一种无水乙醇-水介质分析铀的方法与流程

1.本发明属于水中铀浓度分析技术领域，具体涉及一种无水乙醇-水介质体系中5-brpadap-铀酰离子分光光度法分析方法。


背景技术：

2.针对水溶液微量铀浓度的测量方法目前以激光荧光法和分光光度法为主，分光光度法以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚为显色剂，显色反应灵敏、形成的显色络合物稳定性好并且不易受共存离子的干扰为主要水溶液中铀浓度分析方法。但显色剂不易溶于水，水溶中铀酰离子分析前需要经过加入适量硝酸溶液、抗坏血酸和有机萃取剂topo(三正辛基氧化磷)-环己烷溶液。经过振荡、静置，取有机萃取相转入容量瓶中，使显色剂与铀酰离子结合形成稳定络合物进行分光光度法。该方法使用硝酸、抗坏血酸、有机萃取剂topo(三正辛基氧化磷)-环己烷溶液进行萃取分离，产生有机废液。方法操作繁琐，需要对样品进行萃取分离。测试过程中存在操作人员接触硝酸灼伤，topo(三正辛基氧化磷)和环己烷有机试剂挥发吸入影响操作人员健康并且产生含酸有机废液难以处理影响环境的缺点。同时显色剂与萃取后的铀酰离子结合形成稳定络合物在丙酮体系中进行，丙酮属于易制毒管制试剂，增加操作人员的安全危害。本发明针对该分析方法测定水中铀浓度需要经过萃取分离，使用危险性大的硝酸、有机萃取剂topo(三正辛基氧化磷)-环己烷溶液、反应体系使用丙酮等缺点，研究一种在无水乙醇-水体系使水溶液中的铀酰离子无需萃取，直接在无水乙醇-水体系中和显色剂结合，提高分光光度法测量水中铀浓度的操作性和安全性。


技术实现要素：

3.本发明提供一种测量水溶液中铀浓度的分光光度法，在无水乙醇-水介质中，无需萃取水溶液中铀酰离子，使显色剂直接与铀酰离子结合体系，安全环保，测试简便且抗干扰能力强测量范围宽的铀酰离子分析方法，对水中铀浓度的检测具有重要的意义。
4.本发明采用的技术方案是：
5.步骤1：移取含铀水溶液入25ml容量瓶中，所用含铀水溶液浓度0.03-25mg/l,移取量为0.5-2ml。
6.步骤2：加入适量水入25ml容量瓶中至溶液体积为5-10ml,摇匀，所用水为去离子水。
7.步骤3：加入混合掩蔽剂入25ml容量瓶中，所用混合掩蔽剂每升中含有cydta(环己二胺四乙酸)的浓度为5-30g，磺基水杨酸的浓度40-75g，氟化钠的浓度3-5g。加入量为1-3ml。
8.步骤4：加入缓冲剂入25ml容量瓶中,所用缓冲剂为三乙醇胺-硝酸缓冲液，ph范围7.5-8.5，加入量为1-3ml。
9.步骤5：加入无水乙醇入25ml容量瓶中，所用无水乙醇，其浓度为99.7％，加入量为7-10m'l。
10.步骤6：加入显色剂入25ml容量瓶中，所用显色剂为2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚，浓度为0.5-1.0g/l，加入量为0.5-2ml。
11.步骤7：加入水定容，摇匀，静置20-40min。用紫外-可见分光光度计测定溶液中铀浓度含量。所用水为去离子水，紫外-可见分光光度计测试波长为580nm。
12.本发明的有益效果和突出优势在于：
13.1.本发明的测试原理在无水乙醇-水介质中，铀酰离子与显色剂和氟离子生成配位比为1:1:1的红色显色络合物，最大吸收波长为580nm，方法简便快捷，无需投入大型设备，节约成本。
14.2.本发明采用无水乙醇-水反应体系，成功使溶液中铀酰离子与显色剂在无水乙醇-水介质中结合，无需对溶液中铀酰离子萃取富集，减少危险化学试剂的使用，从而提高分光光度法的安全性和环保性。
15.3.本发明具有抗干扰能力强、测量范围0.03-25mg/l，安全环保性强的优点。
附图说明
16.图1为本发明波长扫描图；
17.图2为本发明标准工作曲线；
具体实施方式
18.下面结合实施案例对本发明做进一步说明，实施案例将帮助更好地理解本发明，但本发明并不仅仅局限于下述实施例。
19.实施例1：
20.步骤1：移取含铀水溶液入25ml容量瓶中，所用含铀水溶液浓度0.05mg/l,移取量为2ml。
21.步骤2：加入适量水入25ml容量瓶中至溶液体积为5ml,摇匀，所用水为去离子水。
22.步骤3：加入混合掩蔽剂入25ml容量瓶中，所用混合掩蔽剂每升中含有cydta(环己二胺四乙酸)的浓度为10g，磺基水杨酸的浓度50g，氟化钠的浓度4g。加入量为1ml。
23.步骤4：加入缓冲剂入25ml容量瓶中,所用缓冲剂为三乙醇胺-硝酸缓冲液，ph范围7.90，加入量为1ml。
24.步骤5：加入无水乙醇入25ml容量瓶中，所用无水乙醇，其浓度为99.7％，加入量为9m'l。
25.步骤6：加入显色剂入25ml容量瓶中，所用显色剂为2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚，浓度为0.5g/l，加入量为0.5ml。
26.步骤7：加入水定容，摇匀，静置20min。用紫外-可见分光光度计测定溶液中铀浓度含量。所用水为去离子水，紫外-可见分光光度计测试波长为580nm。
27.实施例2：
28.步骤1：移取含铀水溶液入25ml容量瓶中，所用含铀水溶液浓度15.0mg/l,移取量为1ml。
29.步骤2：加入适量水入25ml容量瓶中至溶液体积为5ml,摇匀，所用水为去离子水。
30.步骤3：加入混合掩蔽剂入25ml容量瓶中，所用混合掩蔽剂每升中含有cydta(环己
二胺四乙酸)的浓度为15g，磺基水杨酸的浓度60g，氟化钠的浓度4.5g。加入量为1ml。
31.步骤4：加入缓冲剂入25ml容量瓶中,所用缓冲剂为三乙醇胺-硝酸缓冲液，ph范围8.00，加入量为1ml。
32.步骤5：加入无水乙醇入25ml容量瓶中，所用无水乙醇，其浓度为99.7％，加入量为11m'l。
33.步骤6：加入显色剂入25ml容量瓶中，所用显色剂为2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚，浓度为1.0g/l，加入量为0.5ml。
34.步骤7：加入水定容，摇匀，静置40min。用紫外-可见分光光度计测定溶液中铀浓度含量。所用水为去离子水，紫外-可见分光光度计测试波长为580nm。
35.实施例3：
36.一种无水乙醇-水介质分析铀的方法，包括以下步骤：
37.步骤1：移取含铀水溶液入25ml容量瓶中，所用含铀水溶液浓度0.03mg/l,移取量为0.5ml。
38.步骤2：加入适量水入25ml容量瓶中至溶液体积为5ml,摇匀，所用水为去离子水。
39.步骤3：加入混合掩蔽剂入25ml容量瓶中，所用混合掩蔽剂每升中含有环己二胺四乙酸的浓度为5g，磺基水杨酸的浓度40g，氟化钠的浓度3g。加入量为1ml。
40.步骤4：加入缓冲剂入25ml容量瓶中,所用缓冲剂为三乙醇胺-硝酸缓冲液，ph范围7.5，加入量为1ml。
41.步骤5：加入无水乙醇入25ml容量瓶中，所用无水乙醇，其浓度为99.7％，加入量为7ml。
42.步骤6：加入显色剂入25ml容量瓶中，所用显色剂为2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚，浓度为0.5g/l，加入量为0.5ml。
43.步骤7：加入水定容，摇匀，静置20min。用紫外-可见分光光度计测定溶液中铀浓度含量。所用水为去离子水，紫外-可见分光光度计测试波长为580nm。
44.实施例4
45.一种无水乙醇-水介质分析铀的方法，包括以下步骤：
46.步骤1：移取含铀水溶液入25ml容量瓶中，所用含铀水溶液浓度25mg/l,移取量为2ml。
47.步骤2：加入适量水入25ml容量瓶中至溶液体积为10ml,摇匀，所用水为去离子水。
48.步骤3：加入混合掩蔽剂入25ml容量瓶中，所用混合掩蔽剂每升中含有环己二胺四乙酸的浓度为30g，磺基水杨酸的浓度75g，氟化钠的浓度5g。加入量为3ml。
49.步骤4：加入缓冲剂入25ml容量瓶中,所用缓冲剂为三乙醇胺-硝酸缓冲液，ph范围8.5，加入量为3ml。
50.步骤5：加入无水乙醇入25ml容量瓶中，所用无水乙醇，其浓度为99.7％，加入量为11ml。
51.步骤6：加入显色剂入25ml容量瓶中，所用显色剂为2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚，浓度为1.0g/l，加入量为2ml。
52.步骤7：加入水定容，摇匀，静置40min。用紫外-可见分光光度计测定溶液中铀浓度含量。所用水为去离子水，紫外-可见分光光度计测试波长为580nm。