一种高纯度甲醇镁的间歇反应装置的制作方法

1.本实用新型属于醇盐合成领域，涉及甲醇镁，具体涉及一种高纯度甲醇镁的间歇反应装置。


背景技术：

2.甲醇镁既可以作为选择性羰基凝聚剂，也可作为碱性缩合催化剂，比用甲醇钠的作用平缓，如以甲醇镁为非均相催化剂制备生物柴油,用甲醇镁作催化剂进行酯交换等，是比较理想的催化剂与阻聚剂。
3.甲醇镁主要通过镁与无水甲醇直接合成法制备。镁主要有镁块、镁带、镁粉三种形态。镁块难切割、难熔化，比较难反应；镁带表面有一层黑色外衣，对于其主要成分，人们的看法有多种，比较流行的是两种：氧化镁、碱式碳酸镁，会影响产品纯度，即使打磨后也会很快再形成一层新的黑色外衣；而镁粉受潮会产生自燃、自爆，当每公升空气中含镁粉10－25毫克时，遇到火源就会爆炸，且镁粉比表面积大，更易形成氧化镁或碱式碳酸镁，造成纯度更低。


技术实现要素：

4.针对现有技术存在的不足，本实用新型的目的在于，提供一种高纯度甲醇镁的间歇反应装置，解决现有技术中甲醇镁的纯度有待进一步提升的技术问题。
5.为了解决上述技术问题，本实用新型采用如下技术方案予以实现：
6.一种高纯度甲醇镁的间歇反应装置，包括反应釜，所述的反应釜内设置有托盘，托盘上方的反应釜上设置有加料口；
7.所述的反应釜底部出液口连接有反应釜泵的进液口，所述的反应釜的进液口与反应釜泵出液口之间并联有酸洗循环管、水洗循环管、第一甲醇洗循环管和第二甲醇洗循环管，各自独立地形成闭合循环回路；
8.所述的酸洗循环管上设置有酸储存罐和酸洗泵；所述的水洗循环管上设置有水储存罐和水洗泵；所述的第一甲醇洗循环管上设置有第一甲醇储存罐和第一甲醇洗泵；所述的第二甲醇洗循环管上设置有第二甲醇储存罐和第二甲醇洗泵；
9.所述的反应釜的进液口还与反应甲醇管的一端相连通，反应甲醇管的另一端通过反应甲醇泵与第三甲醇储存罐相连通；
10.所述的反应釜泵出液口与干燥釜相连通，干燥釜通过管链机与包装罐相连通；
11.所述的干燥釜顶部的排气口还通过冷却塔与第三甲醇储存罐相连通。
12.本实用新型与现有技术相比，具有如下技术效果：
13.本实用新型的装置采用镁带在封闭釜中经过酸洗、水洗、甲醇洗2遍进行去除黑色物质，提高纯度后，再与无水甲醇进行反应制备甲醇镁甲醇溶液，经过干燥后得到甲醇镁固体产品。基于该装置解决了现有技术中纯度低的技术问题，可用于高科技高价值领域。
附图说明
14.图1为本实用新型的高纯度甲醇镁的间歇反应装置。
15.图中各个标号的含义为：1-反应釜，2-托盘，3-加料口，4-反应釜泵，5-酸洗循环管，6-水洗循环管，7-第一甲醇洗循环管，8-第二甲醇洗循环管，9-酸储存罐，10-酸洗泵，11-水储存罐，12-水洗泵，13-第一甲醇储存罐，14-第一甲醇洗泵，15-第二甲醇储存罐，16-第二甲醇洗泵，17-反应甲醇管，18-反应甲醇泵，19-第三甲醇储存罐，20-干燥釜，21-管链机，22-包装罐，23-冷却塔，24-阀门。
16.以下结合实施例对本实用新型的具体内容作进一步详细解释说明。
具体实施方式
17.需要说明的是，本实用新型中的所有部件和设备，如无特殊说明，全部均采用现有技术中已知的部件和设备。
18.遵从上述技术方案，以下给出本实用新型的具体实施例，需要说明的是本实用新型并不局限于以下具体实施例，凡在本技术技术方案基础上做的等同变换均落入本实用新型的保护范围。
19.实施例：
20.本实施例给出一种高纯度甲醇镁的间歇反应装置，如图1所示，包括反应釜1，反应釜1内设置有托盘2，托盘2上方的反应釜1上设置有加料口3；
21.反应釜1底部出液口连接有反应釜泵4的进液口，反应釜1的进液口与反应釜泵4出液口之间并联有酸洗循环管5、水洗循环管6、第一甲醇洗循环管7和第二甲醇洗循环管8，各自独立地形成闭合循环回路；
22.酸洗循环管5上设置有酸储存罐9和酸洗泵10；水洗循环管6上设置有水储存罐11和水洗泵12；第一甲醇洗循环管7上设置有第一甲醇储存罐13和第一甲醇洗泵14；第二甲醇洗循环管8上设置有第二甲醇储存罐15和第二甲醇洗泵16；
23.反应釜1的进液口还与反应甲醇管17的一端相连通，反应甲醇管17的另一端通过反应甲醇泵18与第三甲醇储存罐19相连通；
24.反应釜泵4出液口与干燥釜20相连通，干燥釜20通过管链机21与包装罐22相连通；
25.干燥釜20顶部的排气口还通过冷却塔23与第三甲醇储存罐19相连通。
26.本实施例中，如图1所示，各主要管路上可根据需要设置有各种阀门24，并根据工艺要求进行开启或关闭。
27.本实施例中，反应釜1中的酸洗时间在5～10min；反应釜1中的真空干燥时间在1～2h；反应釜1中的反应温度在50～60℃，优选55℃。
28.本实施例中，托盘2采用筛网组成，并固定在反应釜1的搅拌轴上方，不随搅拌转动，为了使镁带和液体能更充分的接触。进一步地，托盘2的边缘及搅拌轴穿过处有20cm高护栏，防止镁带缠绕搅拌轴。进一步地，为了支撑住镁带且能和液体充分接触，托盘2的筛网目数优选60目～80目。
29.本实施例中，酸储存罐9中的酸液优选盐酸，浓度为5～10wt.％。
30.本实施例中，干燥釜20中的干燥温度为120℃～140℃，优选130℃。
31.本实用新型的高纯度甲醇镁的间歇反应装置的工作过程如下：
32.打开反应釜1的加料口3，将100kg镁带加入托盘2上，关闭加料口3。打开酸洗泵10，将1000kg酸储存罐9中的8wt.％的盐酸通过酸洗循环管5注入反应釜1中，关闭酸洗泵10，开启反应釜1的搅拌，进行酸洗8min。酸洗完毕后，关闭搅拌，打开反应釜泵4，将酸洗液通过酸洗循环管5转入酸储存罐9循环使用。
33.打开水洗泵12，将1000kg水储存罐11中的水通过水洗循环管6注入反应釜1中，关闭水洗泵12，开启反应釜1的搅拌，进行水洗5min。水洗完毕后，关闭搅拌，打开反应釜泵4，将水洗液通过水洗循环管6转入水储存罐11循环使用。
34.打开第一甲醇洗泵14，将1000kg第一甲醇储存罐13中的甲醇通过第一甲醇洗循环管7注入反应釜1中，关闭第一甲醇洗泵14，开启反应釜1的搅拌，进行第一遍甲醇清洗。清洗5min后，关闭搅拌，打开反应釜泵4，将甲醇洗液通过通过第一甲醇洗循环管7转入第一甲醇储存罐13循环使用。
35.打开泵第二甲醇洗泵16，将1000kg第二甲醇储存罐15中的甲醇通过第二甲醇洗循环管8注入反应釜1中，关闭第二甲醇洗泵16，开启反应釜1的搅拌，进行第二遍甲醇清洗。清洗5min后，关闭搅拌，打开反应釜泵4，将甲醇洗液通过第二甲醇洗循环管8转入第二甲醇储存罐15中循环使用。
36.所有清洗完成后，对反应釜1中镁带采用反应釜1常用的真空干燥设备进行真空干燥1h；打开反应甲醇泵18，通过反应甲醇管17将2000kg第三甲醇储存罐19中的甲醇注入反应釜1中，关闭反应甲醇泵18，设置反应温度为55℃，开启反应釜1的搅拌，进行反应。随时观察反应情况，以尾端不再排出h2气泡且体系内镁带消失为标准，3h反应完毕。关闭搅拌，打开反应釜泵4，将反应釜1中的液体甲醇镁转入干燥釜20中，关闭打开反应釜泵4后，开启干燥釜20的加热和搅拌，开始干燥，120℃下常压干燥3h，真空干燥1h，蒸出的甲醇经冷却塔23冷却后进入第三甲醇储存罐19。干燥完毕后，关闭加热和搅拌，干燥后的固体甲醇镁经管链机21进入甲醇镁包装罐22，降温冷却至40℃以下，进行储存或包装。得到355kg固体甲醇镁产品，产品呈白色颗粒状，含量99.7wt.％，游离碱＜0.25wt.％，即制得高纯度甲醇镁。