一种锂电池电极浆料的粉料合丸式制浆方法与流程

1.本发明涉及一种锂电池电极浆料的粉料合丸式制浆方法，属于锂电池技术领域。


背景技术：

2.随着国内外消费市场中各种商品对锂离子二次电源系统的广泛使用，锂离子电池的市场地位逐渐提高，研究价值也越来越高，随之其工业化能力变得越来越重要。电极浆料的工业化生产是锂离子电池制造中的重要工序，浆料的工艺水平对电池性能有着至关重要的影响。现有的电极浆料生产工艺一般为干法或者湿法，一方面，干法制备过程中，混料难度大，而湿法制备工艺时间长，另一方面为提高成品电池的导电性，往往在浆料中加入导电剂并干混，这种原料配方和工艺流程会直接导致混合过程中粉料容易飞散，密封困难，容易泄露，从而导致现场清洁度降低，物料配比也会在一定程度上受到影响。


技术实现要素：

3.本发明为克服现有技术弊端，提供一种锂电池电极浆料的粉料合丸式制浆方法，采用粉料合丸式预混的方式制浆，制备的浆料一致性高，避免粉料飞散，物料配比稳定。
4.本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
5.一种锂电池电极浆料的粉料合丸式制浆方法，所述制浆方法采用粉料合丸式预混的方法制浆，具体制浆方法包括如下步骤：
6.a、第一次加料：将干粉原料总量的50％分别添加至混合桶中，设置混合桶的转速为10-25rmp，分散转速为500-1000rmp，混合10-30min；所述干粉原料包括锂电池电极浆料的主料和导电剂；
7.b、第一次加胶：设置混合桶的转速为5-15rmp，分散转速为30-100rmp，转动过程中，将胶液通过喷淋口喷入混合桶中，混合10-30min，制备得到近圆颗粒；
8.c、第二次加料、加胶：将干粉原料总量的30％分别添加至另一个混合桶中，设置混合桶的转速为5-15rmp，分散转速为30-100rmp，转动过程中，将胶液通过喷淋口喷入混合桶中，混合10-30min，制备得到近圆颗粒；
9.d、第三次加料、加胶：将干粉原料总量的20％分别添加至另一个混合桶中，设置混合桶的转速为5-15rmp，分散转速为30-100rmp，转动过程中，将胶液通过喷淋口喷入混合桶中，混合10-30min，制备得到近圆颗粒；
10.e、混合：在合浆桶中加入剩余全部的胶液，将步骤b至d制备的近圆颗粒混合加入合浆桶中，启动合浆机，设置搅拌转速为25-50rmp，分散转速为100-500rmp，控制温度为25-50℃，搅拌30-60min；
11.f、分散：向合浆桶中加入溶剂，设置搅拌转速为25-100rmp，分散转速为1000-5000rmp，控制温度为25-50℃，搅拌60-90min；
12.g、粘度调整：向合浆桶中加入溶剂，设置搅拌转速为25-100rmp，分散转速为1000-5000rmp，控制温度为25-50℃，搅拌30-60min；
13.h、检测及浆料后处理：检测浆料的粘度、固含量及细度；设置合浆机搅拌转速为≤10rmp，分散转速0rmp，控制温度在25-45℃，开启真空泵，合浆桶中压力≤50mbar，搅拌15-30min，出料。
14.上述锂电池电极浆料的粉料合丸式制浆方法，所述步骤b至d中，每个步骤加入的胶液的量保证混合后制备得到近圆颗粒粒径为5-35mm。避免近圆颗粒粒径过小造成后续混合料太干，粒径过大混合料中溶剂过多。
15.上述锂电池电极浆料的粉料合丸式制浆方法，所述步骤e中，加入胶液的量保证混合后为不自由流动的泥团状。
16.上述锂电池电极浆料的粉料合丸式制浆方法，所述步骤f中，分散后得到的物料动力粘度为15000-40000pa
·
s。
17.上述锂电池电极浆料的粉料合丸式制浆方法，所述步骤h中，出料前先将浆料经过100-110目筛网过滤，再由120-150目筛网过滤。
18.本发明的有益效果是：本发明先通过少量的胶液与主材混合，使得粉料以极小的粘结力团聚，再与导电剂等辅材混合，提高导电剂的包覆效果，并使粉尘不易飞散。本发明先进行合丸工序，制备出5-35mm粒径的近圆颗粒，使得后续合浆过程中的混合步骤所需动力更小，更加节能。本发明制浆方法制备的浆料在不搅拌的情况，放置12小时，粘度升高小于3000mpa
·
s，说明本发明方法制备的浆料稳定性较高。
附图说明
19.图1为磷酸铁锂正极浆料稳定性测试图；
20.图2为石墨负极浆料稳定性测试图。
具体实施方式
21.本发明利用粉料合丸式预混的方法制浆，先将主料粉料和导电剂辅料分三次分别与胶液混合，制备出5-35mm的近圆颗粒，后将制备的近圆颗粒再与溶剂混合、分散、粘度调整得到最终的浆料，合丸步骤的混合可以提高在半干态主材和导电剂的混合均匀程度，使得浆料均匀性提高，更加稳定，且合丸步骤能够避免常规制浆过程中，直接将导电剂加入浆料中造成的扬粉现象，保证了物料添加量的稳定性。
22.下面结合实施例对本发明作进一步说明。
23.实施例1
24.本发明采用粉料合丸式预混的方法制浆，磷酸铁锂正极浆料制备的具体步骤为：控制磷酸铁锂：导电剂：pvdf＝91：5：4的比例添加。
25.a、第一次加料：将磷酸铁锂粉料和导电剂sp分别以总量的50％分别加入混合桶中，设置混合桶的转速为15rmp，分散转速为800rmp，混合15min；
26.b、第一次加胶：设置混合桶的转速为10rmp，分散转速为50rmp，在转动过程中将一定量的pvdf胶液通过喷淋口喷入混合桶中混合20min，结束后物料呈12-28mm的近圆颗粒，备用；
27.c、第二次加料、加胶：将磷酸铁锂和导电剂sp分别以总量的30％分别加入另一个混合桶中，设置混合桶的转速为10rmp，分散转速为50rmp，在转动过程中将一定量的胶液通
过喷淋口喷入混合桶中混合20min，结束后物料呈5-35mm的近圆颗粒；
28.d、第三次加料、加胶：将磷酸铁锂和导电剂sp分别以总量的20％分别加入另一个混合桶中，设置混合桶的转速为10rmp，分散转速为50rmp，在转动过程中将一定量的胶液通过喷淋口喷入混合桶中混合20min，结束后物料呈5-35mm的近圆颗粒；
29.e、混合：先在合浆桶中加入剩余的全部的胶液，后将步骤b至d制备的近圆颗粒混合加入合浆桶中，启动合浆机，设置搅拌转速为50rmp，分散转速为400rmp，控制温度为35℃，搅拌60min，温度高于温度范围上限时，开启冷却水循环，温度低于预设温度时关停，温度波动在
±
3℃；
30.f、分散：向合浆桶中加入nmp溶剂，将固含量调至59％，设置搅拌转速为50rmp，分散转速为3800rmp，控制温度为35℃，搅拌90min，温度高于温度范围上限时，开启冷却水循环，温度低于预设温度时关停，温度波动在
±
3℃；
31.g、粘度调整：向合浆桶中加入nmp溶剂，设置搅拌转速为50rmp，分散转速为4000rmp，控制温度为35℃，搅拌60min，温度高于温度范围上限时，开启冷却水循环，温度低于预设温度时关停，温度波动在
±
3℃；
32.h、检测及浆料后处理：检测浆料的粘度、固含量及细度；设置合浆机搅拌转速为10rmp，分散转速0rmp，控制温度在25-45℃，开启真空泵，合浆桶中压力≤50mbar，搅拌30min，温度高于温度范围上限时，开启冷却水循环，温度低于预设温度时关停，温度波动在
±
3℃，将浆料首先由100目筛网过滤，再用150目筛网过滤，出料。
33.对制备的磷酸铁锂正极浆料的稳定性进行测试，见图1，其为制备的正极浆料的背散射光谱图。由图1可知，采用本发明制浆方法制备的磷酸铁锂正极浆料72h静置后的稳定性良好。上述工艺制得的浆料在不搅拌的情况下静置前12小时，粘度升高小于3000mpa
·
s。
34.实施例2
35.石墨负极浆料的制浆过程：用料以石墨：导电剂：cmc：sbr＝88：3：7：2的比例添加：
36.a、第一次加料：将负极石墨主材和导电剂sp分别以总量的50％分别加入混合桶中，设置混合桶的转速为20rmp，分散转速为600rmp，混合15min；
37.b、第一次加胶：设置混合桶的转速为15rmp，分散转速为80rmp，在转动过程中将一定量的cmc胶液通过喷淋口喷入混合桶中混合20min，结束后物料呈5-10mm的近圆颗粒，备用；
38.c、第二次加料、加胶：将石墨和导电剂sp分别以总量的30％分别加入另一个混合桶中，设置混合桶的转速为15rmp，分散转速为80rmp，在转动过程中将一定量的胶液通过喷淋口喷入混合桶中混合20min，结束后物料呈5-10mm的近圆颗粒；
39.d、第三次加料、加胶：将石墨和导电剂sp分别以总量的20％分别加入另一个混合桶中，设置混合桶的转速为15rmp，分散转速为80rmp，在转动过程中将一定量的胶液通过喷淋口喷入混合桶中混合20min，结束后物料呈5-10mm的近圆颗粒；
40.e、混合：先在合浆桶中加入剩余的全部胶液，后将步骤b至d制备的近圆颗粒混合加入合浆桶中，启动合浆机，设置搅拌转速为60rmp，分散转速为500rmp，控制温度为45℃，搅拌60min，温度高于温度范围上限时，开启冷却水循环，温度低于预设温度时关停，温度波动在
±
3℃；
41.f、分散：向合浆桶中加入nmp溶剂，将固含量调至54％，设置搅拌转速为100rmp，分
散转速为4000rmp，控制温度为45℃，搅拌90min，温度高于温度范围上限时，开启冷却水循环，温度低于预设温度时关停，温度波动在
±
3℃；
42.g、粘度调整：向合浆桶中加入nmp溶剂，设置搅拌转速为100rmp，分散转速为4000rmp，控制温度为30℃，搅拌60min，温度高于温度范围上限时，开启冷却水循环，温度低于预设温度时关停，温度波动在
±
3℃；向合浆桶中加入sbr，设置搅拌转速为100rmp，分散转速1200rmp，控制温度在30℃，搅拌60min，温度高于温度范围上限时，开启冷却水循环，温度低于预设温度时关停，温度波动在
±
3℃；
43.h、检测及浆料后处理：检测浆料的粘度、固含量及细度；设置合浆机搅拌转速为10rmp，分散转速0rmp，控制温度在25-30℃，开启真空泵，合浆桶中压力≤50mbar，搅拌30min，温度高于温度范围上限时，开启冷却水循环，温度低于预设温度时关停，温度波动在
±
3℃，将浆料首先由100目筛网过滤，再用150目筛网过滤，出料。
44.对制备的石墨负极浆料的稳定性进行测试，见图2，其为负极浆料的背散射光谱图。由图2可知，采用本发明制浆方法制备的石墨负极浆料48h静置后的稳定性良好。上述工艺制得的浆料在不搅拌的情况下静置前12小时，粘度升高小于2000mpa
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s。