含有氟啶虫酰胺和吡啶喹唑啉的杀虫组合物及其应用的制作方法

1.本发明涉及杀虫组合物，具体是以氟啶虫酰胺和吡啶喹唑啉为有效成分，应用于防治农作物蚜虫科、粉虱科、叶蝉科、飞虱科、蓟马科及蚧壳虫等害虫。


背景技术：

2.氟啶虫酰胺，一种新型低毒吡啶酰胺类昆虫生长调节剂类杀虫剂，分子式：c9h6f3n3o，化学名称：n-氰甲基.(三氟甲基)烟酰胺。氟啶虫酰胺除具有触杀和胃毒作用，还具有很好的神经毒剂和快速拒食作用。蚜虫等刺吸式口器害虫取食吸入带有氟啶虫酰胺的植物汁液后，会被迅速阻止吸汁，1小时之内完全没有排泄物出现，最终因饥饿而死亡。与其他杀虫剂无交互抗性，并且其具有低剂量、高活性、高渗透性，内吸传导性强，耐雨水冲刷，持效期长的特点，对环境友好，对蜜蜂安全，符合全球市场减少植保产品影响生态系统安全的预期。
3.吡啶喹唑啉，属于新型喹啉唑啉类杀虫剂，作用机理是阻止害虫进食，直至害虫缓慢饿死。主要用于防治蔬菜、果树和茶叶等作物上的蚜虫科、粉虱科、蚧壳虫类、叶蝉科、蓟马科等刺吸式口器害虫，可以显著降低病毒载体的传播。该类化合物可以完全穿透叶面，对在叶面下方捕食以及栖居的害虫也可达到有效防控的目的。
4.作物在生长过程中，经常会受到各种各样虫害的危害，尤其是蔬菜和果树。虫害种类繁多，危害严重，如蚜虫、白粉虱、飞虱、叶蝉、蓟马蚧壳虫等，在害虫防治过程中，化学杀虫剂防治是作物虫害的主要防治方法，但长期使用，害虫抗性逐年增加，防治效率下降，且频繁地使用化学农药也破坏生态环境和威胁人类健康。那么低剂量、高活性、高渗透性，内吸传导性强，耐雨水冲刷，持效期长且对环境友好，对蜜蜂安全的高效低毒杀虫剂的研发成为了重点。
5.蚜虫，繁殖最快的昆虫。隶属于半翅目(原为同翅目hemiptera)，包括球蚜总科adelgoidea和蚜总科aphidoidea.蚜虫前翅4～5斜脉，着生于触角第6节基部与鞭部交界处的感觉圈称为“初生感觉圈”，生于其余各节的叫“次生感觉圈”。蚜虫为多态昆虫，同种有无翅和有翅，有翅个体有单眼，无翅个体无单眼。具翅个体2对翅，前翅大，后翅小，前翅近前缘有1条由纵脉合并而成的粗脉，端部有翅痣。第6腹节背侧有1对腹管，腹部末端有1个尾片。主要危害以成蚜或若蚜群集于植物叶背面、嫩茎、生长点和花上，用针状刺吸口器吸食植株的汁液，使细胞受到破坏，生长失去平衡，叶片向背面卷曲皱缩，心叶生长受阻，严重时植株停止生长，甚至全株萎蔫枯死。蚜虫为害时排出大量水分和蜜露，滴落在下部叶片上，引起霉菌病发生，使叶片生理机能受到障碍，减少干物质的积累。当前防治蚜虫的主要方法为化学防治。伴随日常生活中人们对于杀虫剂的广泛应用，蚜虫对有机磷类、拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类等杀虫剂逐渐产生抗性。正是因为蚜虫发生量大，以及人们田间用药不合理，世代生命周期短，直接导致蚜虫抗药性的迅速发展，目前已经成为抗药性不合理和难以治理的主要害虫之一。
6.粉虱(aleyrodidae)，昆虫纲，同翅目(homoptera)粉虱科(aleyrodidae)吸汁昆虫
的统称。若虫像介壳虫，扁卵圆形，常被有棉花状物质。成虫长2～3公厘(0.08～0.12吋)，被有白粉，像小蛾。翅在体内发育，最后一次脱皮时翻出。多分布于温暖地区。柑橘粉虱(dialeurodes citri)是大害虫，吸橘、枣树汁液，分泌蜜露，使烟霉菌生长，从而毁坏果实。橘黑刺粉虱(aleurocanthus woglumi)生于墨西哥和西印度群岛，蜜露上生长烟霉菌，使橘树的光合能力减退。温室粉虱(trialeurodes vaporariorum)是本科中数量最大、危害最烈的一种，它使植物活力减退，引起萎缩、变黄和枯萎。
7.飞虱(delphacidae)，半翅目飞虱科的通称，分布在中国各省，长江中下游和华北发生多。寄主有水稻、英白、小麦、大麦、玉米、高粱、甘蔗、看麦娘、稗草等禾本科植物。全部植食性，很多种生活于禾本科植物，是农业的重要害虫，常见种类有褐飞虱(nilaparvata lugens)、白背飞虱(sogatella furcifera)和灰飞虱(laodelphax striatellus)。有一些种还传布植物病毒病，如稻黑条矮缩病、小麦丛矮病、玉米粗缩病等。飞虱体型小，长多在5毫米以下。大多以卵或若虫越冬。1年发生3～4代以至10代以上。越冬卵产在寄主组织里。若虫则蛰伏于冬季寄主或杂草中，天气转暖便孵化或活动取食。已知有些种(如褐飞虱、白背飞虱等)只能在南方越冬，每年至植物生长季节，由南方向北方飞迁，侵入农田为害。成虫和若虫都刺吸植物液汁。取食禾本科植物的种类多在植株茎杆上刺吸，影响植物的生长，严重时可使叶片发黄，甚至整株干枯和倒伏。成虫和若虫都善走能跳。成虫还可以飞迁，大多有趋光性。
8.叶蝉科(cicadellidae)半翅目的1科，后胫有刺2列，后足基节伸达腹板侧缘，是头喙亚目中小形善跳的大类。该科昆虫均以植物为食，成虫、若虫均刺吸植物汁液，叶片被害后出现淡白点，而后点连成片，直至全叶苍白枯死。也有的造成枯焦斑点和斑块，使叶片提前脱落。很多种是农林业的重要害虫，如大青叶蝉(cicadella viridis(linnaeus)、黑尾叶蝉、白翅叶蝉、小绿叶蝉、菱纹叶蝉等。有些种类还传布植物病毒病，如稻普通矮缩病、桑萎缩病、小麦红矮病等。
9.蓟马为昆虫纲缨翅目(thysanoptera)的通称。体微小，体长0.5-2mm，很少超过7mm；黑色、褐色或黄色；头略呈后口式，口器锉吸式，能挫破植物表皮，吸允汁液；触角6-9节，线状，略呈念珠状，一些节上有感觉器；翅狭长，边缘有长而整齐的缘毛，脉纹最多有两条纵脉；足的末端有泡状的中垫，爪退化；雌性腹部末端圆锥形，腹面有锯齿状产卵器，或呈圆柱形，无产卵器。蓟马以成虫和若虫锉吸植株幼嫩组织(枝梢、叶片、花、果实等)汁液，被害的嫩叶、嫩梢变硬卷曲枯萎，植株生长缓慢，节间缩短；幼嫩果实(如茄子、黄瓜、西瓜等)被害后会硬化，严重时造成落果，严重影响产量和品质。
10.蚧虫，又名"介壳虫"。介壳虫是柑桔、柚子上的一类重要害虫，常见的有红圆蚧、褐圆蚧、康片蚧、矢尖蚧和吹绵蚧等。介壳虫危害叶片、枝条和果实。介壳虫往往是雄性有翅，能飞，雌虫和幼虫一经羽化，终生寄居在枝叶或果实上，造成叶片发黄、枝梢枯萎、树势衰退，且易诱发煤污病。
11.在农业生产的实际过程中，使用化学药剂是防治作物虫害最为有效的手段，但单一药剂以及常见药剂的使用最容易产生的问题是杀虫效率低且害虫抗药性也逐渐增强。而且长期连续高剂量的使用单一的化学杀虫剂，容易造成药剂的残留、环境污染等一系列的问题。那么合理的使用新型药剂并进行复配具有扩大杀虫谱、提高防治效果、延长施药适期、减少用药量、降低药害、减少残留、延缓害虫耐药性和抗药性的发生与发展等积极特点，
杀虫剂复配或混用是解决上述问题的最为有效的方法之一。


技术实现要素：

12.针对上述现有技术，本发明的目的提供一种含有氟啶虫酰胺和吡啶喹唑啉的杀虫组合物，及其在防治害虫中的应用。发明人通过室内筛选和田间试验的基础上，筛选出氟啶虫酰胺和吡啶喹唑啉复配，具有明显的增效作用：氟啶虫酰胺和吡啶喹唑啉复配后，可以扩大杀虫谱，提高速效性和延长持效期。
13.为了实现上述目标，本发明采用的技术方案为：
14.含有氟啶虫酰胺和吡啶喹唑啉的杀虫组合物，所含有的活性成分为氟啶虫酰胺和吡啶喹唑啉，其中，所述氟啶虫酰胺和吡啶喹唑啉的质量比为60:1～1:60。
15.所述氟啶虫酰胺和吡啶喹唑啉的优选重量比为20:1～1:20。
16.进一步地，所述含氟啶虫酰胺和吡啶喹唑啉的杀虫组合物，是由以下重量份的组分组成的：氟啶虫酰胺和吡啶喹唑啉的总质量比为1％～99％，其余部分为农药学中允许使用和可以接受的助剂或填料。
17.所述农药学中允许使用和可以接受的助剂包括：溶剂、乳化剂、润湿剂、分散剂、消泡剂、防冻剂、展着剂、渗透剂、崩解剂、稳定剂、防腐剂等以及其他有助于有效成分药效稳定和发挥的助剂，如抗光解剂等。固体制剂方面研发，所述农药学中允许使用和可以接受的助剂有玉米淀粉、木质素磺酸钠、辛基酚聚乙二醇醚、黄原胶、乙二醇、十二烷基二甲基甜菜碱、扩散剂nno、全氟烷基乙氧基醚醇、氮酮、磷酸二氢钾、分散剂d9、聚乙烯吡咯烷酮、分散剂d-425、十二烷基苯磺酸钠、凹凸棒土、尿素等。
18.所述农药学中允许使用的填料有膨润土、高岭土、白炭黑等一种或几种。
19.所述氟啶虫酰胺和吡啶喹唑啉的的杀虫组合物，可以用现代技术已知中的加工方法制备适合农业生产使用的任意一种剂型，优选剂型为：悬浮剂、可湿性粉剂、水分散粒剂、颗粒剂、水乳剂，微乳剂或超低容量液剂。
20.本发明的含氟啶虫酰胺和吡啶喹唑啉的杀虫组合物，有效成分为氟啶虫酰胺与吡啶喹唑啉，复配后具有明显的增效作用，可延缓抗药性的产生，并且其高效低残留，降低生产成本也减少了使用成本，高效广谱，可有效地防治各种刺吸式口器害虫，如：蚜虫科、白粉虱、飞虱科、叶蝉科、蓟马科和蚧壳虫等害虫，其中对蚜虫科害虫的防治效果最佳，适用于蔬菜、观赏植物、果树、柑橘等植物，以及小麦、棉花、水稻、玉米等多种大田作物。
21.本发明含有氟啶虫酰胺和吡啶喹唑啉的杀虫组合物，与现有的单一制剂相比，杀虫效果明显提高，且持效期长，对作物安全，值得在农业生产上推广应用。
22.本发明具有如下优点：
23.1.本发明组合物在一定配比范围内针对上述虫害均表现出很好的增效作用，二者组合的杀虫效果明显要高于单剂，且共毒系数至少为120以上，这样的组合不仅降低了农药的使用剂量以及成本，而且降低了农残，减轻了对环境的伤害。
24.2.本发明中两种活性成分与其他杀虫剂无交互抗性，并且其具有低剂量、高活性、高渗透性，内吸传导性强，耐雨水冲刷，持效期长的特点，对环境友好，对蜜蜂安全，符合全球市场减少植保产品影响生态系统安全的预期。
25.3.本发明组合物对蚜虫科、白粉虱、飞虱科、叶蝉科、蓟马科和蚧壳虫等害虫均有
较好的防效，且使用安全无不良影响，符合国家绿色、健康、可持续发展的要求。
具体实施方式
26.下面结合具体的实验实施例对本发明的技术方案和技术效果做进一步的说明。
27.本发明所述的百分比均为重量百分比，且本发明的实施方式不局限于实施例表述的范围。下述实施案例中所涉及的仪器、试剂、材料等，若无特别说明，均为现有技术中已有的常规仪器、试剂、材料等，可通过正规商业途径获得。下述实施案例中所涉及的试验方法，检测方法等，若无特别说明，均为现有技术中已有的常规试验方法，检测方法等。活性成分均以有效成分计。本实验采用了室内毒力测定和田间试验相结合方法。先通过室内毒力测定，筛选出合适的配比，在此基础上，再进行田间试验。
28.一、室内生测活性测定
29.实施例1：氟啶虫酰胺和吡啶喹唑啉对黄瓜蚜虫的复配比例筛选及共毒系数测定
30.1.1供试害虫
31.将温室中饲养在黄瓜上的蚜虫成虫，接种到无虫生长至2～5片开叶的黄瓜苗上，在生产若蚜后，及时将成虫进行清除，并把黄瓜幼苗置于环境温度为25℃的光照恒温箱中。等到发育的2龄若虫时作为待用。
32.1.2供试药剂：96％氟啶虫酰胺原药(常规市场购买)，97.5％吡啶喹唑啉原药(常规市场购买)
33.1.3氟啶虫酰胺和吡啶喹唑啉对黄瓜蚜虫的毒力测定
34.采用点滴法进行测定，具体操作方法如下：首先用溶剂将微量点滴器清洗，调节点滴器至备用状态。然后用毛笔选取整齐一致的4龄若虫用co2轻度麻醉后置于直径为9cm的培养皿中，接着用微量点滴器将备用药液逐一点滴在4龄若虫的虫体腹部，每头点滴药液0.1ul，以点滴0.1ul含有相应丙酮的处理作为对照。最后将点滴后的试虫分别转移至(28
±
1℃)相对湿度为75％的培养箱中进行正常培养。每处理设4个重复，每个重复里放置25头蚜虫，处理后的48h调差统计试虫的死亡情况(以针轻刺试虫无自主反应为判断试虫死亡的标准)，记录死亡虫数和总虫数。
35.用dps统计分析软件进行统计分析，计算各药剂的lc
50
，并根据孙运沛法计算混剂的共毒系数(ctc值)。
36.实测毒力指数(ati)＝(标准药剂lc
50
/供试药效lc
50
)*100
37.理论毒力指数(tti)＝a药剂的毒力指数*混剂中a的百分含量 b药剂的毒力指数*混剂中b的百分含量。
38.共毒系数(ctc)＝[混剂实测毒力指数(ati)/混剂理论毒力指数(tti)]*100。
[0039]
按照ny/ti1547.7-2006杀虫剂联合作用划分标准；共毒系数(ctc)≥120表现为增效作用；共毒系数(ctc)≤80表现为拮抗作用，80＜共毒系数(ctc)＜120表现为相加作用。
[0040]
表1氟啶虫酰胺和吡啶喹唑啉复配对黄瓜蚜虫的室内联合毒力测定
[0041][0042]
由表1可知，氟啶虫酰胺、吡啶喹唑啉对黄瓜蚜虫的lc
50
分别为2.45mg/l和1.78mg/l，氟啶虫酰胺和吡啶喹唑啉复配比例在60:1-1：60时，共毒系数(ctc)均大于120，表现出良好的增效作用，可见氟啶虫酰胺和吡啶喹唑啉复配具有合理性和可行性，当二者的重量比为10:1时，共毒系数为165.67，增效最明显。
[0043]
实施例2：氟啶虫酰胺和吡啶喹唑啉组合物对棉蚜的室内毒力测定
[0044]
2.1供试害虫
[0045]
将温室中饲养在棉花上的蚜虫成虫，接种到无虫生长至2～5片开叶的棉花苗上，在生产若蚜后，及时将成虫进行清除，并把棉花幼苗置于环境温度为25℃的光照恒温箱中。等到发育的2龄若虫时作为待用。
[0046]
2.2供试药剂：96％氟啶虫酰胺原药(常规市场购买)，97.5％吡啶喹唑啉原药(常规市场购买)
[0047]
2.3氟啶虫酰胺和吡啶喹唑啉对棉蚜的毒力测定
[0048]
采用点滴法进行测定，具体操作方法如下：首先用溶剂将微量点滴器清洗，调节点滴器至备用状态。然后用毛笔选取整齐一致的4龄若虫用co2轻度麻醉后置于直径为9cm的培养皿中，接着用微量点滴器将备用药液逐一点滴在4龄若虫的虫体腹部，每头点滴药液0.1ul，以点滴0.1ul含有相应丙酮的处理作为对照。最后将点滴后的试虫分别转移至(28
±
1℃)相对湿度为75％的培养箱中进行正常培养。每处理设4个重复，每个重复里放置25头蚜虫，处理后的48h调差统计试虫的死亡情况(以针轻刺试虫无自主反应为判断试虫死亡的标准)，记录死亡虫数和总虫数。
[0049]
用dps统计分析软件进行统计分析，计算各药剂的lc50，并根据孙运沛法计算混剂的共毒系数(ctc值)。
[0050]
实测毒力指数(ati)＝(标准药剂lc50/供试药效lc50)*100
[0051]
理论毒力系数(tti)＝a药剂的毒力指数*混剂中a的百分含量 b药剂的毒力指数*混剂中b的百分含量。
[0052]
共毒系数(ctc)＝[混剂实测毒力指数(ati)/混剂理论毒力指数(tti)]*100。按照ny/ti1547.7-2006杀虫剂联合作用划分标准；共毒系数(ctc)≥120表现为增效作用；共毒系数(ctc)≤80表现为拮抗作用，80＜共毒系数(ctc)＜120表现为相加作用。
[0053]
表2氟啶虫酰胺和吡啶喹唑啉复配对棉蚜的室内联合毒力测定
[0054][0055]
由表2可知，氟啶虫酰胺、吡啶喹唑啉对棉蚜的lc
50
分别为3.14mg/l和2.69mg/l，氟啶虫酰胺和吡啶喹唑啉复配比例在60:1-1：60时，共毒系数(ctc)均大于120，表现出良好的增效作用，可见氟啶虫酰胺和吡啶喹唑啉复配具有合理性和可行性，当二者的重量比为10:1时，共毒系数为172.79，增效最明显。
[0056]
实施例3：氟啶虫酰胺和吡啶喹唑啉组合物对桃蚜的室内毒力测定
[0057]
3.1供试害虫
[0058]
室内毒力测定试验桃蚜种群系由试验合作单位甘肃果树研究所于2020年5月采自实验基地桃树上，在室内饲养一代后，取生理状态一致的4龄若蚜用于开展试验。
[0059]
3.2供试药剂：96％氟啶虫酰胺原药(常规市场购买)，97.5％吡啶喹唑啉原药(常规市场购买)
[0060]
3.3氟啶虫酰胺和吡啶喹唑啉对桃蚜的毒力测定
[0061]
采用浸叶法进行测定，具体操作方法如下：选取大小、叶色等指标基本一致且完善的叶片清洗干净晾干后制成叶碟备用，将制成大的叶碟浸入不同质量浓度的药液中5s，后取出晾干，叶片背面向上放置在垫有海绵水台的培养皿中。取采集到的有蚜虫的枝条，浸入
相应质量浓度的药液中20s，后取出用吸水纸将表面多余的药液吸干，选取大小和活力基本一致的4龄无翅若蚜各20头，接在相同质量浓度药液处理的叶碟上，每个处理和对照各重复3次。处理完成后，将各个培养皿放在温度为(25
±
1)℃、相对湿度(60
±
10)％、光照l：d(h)＝16:8的养虫室中。处理后48h调查桃蚜死亡虫数，以用毛笔轻触虫体无自主反应者计为死亡。
[0062]
用dps统计分析软件进行统计分析，计算各药剂的lc50，并根据孙运沛法计算混剂的共毒系数(ctc值)。
[0063]
实测毒力指数(ati)＝(标准药剂lc50/供试药效lc50)*100
[0064]
理论毒力系数(tti)＝a药剂的毒力指数*混剂中a的百分含量 b药剂的毒力指数*混剂中b的百分含量。
[0065]
共毒系数(ctc)＝[混剂实测毒力指数(ati)/混剂理论毒力指数(tti)]*100。按照ny/ti1547.7-2006杀虫剂联合作用划分标准；共毒系数(ctc)≥120表现为增效作用；共毒系数(ctc)≤80表现为拮抗作用，80＜共毒系数(ctc)＜120表现为相加作用。
[0066]
表3氟啶虫酰胺和吡啶喹唑啉复配对桃蚜的室内联合毒力测定
[0067][0068][0069]
由表3可知，氟啶虫酰胺、吡啶喹唑啉对桃蚜的lc50分别为5.72mg/l和4.91mg/l，氟啶虫酰胺和吡啶喹唑啉复配比例在60:1-1：60时，共毒系数(ctc)均大于120，表现出良好的增效作用，可见氟啶虫酰胺和吡啶喹唑啉复配具有合理性和可行性，当二者的重量比为10:1时，共毒系数为177.77，增效最明显。
[0070]
实施例4：氟啶虫酰胺和吡啶喹唑啉组合物对花椒蚜虫的室内毒力测定
[0071]
4.1供试害虫
[0072]
室内毒力测定试验花椒蚜虫种群系由试验合作单位甘肃天水花椒研究基地的花
椒上采集蚜虫，在室内饲养一代后，取生理状态一致的4龄若蚜用于开展试验。
[0073]
4.2供试药剂：96％氟啶虫酰胺原药(常规市场购买)，97.5％吡啶喹唑啉原药(常规市场购买)
[0074]
4.3氟啶虫酰胺和吡啶喹唑啉对花椒蚜虫的毒力测定
[0075]
采用浸叶法进行测定，具体操作方法如下：选取大小、叶色等指标基本一致且完善的叶片清洗干净晾干后制成叶碟备用，将制成大的叶碟浸入不同质量浓度的药液中5s，后取出晾干，叶片背面向上放置在垫有海绵水台的培养皿中。取采集到的有蚜虫的枝条，浸入相应质量浓度的药液中20s，后取出用吸水纸将表面多余的药液吸干，选取大小和活力基本一致的4龄无翅若蚜各20头，接在相同质量浓度药液处理的叶碟上，每个处理和对照各重复3次。处理完成后，将各个培养皿放在温度为(25
±
1)℃、相对湿度(60
±
10)％、光照l：d(h)＝16:8的养虫室中。处理后48h调查花椒蚜虫死亡虫数，以用毛笔轻触虫体无自主反应者计为死亡。
[0076]
用dps统计分析软件进行统计分析，计算各药剂的lc50，并根据孙运沛法计算混剂的共毒系数(ctc值)。
[0077]
实测毒力指数(ati)＝(标准药剂lc50/供试药效lc50)*100
[0078]
理论毒力系数(tti)＝a药剂的毒力指数*混剂中a的百分含量 b药剂的毒力指数*混剂中b的百分含量。
[0079]
共毒系数(ctc)＝[混剂实测毒力指数(ati)/混剂理论毒力指数(tti)]*100。按照ny/ti1547.7-2006杀虫剂联合作用划分标准；共毒系数(ctc)≥120表现为增效作用；共毒系数(ctc)≤80表现为拮抗作用，80＜共毒系数(ctc)＜120表现为相加作用。
[0080]
表4氟啶虫酰胺和吡啶喹唑啉复配对花椒蚜虫的室内联合毒力测定
[0081]
[0082]
由表4可知，氟啶虫酰胺、吡啶喹唑啉对花椒蚜虫的lc50分别为4.61mg/l和1.38mg/l，氟啶虫酰胺和吡啶喹唑啉复配比例在60:1-1：60时，共毒系数(ctc)均大于120，表现出良好的增效作用，可见氟啶虫酰胺和吡啶喹唑啉复配具有合理性和可行性，当二者的重量比为10:1时，共毒系数为173.59，增效最明显。
[0083]
实施例5：氟啶虫酰胺和吡啶喹唑啉组合物对稻飞虱的室内毒力测定
[0084]
5.1供试害虫：稻飞虱若虫
[0085]
5.2供试药剂：96％氟啶虫酰胺原药(常规市场购买)，97.5％吡啶喹唑啉原药(常规市场购买)
[0086]
5.3试验方法：
[0087]
采用稻茎浸渍法，挖取健壮抑制的孕穗中期的稻株，洗净，剪成15cm长的连根稻茎，于阴凉初晒至表面无水痕、备用。根据预试试验结果，将氟啶虫酰胺和吡啶喹唑啉配制成不同的浓度，以清水为对照，将备好的稻茎分别放置于不同浓度的药液中浸渍30s，取出后稍晾干，以用清水浸湿的脱脂棉球包住根部，放入试管中，挑选标准一致的3龄若虫，放入到试管中，每试管放置20头，剔除机械损伤的个体后补足20头，上端用湿纱布封口，每个浓度重复3次，供计60头。接虫后的试管放入温度为26℃、相对湿度为70％的养虫室中，48h后检查死虫数，计算死亡率，并以对照的死亡率进行校准，然后用几率值分析法求出致死中浓度lc
50
，试验结果如下表2所示。
[0088]
以混剂中某一单剂为标准药剂(通常选择lc
50
较低者)，进行计算:
[0089]
毒力指数(ti)＝标准药剂lc
50
/供试药剂lc
50
×
100
[0090]
理论毒力指数(tti)＝标准药剂毒力指数
×
标准药剂在混合组配中所占百分比 供试药剂毒力指数
×
供试药剂在混合组配中所占百分比
[0091]
实际毒力指数(ati)＝标准单剂的lc50值/混剂的lc50值
×
100
[0092]
共毒系数(ctc)＝[混剂实测毒力指数(ati)/混剂理论毒力指数(tti)]
×
100
[0093]
共毒系数分级：共毒系数(ctc)≥120表现为增效作用；共毒系数(ctc)≤80表现为拮抗作用，80＜共毒系数(ctc)＜120表现为相加作用。
[0094]
表5氟啶虫酰胺和吡啶喹唑啉复配对稻飞虱的室内联合毒力测定
[0095][0096]
从上表5的室内毒力测定结果可知，氟啶虫酰胺和吡啶喹唑啉的重量比为60:1～1:60的范围内，共毒系数均大于120，因此，二者有效成分的组合物制剂防治稻飞虱具有协同增效作用，尤其，当二者的重量为1:20时，增效更加明显，共毒系数为188.16，可见氟啶虫酰胺和吡啶喹唑啉复配具有合理性和可行性。
[0097]
二、田间药效试验
[0098]
实例1：氟啶虫酰胺和吡啶喹唑啉组合物制剂对黄瓜蚜虫的田间药效试验
[0099]
该实施例用于防治黄瓜蚜虫，施药前调查虫口基数，药后1d、3d、7d、14d分别调查残留活虫数，调查时每小区按对角线点取样法进行，每点查株黄瓜上的残留蚜虫，记载活虫数。按以下方法计算防效。
[0100]
虫口减退率＝(药前活虫数-药后活虫数)/药前活虫数
×
100％
[0101]
防治效果＝(药剂处理区虫口减退率-空白对照处理区虫口减退率)/(1-空白对照区虫口减退率)
×
100％
[0102]
结果如表6所示：
[0103]
表6各处理药剂防治黄瓜蚜虫的实验结果
[0104][0105]
从表6可以看出，(10 1)％氟啶虫酰胺
·
吡啶喹唑啉悬浮剂制剂亩用量为20～40g时，药后对黄瓜蚜虫的防治效果具有良好的持效性，且当亩用量为40g时，对黄瓜蚜虫的防治效果最好。根据田间目测，在试验剂量范围内，作物生长正常，各处理药剂均未出现对黄瓜叶片的药害现象，说明其对黄瓜等敏感作物是安全的。
[0106]
实例2：氟啶虫酰胺和吡啶喹唑啉组合物制剂对棉蚜的田间药效试验
[0107]
该实施例用于防治棉蚜，试验设在故城县，试验田为壤土，ph7.2，有机质含量1.2％，面积5亩。试验田棉花2020年4月20日播种，株数3500株/667m2，棉花长势优良，属一类棉田。
[0108]
试验设计：a：20％氟啶虫酰胺悬浮剂、b：20％吡啶喹唑啉悬浮剂、c：(10 1)％氟啶虫酰胺
·
吡啶喹唑啉悬浮剂。药剂处理区面积667m2，空白对照处理面积66.7m2亩，不设重复。试验于2020年5月29日进行，当时试验田苗蚜蚜株率28％，单株蚜量平均为15头，卷叶株率5％，共用药1次。施药器械为卫士牌16型手动喷雾器喷雾，药液用量为30kg/667m2。
[0109]
试验调查：每个小区对角线5点取样，每点选取有蚜虫叶片4片，每小区共选20片，定叶编号挂牌调查，施药前调查虫口基数，共调查5次。按以下方法计算防效。
[0110]
虫口减退率＝(药前活虫数-药后活虫数)/药前活虫数
×
100％
[0111]
防治效果＝(药剂处理区虫口减退率-空白对照处理区虫口减退率)/(1-空白对照区虫口减退率)
×
100％
[0112]
结果如表7所示：
[0113]
表7各处理药剂防治棉蚜的实验结果
[0114][0115]
从表7可以看出，3种供试药剂对棉蚜均具有较好的防治效果，其中(10 1)％氟啶虫酰胺
·
吡啶喹唑啉悬浮剂制剂亩用量为25-30g时，药后对棉蚜的防治效果更佳，亩用量35g时，效果最好，且在试验剂量下对棉花安全无药害，是防治棉蚜的理想药剂。
[0116]
实例3：氟啶虫酰胺和吡啶喹唑啉组合物制剂对桃蚜的田间药效试验
[0117]
该实施例用于防治桃蚜，试验地为甘肃省果树研究基地，试验区桃树生长基本一致，试验树株距为2m
×
4m，密度1245株/hm2，树龄8年，桃产量约为22500kg/hm2。桃树管理水平一般，桃蚜发生较严重。
[0118]
试验设计：供试3种药剂分别为a：20％氟啶虫酰胺悬浮剂、b：20％吡啶喹唑啉悬浮剂、c：(10 1)％氟啶虫酰胺
·
吡啶喹唑啉悬浮剂。每4-6株树为1小区，随机区组排列，重复4次。试验以防治桃树蚜虫为防治对象。桃蚜发生初期施药(4月7日)。用机动喷雾器(工作压力为20-25kg/cm2，喷孔直径1.2mm，双喷孔喷雾2.5-3.0kg/min)全株均匀喷雾施药。施药量2.5-3.0kg，用药液2745-3000kg/hm2。喷施试验药后21d内试验树不喷任何杀虫剂，其他时间所施用的杀菌剂、杀虫剂相同。
[0119]
试验调查：每小区固定2株为调查树。药前每棵树按东、南、、北、中5个方位随机选取5个旺长新稍，挂牌标记并查数顶芽下5片叶的活蚜虫数，统计记录桃蚜数量。在施药后3、7、14、21d各调查一次活蚜虫数。以施药前和施药后各时期的100片叶活蚜数计算校正防治效果。
[0120]
药效计算方法，调查结果按下列公式计算虫口减退率和防治效果。
[0121]
虫口减退率＝(药前活虫数-药后活虫数)/药前活虫数
×
100％
[0122]
防治效果＝(药剂处理区虫口减退率-空白对照处理区虫口减退率)/(1-空白对照区虫口减退率)
×
100％
[0123]
结果如表8所示：
[0124]
表8各处理药剂防治桃蚜的实验结果
[0125][0126]
从表8可以看出，3种供试药剂均是防治桃树蚜虫的有效药剂，其中(10 1)％氟啶虫酰胺
·
吡啶喹唑啉悬浮剂对桃蚜的速效性和持效性更为显著。当制剂亩用量为35g的时候，效果最佳。且(10 1)％氟啶虫酰胺
·
吡啶喹唑啉悬浮剂具有高效、低毒、低残留。内吸性好，对非靶标生物安全等优点。
[0127]
实例4：氟啶虫酰胺和吡啶喹唑啉组合物制剂对花椒蚜虫的田间药效试验
[0128]
该实施例用于防治花椒蚜虫，试验地为甘肃省天水市石家湾村花椒园，选择历年危害严重，害虫有明显抗药性的样树60株，分6组处理，每组处理10株。5月18日用16型手动喷雾器喷施。供试的3种药剂，分别为a：20％氟啶虫酰胺悬浮剂、b：20％吡啶喹唑啉悬浮剂、c：(10 1)％氟啶虫酰胺
·
吡啶喹唑啉悬浮剂、d为空白对照。喷施试验药后21d内试验树不喷任何杀虫剂，其他时间所施用的杀菌剂、杀虫剂相同。施药后3、7、14、21d调查记录防效。
[0129]
药效计算方法，调查结果按下列公式计算虫口减退率和防治效果。
[0130]
虫口减退率＝(药前活虫数-药后活虫数)/药前活虫数
×
100％
[0131]
防治效果＝(药剂处理区虫口减退率-空白对照处理区虫口减退率)/(1-空白对照区虫口减退率)
×
100％
[0132]
结果如表9所示：
[0133]
表9各处理药剂防治花椒蚜虫的实验结果
[0134][0135]
从表9的调查结果显示，3种药剂针对防治花椒蚜虫均有效，但其中(10 1)％氟啶
虫酰胺
·
吡啶喹唑啉悬浮剂对花椒蚜虫的防治效果较好，当亩用量为35g时，防治效果最佳。且更高效、低毒、低残留、不伤天敌、不污染环境、防治成本也较低，是今后实施可持续发展战略、生产绿色食品、保护环境较为理想的药剂。
[0136]
实例5：氟啶虫酰胺和吡啶喹唑啉组合物制剂对稻飞虱的田间药效试验
[0137]
该实施例用于防治稻飞虱，试验地设置在浙江省富阳区水稻田，施药时为稻飞虱爆发季节，采用卫士牌16型手动喷雾器喷雾，喷雾是用粗雾直喷头喷于水稻中下部。施药前田中灌水3～5cm深，保证之后的7天里不排放，自然变干。
[0138]
供试的3种药剂，分别为a：20％氟啶虫酰胺悬浮剂、b：20％吡啶喹唑啉悬浮剂、c：(20 1)％氟啶虫酰胺
·
吡啶喹唑啉悬浮剂、d为空白对照。
[0139]
调查方法采用对角线3点取样法，每个小区调查3株，每点调查3丛共调查9丛。即施药前调查稻飞虱基数，药后7、14天调查田间稻飞虱活虫数，计算每次的虫口减退率和校正防效。
[0140]
药效计算方法，调查结果按下列公式计算虫口减退率和防治效果。
[0141]
虫口减退率＝(药前活虫数-药后活虫数)/药前活虫数
×
100％
[0142]
防治效果＝(药剂处理区虫口减退率-空白对照处理区虫口减退率)/(1-空白对照区虫口减退率)
×
100％
[0143]
试验结果见下表10。
[0144]
表10氟啶虫酰胺和吡啶喹唑啉组合物制剂对稻飞虱的田间药效试验
[0145][0146]
从表10的田间调查结果显示，3种药剂针对防治水稻稻飞虱均有效，但其中(1 20)％氟啶虫酰胺
·
吡啶喹唑啉悬浮剂对稻飞虱的防治效果较好，并且氟啶虫酰胺和吡啶喹唑啉组合物制剂防治稻飞虱相比单一活性具有明显的协同增效作用，当亩用量为40g时，对稻飞虱的防治效果最好，协同增效作用也最显著，且速效性和持效性均好于单一活性成分，此外，也没有发现本发明的供试药剂对作物有任何药害产生，表明本发明的组合物安全性也比较好，值的在生产上推广应用。
[0147]
以上依据本发明的理想实施例为案例，通过针对上述案例的说明，相关人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须根据权利要求范围来确定技术性范围，选择更加适合的剂型，研发出最佳的配方。