在线制备醛酮化合物吸附管的装置和方法与流程

1.本发明涉及气体监测，特别涉及在线制备醛酮化合物吸附管的装置及方法。


背景技术：

2.目前，醛酮化合物采样分析方法和相关标准以离线采样手段为主，如国家标准hj 683-2014中，制定了利用dnph-硅胶吸附管进行离线采样后，将样品转移至实验室利用高效液相色谱进行分析检测。这种离线式工作方式具有诸多不足，如：
3.1.受人为因素影响大，样品的保存和运输要求高；
4.2.耗材成本较高，不利于实现长期的高频观测，无法满足当前在光化学污染精细管控上的要求；
5.3.手工采样过程中，dnph-硅胶吸附管受环境温度影响较大，醛酮化合物在吸附管上的吸附衍生化效率不稳定，引起测量分析误差大；
6.4.该分析方法中使用涂渍dnph的填充柱采样管，制备工艺参见epa to-11a标准，其生产工艺复杂，存储条件严苛，对于空白背景值要求很高。


技术实现要素：

7.为解决上述现有技术方案中的不足，本发明提供了一种在线制备醛酮化合物吸附管的装置。
8.本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
9.在线制备醛酮化合物吸附管的装置，所述在线制备醛酮化合物吸附管的装置包括第一容器；所述在线制备醛酮化合物吸附管的装置还包括：
10.输送单元，所述输送单元连接所述第一容器，用于将所述第一容器内的涂覆液送第一柱；
11.第一柱和第二柱，所述第一柱内填充dnph粉末，所述第二柱内填充纯化物质；
12.硅胶柱和第二容器，所述第二容器、硅胶柱、第二柱、第一柱和输送单元依次连接；
13.清除单元，所述清除单元用于去除所述硅胶柱内的溶剂。
14.本发明的另一目的在于提供了应用上述的在线制备醛酮化合物吸附管的装置的在线制备醛酮化合物吸附管的方法，该发明目的是通过以下技术方案得以实现的：
15.应用本发明在线制备醛酮化合物吸附管的装置的在线制备醛酮化合物吸附管的方法，所述在线制备醛酮化合物吸附管的方法包括步骤：
16.(a1)输送单元将第一容器内的涂覆液送所述第一柱；
17.(a2)涂覆液依次穿过第一柱、第二柱和硅胶柱，进入所述第二容器内；
18.(a3)去除所述硅胶柱内的溶剂，所述硅胶柱形成醛酮化合物吸附管。
19.与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：
20.1.低背景空白；
21.制备的吸附管，甲醛衍生物小于10ng/根，比现有国标规定的dnph吸附柱(甲醛衍
生物小于150ng/根)具有更低的背景空白，使得低浓度下的测量结果更加可靠；
22.2.成本低；
23.制备的吸附管在使用后，可利用本装置再生复用，可实现耗材自动再生，单样品耗材成本降低90％以上。
24.3.自动化；
25.清洗液自动化地清洗硅胶柱和第二柱(纯化柱)，涂覆液自动地穿过第一柱、第二柱和硅胶柱，气体自动化吹扫硅胶柱内的溶剂，实现了自动化地在线制备吸附管；
26.4.检测现场在线制备；
27.对制备环境要求低，无需在洁净车间内制备；可实现在检测现场在线制备醛酮化合物吸附管，省去了运输和存储。
附图说明
28.参照附图，本发明的公开内容将变得更易理解。本领域技术人员容易理解的是：这些附图仅仅用于举例说明本发明的技术方案，而并非意在对本发明的保护范围构成限制。图中：
29.图1是根据本发明实施例在线制备醛酮化合物吸附管的装置的结构示意图；
30.图2是根据本发明实施例承载件和硅胶柱的结构示意图。
具体实施方式
31.图1-2和以下说明描述了本发明的可选实施方式以教导本领域技术人员如何实施和再现本发明。为了解释本发明技术方案，已简化或省略了一些常规方面。本领域技术人员应该理解源自这些实施方式的变型或替换将在本发明的范围内。本领域技术人员应该理解下述特征能够以各种方式组合以形成本发明的多个变型。由此，本发明并不局限于下述可选实施方式，而仅由权利要求和它们的等同物限定。
32.实施例1：
33.图1给出了本发明实施例的在线制备醛酮化合物吸附管的装置的结构示意图，如图1所示，所述在线制备醛酮化合物吸附管的装置包括：
34.第一容器71，所述第一容器71容纳涂覆液；
35.输送单元，如输送泵45，所述输送单元连接所述第一容器71，用于将所述第一容器71内的涂覆液送第一柱81；
36.第一柱81和第二柱82，所述第一柱81内填充dnph粉末，所述第二柱82内填充纯化物质；
37.硅胶柱20和第二容器73，所述第二容器73、硅胶柱20、第二柱82、第一柱81和输送单元依次连接；
38.清除单元，所述清除单元用于去除所述硅胶柱20内的溶剂，如利用加热或气体吹扫的方式。
39.为了自动化地清洗硅胶柱，进一步地，所述输送单元包括输送泵45，所述在线制备醛酮化合物吸附管的装置还包括：
40.第三容器72，所述第三容器72容纳清洗液；
41.第一切换模块64，所述第一切换模块64用于使所述输送泵45的入口选择性地连通所述第一容器71和第三容器72；
42.第二切换模块61，所述第二切换模块61用于使输送泵45的出口选择性地连通所述第一柱81和第三切换模块65；
43.第三切换模块65，所述第三切换模块65用于使所述硅胶柱20选择性地连通所述第二切换模块61和第二容器73；
44.第四切换模块62，所述第四切换模块62用于使所述第二柱82选择性地连通所述第一柱81和第二容器73。
45.为了自动化地清除硅胶柱内的溶剂，进一步地，所述清除单元包括：
46.气源75，所述气源75连接第五切换模块63；
47.第五切换模块63，所述第五切换模块63用于使硅胶柱20选择性地连通所述气源75和第二柱82。
48.为了适配旋转平台，进一步地，所述在线制备醛酮化合物吸附管的装置还包括：
49.基座、承载件和驱动模块，如图2所示，所述承载件41设置在所述基座上，并在所述驱动模块驱动下旋转；p个硅胶柱设置在所述承载件上，p为不小于1的整数，所述硅胶柱两端开口；
50.控制单元，所述控制单元用于控制承载件上的硅胶柱是否与第二柱和第二容器连接。
51.为了控制硅胶柱是否处于制备流路中，进一步地，所述控制单元包括：
52.第一移动件和第一管道，所述第一管道设置在所述第一移动件上，并处于所述承载件的上侧，所述第二柱连接所述第一管道；
53.第二移动件和第二管道，所述第二管道设置在所述第二移动件上，并处于所述承载件的下侧，所述第二容器连接所述第二管道；
54.导轨和驱动单元，所述第一移动件和第二移动件分别设置在所述导轨上，所述驱动单元用于驱动所述第一移动件和第二移动件在所述导轨上移动，使得所述第一管道的下端与所述硅胶柱的上端开口连接与分离，所述第二管道的上端与所述硅胶柱的下端开口连接与分离。
55.本发明实施例的在线制备醛酮化合物吸附管的方法，也即本实施例在线制备醛酮化合物吸附管的装置的工作方法，所述在线制备醛酮化合物吸附管的方法包括步骤：
56.(a1)输送单元将第一容器71内的涂覆液送所述第一柱81；
57.(a2)涂覆液依次穿过第一柱81、第二柱82和硅胶柱20，进入所述第二容器73内；
58.(a3)去除所述硅胶柱20内的溶剂，所述硅胶柱20形成醛酮化合物吸附管。
59.为了提高制备的吸附管的性能，进一步地，所述在线制备醛酮化合物吸附管的方法还包括步骤(a1)之前的清洗步骤，所述清洗步骤包括：
60.(a0)所述输送单元将第三容器73内的清洗液送所述硅胶柱20；清洗液依次穿过所述硅胶柱20和第二柱82，之后送第二容器73。
61.为了适配旋转平台，进一步地，所述在线制备醛酮化合物吸附管的方法还包括步骤(a0)之前的准备步骤，所述准备步骤包括：
62.承载件旋转，硅胶柱处于第一管道的下侧，且处于第二管道的上侧；所述第一管道
连接所述第二柱，所述第二管道连接所述第二容器；
63.所述第一管道下移和所述第二管道上移，所述第一管道的下端连接所述硅胶柱的上端开口，所述第二管道的上端连接所述硅胶柱的下端开口。
64.实施例2：
65.根据本发明实施例1的在线制备醛酮化合物吸附管的装置及方法在空气监测中的应用例。
66.在本应用例中，如图1所示，输送单元采用输送泵45，如注射泵；第一容器71和第三容器73连通第一切换模块64，第一切换模块64依次连接输送泵45、第二切换模块61、第一柱81、第四切换模块62、第二柱82、硅胶柱20、第三切换模块65和第二容器73，第二切换模块61连接第三切换模块65，第四切换模块62连接第二容器73；第一柱内81内填充dnph粉末，第二柱82填充有机硅胶，如phenyl硅胶，硅胶柱20内填充纯硅胶；第一容器71内容纳丙酮，第二容器72内容纳涂覆液，采用异丙醇(可以使用甲醇或乙酸乙酯替代)和酸溶液，酸可以采用盐酸、硼酸、酒石酸等；
67.清除单元采用气源75和mfc91，气源75、mfc91和第三切换模块65依次连接。
68.本发明实施例的在线制备醛酮化合物吸附管的方法，也即根据本实施例在线制备醛酮化合物吸附管的装置的工作方法，所述在线制备醛酮化合物吸附管的方法包括步骤：
69.通过第一-第五切换模块的切换，使得；
70.(a0)清洗步骤，所述输送泵45输送第三容器73内的清洗液；清洗液依次穿过第二切换模块61、第三切换模块65、所述硅胶柱20、第五切换模块63、第二柱82和第四切换模块62，之后送第二容器73；
71.(a1)输送泵45将第一容器71内的涂覆液送所述第二切换模块61；
72.(a2)涂覆液依次穿过第一柱81、第四切换模块62、第二柱82、第五切换模块63、硅胶柱20和第三切换模块65，，进入所述第二容器73内；
73.(a3)气源75提供的高纯氮气依次经过mfc91、第五切换模块63、硅胶柱20和第三切换模块65，去除所述硅胶柱20内的溶剂，所述硅胶柱20形成醛酮化合物吸附管。
74.实施例3：
75.根据本发明实施例1的在线制备醛酮化合物吸附管的装置和方法在空气监测中的应用例，与实施例2不同的是：
76.如图2所示，基座、承载件和驱动模块，所述承载件41设置在所述基座上，并在所述驱动模块驱动下旋转；
77.承载件41采用圆盘，圆盘的圆周上均匀设置贯穿的通孔；第一硅胶柱21、第二硅胶柱22和第三硅胶柱23分别设置在通孔内，相邻硅胶柱对应的圆心角为120度；硅胶柱上下二端开口；驱动模块采用电机，用于驱动所述承载件41旋转；
78.控制装置中，第一移动件和第二移动件分别呈圆盘状，并设置在竖直导轨上，驱动单元采用电机驱动的螺杆，用于分别独立地驱动第一移动件和第二移动件在所述竖直导轨上下移动(仅有上下移动)；三个第一管道均匀地设置在第一移动件的圆周上，第一管道连接第五切换模块63，当第一移动件竖直下移时，各个第一管道的下端分别与承载件41上的硅胶柱的上端开口连接和密封，当第一移动件竖直上移时，各个第一管道的下端分别与承载件41上硅胶柱的上端开口分离；三个第二管道均匀地设置在第二移动件的圆周上，第二
管道连接第三切换模块65，当第二移动件竖直上移时，各个第二管道的上端分别与承载件41上的硅胶柱的下端开口连接和密封，当第二移动件竖直下移时，各个第二管道的上端分别与承载件41上硅胶柱的下端开口分离，从而自动化地控制硅胶柱是否进入制备流路(涂覆液流经的流路)中。
79.本发明实施例的气体中醛酮化合物的在线连续监测方法，还包括在清洗步骤之前的准备步骤，具体为：
80.驱动模块驱动承载件41在基座上旋转，使得硅胶柱处于第一管道的下侧，且处于第二管道的上侧；
81.驱动单元驱动第一移动件下移，第二移动件上移，也即所述第一管道下移和所述第二管道上移，所述第一管道的下端连接所述硅胶柱的上端开口，所述第二管道的上端连接所述硅胶柱的下端开口，使得涂覆液能够穿过硅胶柱；
82.待吸附管制备完成后，驱动单元驱动第一移动件上移，第二移动件下移，也即所述第一管道上移和所述第二管道下移，所述第一管道的下端脱离所述硅胶柱的上端开口，所述第二管道的上端脱离所述硅胶柱的下端开口；
83.驱动模块驱动承载件41旋转，使得完成制备的吸附管移动到下一位置，如采样。