所述发生剂为过硼酸盐或过碳酸盐，所述活化剂为乙酰水杨酸、四乙酰甘脲或taed；
8.所述发生剂和活化剂的表面均包裹有乙二醇隔膜。
9.优选的，所述发生剂的粒径为20～200目。
10.优选的，所述活化剂的粒径为30～200目。
11.优选的，所述催化剂为柠檬酸、草酸或酒石酸。
12.优选的，所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠。
13.优选的，所述缓蚀剂为三聚磷酸钠。
14.优选的，所述干燥剂为硫酸镁、氯化钙或氯化镁；所述干燥剂的粒径为30～90目。
15.优选的，所述ph调节剂为磷酸二氢钠或磷酸二氢钾，所述ph调节剂的粒径为20～200目。
16.优选的，所述发生剂表面包裹的乙二醇隔膜的质量为发生剂质量的1～7％，所述活化剂表面包裹的乙二醇隔膜的质量为活化剂质量的1～7％。
17.本发明提供了上述技术方案所述一元过氧乙酸灭菌粉剂的制备方法，包括以下步骤：
18.将乙二醇水溶液分别喷涂于发生剂和活化剂表面，进行微包裹，得到包裹有乙二
醇隔膜的发生剂和包裹有乙二醇隔膜的活化剂；
19.将所述包裹有乙二醇隔膜的发生剂、干燥剂、缓蚀剂和ph调节剂进行预混，得到预混料；
20.将所述预混料与包裹有乙二醇隔膜的活化剂、催化剂和表面活性剂进行再混，得到一元过氧乙酸灭菌粉剂。
21.本发明提供了一种一元过氧乙酸灭菌粉剂，包括以下质量百分含量的组分：发生剂30～70％，活化剂10～30％，催化剂0.1～10％，表面活性剂0.1～10％，缓蚀剂0.1～2％，干燥剂2～13％，ph调节剂0.5～5％；所述发生剂为过硼酸盐或过碳酸盐，所述活化剂为乙酰水杨酸、四乙酰甘脲或taed；所述发生剂和活化剂的表面均包裹有乙二醇隔膜。本发明提供的一元固体制剂将发生剂和活化剂混合于同一固体制剂形成一元灭菌粉剂，同时采用乙二醇隔膜分别对发生剂和活化剂进行包裹，使发生剂和活化剂混料后不发生反应，稳定性高；使用时遇水后，发生剂与活化剂接触发生反应，能够产生单一成分的过氧乙酸消毒制剂，发挥灭菌效果。
22.本发明提供的一元过氧乙酸灭菌粉剂在30分钟内可完全溶解于水，产生过氧乙酸的质量百分含量达到8～10％，且稳定性可达到12个月以上，具有高效、稳定的特点，且方便储存、运输及使用。
具体实施方式
23.本发明提供了一种一元过氧乙酸灭菌粉剂，包括以下质量百分含量的组分：
24.发生剂30～70％，活化剂10～30％，催化剂0.1～10％，表面活性剂0.1～10％，缓蚀剂0.1～2％，干燥剂2～13％，ph调节剂0.5～5％；
25.所述发生剂为过硼酸盐或过碳酸盐，所述活化剂为乙酰水杨酸、四乙酰甘脲或taed；
26.所述发生剂和活化剂的表面均包裹有乙二醇隔膜。
27.在本发明中，若无特殊说明，所需组分均为本领域技术人员熟知的市售商品。
28.以质量百分含量计，本发明提供的一元过氧乙酸灭菌粉剂包括发生剂30～70％，优选为40～60％，更优选为45～55％。在本发明中，所述发生剂为过硼酸盐或过碳酸盐；所述过硼酸盐优选为过硼酸钠；所述过碳酸盐优选为过碳酸钠。
29.在本发明中，所述发生剂的粒径优选为20～200目，更优选为40～130目。本发明控制发生剂的粒径能够保证发生剂与活化剂生成过氧乙酸的反应更充分，并控制反应速度。
30.在本发明中，所述发生剂的表面包裹有乙二醇隔膜；所述发生剂表面包裹的乙二醇隔膜的质量优选为发生剂质量的1～7％，更优选为2～6％，进一步优选为3～5％。
31.以质量百分含量计，本发明提供的一元过氧乙酸灭菌粉剂包括活化剂10～30％，优选为15～25％，更优选为18～22％。在本发明中，所述活化剂为乙酰水杨酸、四乙酰甘脲或taed；所述活化剂的粒径优选为30～200目，更优选为50～120目。本发明控制活化剂的粒径能够保证发生剂与活化剂生成过氧乙酸的反应更充分，并控制反应速度。
32.在本发明中，所述活化剂的表面包裹有乙二醇隔膜；所述活化剂表面包裹的乙二醇薄膜的质量优选为活化剂质量的1～7％，更优选为2～6％，进一步优选为3～5％。
33.本发明在发生剂和活化剂的表面分别包裹乙二醇薄膜能够避免发生剂与活化剂
混合时发生反应，以保证一元固体制剂的稳定性。
34.本发明利用发生剂与活化剂作为生成过氧乙酸的底物。
35.以质量百分含量计，本发明提供的一元过氧乙酸灭菌粉剂包括催化剂0.1～10％，优选为0.5～8％，更优选为2.0～6.0％，进一步优选为6.0～5.0％。在本发明中，所述催化剂优选为柠檬酸、草酸或酒石酸。本发明利用催化剂促进发生剂与活化剂生成过氧乙酸。
36.以质量百分含量计，本发明提供的一元过氧乙酸灭菌粉剂包括表面活性剂0.1～10％，优选为0.5～8％，更优选为2.0～6.0％，进一步优选为6.0～5.0％。在本发明中，所述表面活性剂优选为十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠。本发明利用表面活性剂发挥助溶剂作用。
37.以质量百分含量计，本发明提供的一元过氧乙酸灭菌粉剂包括缓蚀剂0.1～2％，优选为0.3～1.5％，更优选为0.5～1.2％，进一步优选为0.8～1.0％。在本发明中，所述缓蚀剂优选为三聚磷酸钠。本发明利用缓蚀剂络合所需消毒的水中的金属离子，避免钙、镁等金属离子与氧化性的灭菌粉反应，避免对灭菌粉杀菌效果的影响。
38.以质量百分含量计，本发明提供的一元过氧乙酸灭菌粉剂包括干燥剂2～13％，优选为3～10％，更优选为4～7％，进一步优选为5～6％。在本发明中，所述干燥剂优选为硫酸镁、氯化钙或氯化镁；所述干燥剂的粒径优选为30～90目。
39.以质量百分含量计，本发明提供的一元过氧乙酸灭菌粉剂包括ph调节剂0.5～5％，优选为0.5～4.5％，更优选为1.0～4.0％，进一步优选为2.0～3.0％。在本发明中，所述ph调节剂优选为磷酸二氢钠或磷酸二氢钾，所述ph调节剂的粒径优选为20～200目，更优选为50～150目。本发明利用ph调节剂调节一元过氧乙酸灭菌粉剂的ph值。
40.在本发明中，所述一元过氧乙酸灭菌粉剂的ph值优选为7.5～10。本发明控制一元过氧乙酸灭菌粉的ph值偏碱性，避免酸性条件对一元过氧乙酸灭菌粉剂稳定性的不利影响。
41.本发明提供的一元固体制剂将发生剂和活化剂混合于同一固体制剂，采用乙二醇隔膜使发生剂和活化剂混料后不发生反应，使用时遇到水发生反应，能够产生单一成分的过氧乙酸消毒制剂。
42.本发明提供了上述技术方案所述一元过氧乙酸灭菌粉剂的制备方法，包括以下步骤：
43.将乙二醇水溶液分别喷涂于发生剂和活化剂表面，进行微包裹，得到包裹有乙二醇隔膜的发生剂和包裹有乙二醇隔膜的活化剂；
44.将所述包裹有乙二醇隔膜的发生剂、干燥剂、缓蚀剂和ph调节剂进行预混，得到预混料；
45.将所述预混料与包裹有乙二醇隔膜的活化剂、催化剂和表面活性剂进行再混，得到一元过氧乙酸灭菌粉剂。
46.本发明将乙二醇水溶液分别喷涂于发生剂和活化剂表面，进行微包裹，得到包裹有乙二醇隔膜的发生剂。在本发明中，所述乙二醇水溶液的质量浓度优选为3～4％。本发明对所述喷涂的过程没有特殊的限定，按照本领域熟知的过程能够将乙二醇水溶液均匀喷涂于发生剂和活化剂表面即可。在本发明中，所述喷涂的程度优选使所形成的乙二醇隔膜的质量优选为发生剂质量的1～7％即可，以及使所形成的乙二醇隔膜的质量优选为活化剂质
量的1～7％即可。
47.得到包裹有乙二醇隔膜的发生剂后，本发明将所述包裹有乙二醇隔膜的发生剂、干燥剂、缓蚀剂和ph调节剂进行预混，得到预混料。在本发明中，所述预混优选在混料机中进行，所述预混的转速优选为15～40r/min，时间优选为15min。本发明对所述混料机没有特殊的限定，本领域熟知的混料机均可。
48.得到预混料后，本发明将所述预混料与包裹有乙二醇隔膜的活化剂、催化剂和表面活性剂进行再混，得到一元过氧乙酸灭菌粉剂。在本发明中，所述再混优选在上述混料机中进行；所述再混的转速优选为15～40r/min，时间优选为15min。
49.在本发明中，所述预混和再混优选在25
±
1℃、湿度30
±
5％的环境下进行。
50.本发明通过预混和再混两个步骤进行混料，将发生剂和活化剂分步混合，能够提高固体制剂的均匀度和稳定性，便于消毒制剂溶于水时的崩解。
51.本发明制备的一元过氧乙酸灭菌粉剂遇水使用时，产生的过氧乙酸的质量含量为8～10％，即产生的过氧乙酸含量占所述一元过氧乙酸灭菌粉剂的质量含量。
52.下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
53.实施例1
54.按照表1所示原料比例，提供实施例1～3：
55.制备方法为：
56.将乙二醇水溶液(质量浓度为3％)分别喷涂于发生剂和活化剂表面，进行微包裹，得到包括有乙二醇隔膜的发生剂(乙二醇隔膜的质量百分含量为发生剂质量的4％)和包裹有乙二醇隔膜的活化剂(乙二醇隔膜的质量百分含量为活化剂质量的4％)；
57.在25
±
1℃、湿度30
±
5％的环境下，向混料机中加入包括有乙二醇隔膜的发生剂、干燥剂、缓蚀剂和ph调节剂进行预混15min，转速40r/min，得到预混料；
58.向所述预混料中加入包裹有乙二醇隔膜的活化剂、催化剂和表面活性剂进行再混15min，转速40r/min，得到一元过氧乙酸灭菌粉剂。
59.表1实施例1～3的原料配比
[0060][0061]
性能测试
[0062]
对实施例1～3的一元过氧乙酸灭菌粉剂进行性能测试，其中，稳定性根据《消毒技术规范》2002版2.2.3.2.1(加速实验法)进行测试，根据《消毒技术规范》2002版2.2.1.4～2.2.1.5.5中和剂悬液定量试验选择中和剂进行杀菌实验，杀菌效果根据《消毒技术规范》2002版2.1.1.7.4细菌悬液定量杀菌试验进行测试，过氧乙酸含量和ph值根据常规方法测定，所得结果见表2。
[0063]
表2实施例1～3中过氧乙酸灭菌消毒剂的性能数据
[0064][0065]
由表2可知，本发明提供的一元过氧乙酸灭菌粉具有高稳定性，且杀菌性能优异。
[0066]
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。