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一种气体保护的扫描电镜样品盒的制作方法

2022-03-02 09:01:25 来源:中国专利 TAG:


1.本实用新型涉及扫描电镜的技术领域,具体涉及一种气体保护的扫描电镜样品盒。


背景技术:

2.扫描电镜是一种用于材料样品形貌和成分分析的常用仪器设备。通过二次电子成像实现形貌观察,通过激发出样品特征x射线进行样品成分分析。由于电子传播需要一定的真空度,因此扫描电镜样品测试是需要在一定真空条件下进行。对于配置有交换仓的扫描电镜,首先打开交换仓的放置好样品,对交换仓进行抽真空;待交换仓达到一定真空度后,打开交换仓与扫描电镜样品仓之间的通道阀门,通过通道将样品推送进入处于一定真空度的样品仓;随后开始进行检测操作。某些样品由于自身化学或物理性质,在空气中易与空气中的氧气或者水发生化学反应或易吸收空气中的水,都会导致无法获取样品真实的信息。因此可以通过具备气体保护的样品盒以实现样品与空气隔绝并将样品送入扫描电镜样品仓中以进行测试。


技术实现要素:

3.本实用新型的目的是为配置有交换仓的扫描电镜提供一种通过气体保护实现样品与空气隔绝进入扫描电镜样品仓的低成本的样品台。
4.本实用新型采用的技术方案为:一种气体保护的扫描电镜样品盒,该样品盒包括盒体1、样品杆2和连接臂3,其中:
5.所述的盒体1,为圆形或者矩形。材料不限,有一定的硬度即可。盒体1高度在2mm-200mm;长度在10mm-200mm之间,盒体1内有圆形或者矩形或者其他规则形状的空腔,分样品区和密封区,盒体1一端为封闭端,另一端为开口能够插入样品杆2。
6.所述的样品杆2分样品区,密封区和固定区。样品杆2的样品区用于承载和固定样品,能够插入盒体样品区的空间中。密封区横截面大小和形状与盒体1的密封区一致,样品杆2插入盒体1后,密封区能够对样品区进行密封,实现样品与外界气体隔绝。同时还通过在密封区增加密封o圈或者在密封区两端增加密封垫增强密封效果。固定区与扫描电镜交换仓4中的样品台基座6通过螺丝或者其他可拆卸方式连接固定。
7.所述的连接臂3的一端可与盒盖加工成一体或者通过粘贴或者其他方式实现与盒盖的连结,所述连结是固定连接或可拆卸连接,另一端通过粘贴或者螺丝固定等直接或者通过其他配件等间接方式与交换仓4实现连结,所述连结是固定连接或可拆卸连接,但连接臂3两端不能同时为固定连接。连接臂3材料不限,具有一定的拉伸强度。连接臂3长度在5mm~500mm之间。
8.进一步地,根据扫描电镜制样要求,将样品固定于样品杆2的样品区,并将样品杆2插入盒体1中。
9.进一步地,将装有样品的样品盒通过样品杆2的固定区固定于所述交换仓4的样品
台基座6上。
10.进一步地,样品杆2插入盒体1后,密封区能够对样品区进行密封,实现样品与外界气体隔绝,同时通过在密封区增加密封o圈或者在密封区两端增加密封垫增强密封效果。
11.进一步地,将样品盒固定于扫描电镜交换仓4内的样品台基座6上,将连接臂3一端连接于盒体1上,另一端连接于交换仓4仓体上,关闭仓门。
12.进一步地,连接臂3两端的连接方式为固定连接或可拆卸连接,可拆卸连接为粘贴连接、螺栓连接、卡扣连接或卡槽连结。
13.进一步地,可拆卸连接为粘贴连接、螺栓连接、卡扣连接或卡槽连结。
14.进一步地,样品台基座6可与推杆7固定连接为一体。扫描电镜交换仓4真空度到达后,打开交换仓4与扫描电镜样品仓5的通道阀门,推动推杆7,盒体1由于与交换仓4仓体通过连接臂3固定不能随推杆平移,在推动过程中,样品杆2逐渐从盒体1中被拉出直至分离进入扫描电镜样品仓5。
15.本实用新型与现有技术相比的优点和积极效果为:
16.本实用新型样品盒通过气体保护,实现了样品与空气的隔绝。在样品盒固定于扫描电镜交换仓内的样品台基座上后,通过连接臂将盒体连接于交换仓仓体,待交换仓到达扫描电镜设定的真空度后打开扫描电镜通道阀门,此时交换仓和样品仓已处于扫描电镜设定的真空度,推动推杆将样品杆由交换仓平移推向样品仓。推入过程中,盒体被连接臂连接于交换仓仓体,不能随推杆平移,样品杆从盒体中逐渐被拉出直至分离进入扫描电镜样品仓,样品不再受空气影响。此使用气体保护的样品盒工艺简单,易于制作且成本低廉。
附图说明
17.图1为样品杆、盒体和连接臂示意图;
18.图2为样品盒置入扫描电镜交换仓中;
19.图3为盒体在样品杆推入扫描电镜样品仓过程中被连接臂拉开。
20.图中,1为盒体,2为样品杆,3为连接臂,4为扫描电镜交换仓,5为扫描电镜样品仓,6为样品台基座,7为推杆。
具体实施方式
21.下面结合附图以及具体实施方式进一步说明本实用新型。
22.为实现样品隔绝空气条件下进入扫描电镜样品仓并能进行观察检测,针对配有交换仓的扫描电镜,本实用新型提出一种用气体保护的扫描电镜样品盒。此种样品盒包含盒体1、样品杆2和连接臂3三个部分。
23.1、盒体1:为圆形或者矩形,材料不限,有一定的硬度即可。盒体1高度在2mm-200mm;长度在10mm-200mm之间,盒体1内有圆形或者矩形或者其他规则形状的空腔,分样品区和密封区,盒体1一端为封闭端,另一端为开口可插入样品杆2。
24.2、样品杆2:分样品区,密封区和固定区。样品杆2的样品区用于承载和固定样品,可插入盒体样品区的空间中;密封区横截面大小和形状与盒体的密封区一致,样品杆2插入盒体后两者密封区可以实现样品区与外界的气体隔绝;固定区可与扫描电镜交换仓4中的样品台基座6通过螺丝或者其他可拆卸方式连接固定。
25.3、连接臂3:连接臂3的一端可与盒体1加工成一体或者通过粘贴或者其他方式实现与盒体1的连结,可以是固定连接、可拆卸连接,另一端可通过粘贴或者螺丝固定等直接或者通过其他配件等间接方式与交换仓4实现连结,可以是固定连接、可拆卸连接,但连接臂3两端不能同时为固定连接。连接臂3材料不限,具有一定的拉伸强度,长度在5mm~500mm之间。
26.样品杆2插入盒体1后,密封区能够对样品区进行有效密封,实现样品与外界气体隔绝,同时还可以通过在密封区增加密封o圈或者在密封区两端增加密封垫增强密封效果。
27.以圆形样品盒为例,盒体1、样品杆2和连接臂3三者示意图如图1所示。
28.如图2所示,将装有样品的样品盒通过样品杆2的固定区固定于扫描电镜交换仓4内的样品台基座6上,并将连接臂3两端分别连结于盒体1和扫描电镜交换仓4。将推杆7与基座6连接固定为一体。
29.如图3所示,扫描电镜交换仓4真空度达到后,打开扫描电镜交换仓4与扫描电镜样品仓5之间的通道阀门,推动推杆7将样品杆2由扫描电镜交换仓4平移推向扫描电镜样品仓5。推入过程中,盒体1被连接臂3连接于扫描电镜交换仓4的仓体,不能随推杆7平移,样品杆2从盒体1中逐渐被拉出直至分离进入扫描电镜样品仓5。
30.操作方式如下:根据样品性质选择氮气或者其他惰性保护气体在手套箱或者类似可以提供气体保护环境下,根据扫描电镜对样品固定的要求将待测样品固定于样品杆2的样品区。样品杆2插入盒体1内。将样品盒从手套箱或者保护环境中取出。打开扫描电镜交换仓4,将样品盒固定于扫描电镜交换仓4内的样品台基座6上。将连接臂3连结于盒体1(若盒体1已与连接臂3加工为一体可免去此连结)。将连接臂3另一端连结于扫描电镜交换仓4上,关闭扫描电镜交换仓4。扫描电镜交换仓4抽真空,真空度到达后,打开扫描电镜交换仓4与扫描电镜样品仓5之间的通道阀门,推动推杆7将样品杆2平移推入扫描电镜样品仓5。后续操作步骤按照扫描电镜的测试操作进行。
31.实施案例一、盒体1:采用外径为24mm,长度53mm的聚四氟乙烯圆筒,其中密封区腔内径18mm,长度37mm,样品区腔内径10mm,长度14mm。在密封端筒壁外侧开螺丝孔;样品杆2:样品区长12mm,宽8mm,厚3mm,密封区直径18mm,长度37mm;固定区直径24mm,长6mm,并开有螺丝孔;连接臂3:为厚度0.8mm,宽度5mm,长度60mm的不锈钢片,连接臂3两端开有螺丝孔。
32.在氮气保护的手套箱中将样品固定于样品杆2的样品区,将样品杆2插入盒体1中,从手套箱中取出装有样品的样品盒。此样品盒的测试使用德国蔡司公司gemini500型扫描电镜进行。
33.1.1利用螺丝通过样品杆2的固定区将样品盒固定于扫描电镜交换仓4内的样品台基座6上。
34.1.2将连接臂3一端通过螺丝固定连结于盒体1,另一端通过螺丝固定连结于扫描电镜交换仓4的仓体。
35.1.3待扫描电镜交换仓4真空度到达后,打开交换仓4与扫描电镜样品仓5之间的阀门,利用样品台推杆7将样品杆2推入扫描电镜样品仓5中,从样品仓的ccd相机可以看出,样品杆2可以完全从盒体1中抽出并分离,达到预期效果。
36.以上所述的实施例仅是对本实用新型的优选实施方式进行描述,优选实施例并没有详尽叙述所有的细节,也不限制该实用新型仅为所述的具体实施方式。在不脱离本实用
新型设计精神的前提下,本领域普通技术人员对本实用新型的技术方案做出的各种变形和改进,均应落入本实用新型权利要求书确定的保护范围内。
再多了解一些

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