一种磷化亚铜二维薄膜的制备方法与流程

1.本发明属于材料技术领域，具体涉及一种二维磷化亚铜二维薄膜的制备方法。


背景技术：

2.二维材料常常表现出不同于块体材料的性质而引起研究的兴趣。本专利制备了磷化亚铜二维薄膜，有助于磷化亚铜以及其它磷化物二维材料的制备、性能和应用研究。


技术实现要素：

3.本发明针对现有技术的不足，提出了一种磷化亚铜二维薄膜的制备方法。
4.本发明采用次磷酸钠和铜箔作为前驱物，通过在惰性气氛中加热，在铜箔表面生长磷化亚铜晶体；然后以表面生长有磷化亚铜的铜箔为源，表面生长有氧化层的硅片(sio2/si)为基底，采用采用化学气相沉积法(cvd)在基底表面生长磷化亚铜二维薄膜。
5.作为优选，所述的在铜箔表面生长得到磷化亚铜晶体，具体为：
6.步骤(1).将次磷酸钠放入刚玉舟中，然后在刚玉舟表面覆盖1-5平方厘米，厚度为250-1000微米的铜箔；
7.步骤(2).将步骤(1)的刚玉舟放入刚玉管中，抽真空后，充入1个大气压的氩气，然后刚玉管两端密封；
8.步骤(3).将步骤(2)刚玉管通过管式炉加热至280～300℃，升温速率10℃/min；温度升至280～300℃后保温，保温时间为30～60min；然后自然冷却至室温，刚玉管抽真空去除管内残留气体，然后取出产物表面生长有磷化亚铜的铜箔。
9.作为优选，所述的以表面生长有磷化亚铜的铜箔为源，表面生长有氧化层的硅片(sio2/si)为基底，采用化学气相沉积法在基底表面生长磷化亚铜二维薄膜，具体为：
10.步骤(1).将表面生长有磷化亚铜的铜箔放入刚玉舟中，然后转入刚玉管中，并在刚玉管口倾斜45
°
放入表面生长有氧化层的硅片。抽真空，充入1个大气压的氩气，然后刚玉管两端密封；
11.步骤(2).将步骤(1)的刚玉管中间位置通过管式炉加热至700～850℃，刚玉管口的温度为550～700℃，升温速率为10℃/min；温度升至700～850℃后保温，保温时间为10～30min；然后自然冷却至室温，之后取出刚玉管口的产物，获得在基底表面生长的磷化亚铜二维薄膜。
12.作为优选，所述的基底尺寸为2.5～3.5cm
×
1.5～2.0cm。
13.作为优选，所述的刚玉管直径为1英寸且抽真空的装置带尾气净化设备。
14.作为优选，所述的刚玉舟尺寸为0.8厘米
×
0.6厘米
×
6厘米。
15.本发明的优点是：以表面生长有磷化亚铜的铜箔为源，表面生长有氧化层的硅片(sio2/si)为基底，采用化学气相沉积法在基底表面生长磷化亚铜二维薄膜，薄膜制备的重复性好、晶体结晶质量高。制备的磷化亚铜二维薄膜厚度为2-10nm。
附图说明
16.图1为硅片表面生长的磷化亚铜二维薄膜原子力显微镜图；
17.图2为图1总共标记为1水平线段对应的薄膜高度数据图。
具体实施方式
18.实施例一：
19.步骤(1).将次磷酸钠6g，放入刚玉舟中，在刚玉舟表面覆盖5平方厘米，厚度为1000微米的铜箔；
20.步骤(2).将步骤(1)刚玉舟放入刚玉管中，抽真空后，充入1个大气压的氩气，然后刚玉管两端密封；
21.步骤(3).将步骤(2)刚玉管通过管式炉加热至300℃，升温速率为10℃/min；温度升至300℃后保温，保温时间为60min；然后自然冷却至室温，刚玉管抽真空(带尾气净化设备)去除管内残留气体，然后取出产物：表面生长有磷化亚铜的铜箔；
22.步骤(4).将步骤(3)制备的产物另放入新的刚玉舟中，然后转入刚玉管中，并在刚玉管口倾斜45
°
放入2.8cm*1.5cm表面生长有氧化层的硅片。抽真空，充入1个大气压的氩气，然后刚玉管两端密封；
23.步骤(5).将步骤(4)的刚玉管中间位置通过管式炉加热至700℃后保温，刚玉管管口加热到550℃，升温速率为10℃/min；保温时间为30min；然后自然冷却至室温，之后取出刚玉管口的产物，获得在基底表面生长的磷化亚铜二维薄膜，如图1、图2所示，图2中横坐标表示水平位置，纵坐标表示垂直高度。左图标记为1水平线段宽度为2μm，台阶为薄膜边缘，薄膜厚度约4nm。
24.实施例二：
25.步骤(1).将次磷酸钠3g，放入刚玉舟中，刚玉舟面积为0.8厘米
×
0.6厘米
×
6厘米，在刚玉舟表面覆盖1平方厘米，厚度为250微米的铜箔；
26.步骤(2).将步骤(1)的刚玉舟放入刚玉管中，抽真空后，充入1个大气压的氩气，然后刚玉管两端密封；
27.步骤(3).将步骤(2)的刚玉管通过管式炉加热至290℃，升温速率为10℃/min；温度升至290℃后保温，保温时间为30min；然后自然冷却至室温，刚玉管抽真空(带尾气净化设备)去除管内残留气体，然后取出产物：表面生长有磷化亚铜的铜箔；
28.步骤(4).将步骤(3)制备的产物另放入新的刚玉舟中，然后转入刚玉管中，并在刚玉管口倾斜45
°
放入2.5cm*1.8cm表面生长有氧化层的硅片。抽真空，充入1个大气压的氩气，然后刚玉管两端密封；
29.步骤(5).将步骤(4)的刚玉管中间位置通过管式炉加热至750℃后保温，刚玉管管口加热到600℃，保温时间为30min；然后自然冷却至室温，之后取出刚玉管口的产物，获得在基底表面生长的磷化亚铜二维薄膜；
30.实施例三：
31.步骤(1).将次磷酸钠5g，放入刚玉舟中，在刚玉舟表面覆盖3平方厘米，厚度为800微米的铜箔；
32.步骤(2).将步骤(1)的刚玉舟放入刚玉管中，抽真空后，充入1个大气压的氩气，然
后刚玉管两端密封；
33.步骤(3).将步骤(2)的刚玉管通过管式炉加热至280℃，升温速率为10℃/min；温度升至280℃后保温，保温时间为40min；然后自然冷却至室温，刚玉管抽真空(带尾气净化设备)去除管内残留气体，然后取出产物：表面生长有磷化亚铜的铜箔；
34.步骤(4).将步骤(3)制备的产物另放入新的刚玉舟中，然后转入刚玉管中，并在刚玉管口倾斜45
°
放入3.5cm*2.0cm表面生长有氧化层的硅片。抽真空，充入1个大气压的氩气，然后刚玉管两端密封；
35.步骤(5).将步骤(4)的刚玉管中间位置通过管式炉加热至800℃后保温，刚玉管管口加热到700℃，保温时间为30min；然后自然冷却至室温，之后取出产物，之后取出刚玉管口的产物，获得在基底表面生长的磷化亚铜二维薄膜。


技术特征：
1.一种磷化亚铜二维薄膜的制备方法，其特征在于，该方法具体如下：采用次磷酸钠和铜箔作为前驱物，通过在惰性气氛中加热，在铜箔表面生长磷化亚铜晶体；然后以表面生长有磷化亚铜的铜箔为源，表面生长有氧化层的硅片为基底，采用采用化学气相沉积法在基底表面生长磷化亚铜二维薄膜。2.根据权利要求1所述的一种磷化亚铜二维薄膜的制备方法，其特征在于：采用次磷酸钠和铜箔作为前驱物，通过在惰性气氛中加热，在铜箔表面生长磷化亚铜晶体；具体为：步骤(1).将次磷酸钠放入刚玉舟中，然后在刚玉舟表面覆盖1-5平方厘米，厚度为250-1000微米的铜箔；步骤(2).将步骤(1)的刚玉舟放入刚玉管中，抽真空后，充入1个大气压的氩气，然后刚玉管两端密封；步骤(3).将步骤(2)刚玉管通过管式炉加热至280～300℃，升温速率10℃/min；温度升至280～300℃后保温，保温时间为30～60min；然后自然冷却至室温，刚玉管抽真空去除管内残留气体，然后取出产物表面生长有磷化亚铜的铜箔。3.根据权利要求1所述的一种磷化亚铜二维薄膜的制备方法，其特征在于：所述的以表面生长有磷化亚铜的铜箔为源，表面生长有氧化层的硅片为基底，采用化学气相沉积法在基底表面生长磷化亚铜二维薄膜，具体为：步骤(1).将表面生长有磷化亚铜的铜箔放入刚玉舟中，然后转入刚玉管中，并将刚玉管中倾斜，并在刚玉管口放入表面生长有氧化层的硅片；抽真空，充入1个大气压的氩气，然后刚玉管两端密封；步骤(2).将步骤(1)的刚玉管中间位置通过管式炉加热至700～850℃，刚玉管口的温度为550～700℃，升温速率为10℃/min；温度升至700～850℃后保温，保温时间为10～30min；然后自然冷却至室温，之后取出刚玉管口的产物，获得在基底表面生长的磷化亚铜二维薄膜。4.根据权利要求1所述的一种磷化亚铜二维薄膜的制备方法，其特征在于：所述的基底尺寸为2.5～3.5cm
×
1.5～2.0cm。5.根据权利要求2或3所述的一种磷化亚铜二维薄膜的制备方法，其特征在于：所述的刚玉管直径为1英寸且抽真空的装置带尾气净化设备。6.根据权利要求2或3所述的一种磷化亚铜二维薄膜的制备方法，其特征在于：所述的刚玉舟尺寸为0.8厘米
×
0.6厘米
×
6厘米。

技术总结
本发明公开了一种磷化亚铜二维薄膜的制备方法，本发明采用次磷酸钠和铜箔作为前驱物，通过在惰性气氛中加热，在铜箔表面生长磷化亚铜晶体；然后以表面生长有磷化亚铜的铜箔为源，表面生长有氧化层的硅片(SiO2/Si)为基底，采用采用化学气相沉积法(CVD)在基底表面生长磷化亚铜二维薄膜。本发明薄膜制备的重复性好、晶体结晶质量高。制备的磷化亚铜二维薄膜厚度为2-10nm。10nm。10nm。


技术研发人员：彭雪 吕燕飞 蔡庆锋 赵士超
受保护的技术使用者：杭州电子科技大学
技术研发日：2021.12.08
技术公布日：2022/3/8