一种石墨烯透明导电膜的制备方法与流程

一种石墨烯透明导电膜的制备方法
1.技术领域
2.本发明属于石墨烯应用技术领域，具体涉及一种石墨烯透明导电膜的制备方法。


背景技术：

3.透明导电膜是具备导电功能的薄膜，广泛应用于液晶显示器、导电玻璃等领域。而石墨烯是一种新兴材料，因其具有优异的透光性、导电性等性能，目前越来越多的研究者们将其应用于透明导电膜的制备。
4.目前，将石墨烯应用于透明导电膜有多种方法，包括气相沉积、喷涂、溅射等，其中最为直接、简便的还是浸渍，尤其是在实验室应用时。
5.现有技术中，浸渍制备石墨烯透明导电膜的主要步骤为：制备石墨烯导电油墨，将薄膜基材浸渍于石墨烯导电油墨中，取出薄膜基材烘干成型，烘干成型时通常是将薄膜基材垂吊，再加热烘干。然而现有技术存在以下问题：薄膜基材垂吊时，导电油墨会在重力作用下往下流动，最后始终会导致薄膜基材上下部的石墨烯导电层厚薄不均，影响应用；而如果将薄膜基材平置，又会导致下表面难以烘干，而且下表面的导电油墨也会向下流动，导致上下表面厚薄不均，另外，导电油墨由于表面张力的作用，会相互牵引，最后汇集于薄膜基材的一个部位向下滴落，这个过程会对薄膜基材拉扯，导致薄膜基材变形，进而导致导电油墨有流动倾向，影响石墨烯导电层的厚薄均匀度，影响透明导电膜的使用。


技术实现要素：

6.本发明意在提供一种石墨烯透明导电膜的制备方法，以解决现有技术浸渍制备石墨烯透明导电膜时石墨烯导电层厚度不均的技术问题。
7.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案，一种石墨烯透明导电膜的制备方法，依次包括以下步骤：步骤1，将薄膜基材浸泡于石墨烯导电油墨中；步骤2，取出薄膜基材，于薄膜基材两侧表面形成若干石墨烯纺丝纤维；步骤3，将薄膜基材垂吊干燥，垂吊时至少有部分石墨烯纺丝纤维横向分布。
8.本技术方案的技术原理及有益效果：薄膜基材浸泡于石墨烯导电油墨中，石墨烯导电油墨吸附于薄膜基材上。取出后，利用纺丝工艺于薄膜基材的两侧表面形成若干石墨烯纺丝纤维，此时石墨烯导电油墨还未干燥成型，纺丝纤维会嵌入石墨烯导电油墨中，最后与石墨烯导电油墨形成一体，通过不同的方式形成石墨烯导电层，它们会相互制约和牵制，这样对浸泡形成的石墨烯导电层会有一定的保护作用，降低整个石墨烯导电层起层、脱落的几率，保证整个石墨烯透明导电膜使用的稳定性。
9.在石墨烯导电油墨干燥成型之前，纺丝纤维已经成型，且若干纺丝纤维中至少有
一部分是横向分布的，而且纺丝纤维是嵌设于石墨烯导电油墨中的，当导电油墨在重力作用下有向下流动的趋势时，横向分布的纺丝纤维对其起到阻拦的作用，避免因导电油墨向下流动而导致的石墨烯导电层厚薄不均。现有技术的制备方式难以避免这一点，如果情况过于严重，采取的措施就是直接把过厚或过薄的剪掉，留下可用的部分。而本方案从根本上解决了这个问题，使得石墨烯导电层的厚薄均匀，透明导电膜的应用效果好，而且还减少了材料的浪费。
10.进一步，步骤3中，若干石墨烯纺丝纤维全部横向平行分布。
11.有益效果：分布方式单一，制备简单，而且能实现阻拦导电油墨往下流动的效果。
12.进一步，步骤3中，若干石墨烯纺丝纤维呈回形分布。
13.有益效果：回形分布既有横向的，也有纵向的，而且若干石墨烯纺丝纤维是首尾相连的，形成一个整体，在起到阻拦导电油墨往下流动作用的同时，相互之间的牵制作用更强，使得整个石墨烯导电层更稳固。
14.进一步，干燥方式为加热烘干。
15.有益效果：减少干燥成型时间，即进一步减少导电油墨向下流动的几率；而且加热会使得导电油墨更容易渗入薄膜基材中，如此形成的石墨烯导电层更稳固。
16.进一步，干燥时，从薄膜基材的两侧对薄膜基材施加气压。
17.有益效果：气压的存在亦会使得导电油墨更容易渗入薄膜基材中，以使形成的石墨烯导电层更稳固。
18.进一步，施加气压的方向垂直于薄膜基材。
19.有益效果：垂直方向的气压一方面在同等情况下更利于导电油墨渗入薄膜基材中，另一方面进一步阻碍导电油墨在重力作用下向下流动。
20.进一步，步骤1中，薄膜基材浸泡前，薄膜基材的一侧设置有夹持件，夹持件将薄膜基材的一侧边平整地夹持住，薄膜基材浸泡过程中，夹持件沉入容器底部。
21.有益效果：为了降低导电薄膜的雾度，保证导电薄膜的透光率和使用附着力，取用的薄膜基材会非常薄，而且具有较大的柔性。若直接将薄膜基材放入导电油墨中浸泡，薄膜基材容易起褶皱，甚至有部分会重叠粘连在一起，导致薄膜基材不同部位与导电油墨的接触程度不同，浸泡作用力度不一致，从而一定程度上会导致吸附在薄膜基材上的导电油墨厚薄不均。另一方面，直接将薄膜基材放入导电油墨中浸泡，也不便于浸泡后薄膜基材的取出。
22.本方案中，采用夹持件将薄膜基材的一侧边平整地夹持住，即对薄膜基材有一个定型的作用，一定程度上保证其一直处于平展的状态，进而保证薄膜基材不同部位与导电油墨的接触程度一致。另一方面，夹持件起到一个配重块的作用，使得薄膜基材一侧位于容器的下部，另一侧漂浮于容器的上部，从而实现薄膜基材浸泡过程中处于平展的状态。
23.进一步，夹持件上设置有磁铁。
24.有益效果：薄膜基材浸泡后，利用另外的磁铁对夹持件上的磁铁进行路线引导，便于浸泡后薄膜基材的取出。
25.进一步，步骤1中，对石墨烯导电油墨进行加热。
26.有益效果：在加热状态中浸泡，利于导电油墨渗入薄膜基材中。
附图说明
27.图1为本发明实施例中夹持件的结构示意图；图2为本发明实施例中若干石墨烯纺丝纤维全部横向平行分布的结构示意图；图3为本发明实施例中若干石墨烯纺丝纤维呈回形分布的结构示意图。
具体实施方式
28.下面通过具体实施方式进一步详细说明。
29.需要理解的是，在具体实施方式的描述中，术语“纵向”、“横向”、“竖向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
30.说明书附图中的附图标记包括：硅胶层1、夹持片2、磁铁3、薄膜基材4、石墨烯纺丝纤维5。
31.本实施例一种石墨烯透明导电膜的制备方法，依次包括以下步骤：步骤1，准备石墨烯导电油墨，石墨烯导电油墨的形成是现有技术（比如将石墨烯粉末加入有机溶剂中，再加入适量的分散剂，在超声的作用下进行分散得到），实施时根据实际的需求和条件来配置，不是本实施例的重点，在此不作赘述。
32.取一夹持件，该夹持件可以直接在现有的夹持件上进行加工完善，只要能将薄膜基材的一侧边平整地夹持住即可。本方案夹持件结构大致为：如图1所示，包括两个交叉且铰接的夹持片2，两个夹持片2的一端相互靠拢，另一端相互远离，相互靠拢的一端内侧设有硅胶层1，相互远离的一端之间设有压簧；夹持片2上设置有磁铁3。
33.根据具体需求取薄膜基材，本实施例的薄膜基材材料为聚乙烯对苯二甲酸酯，利用上述夹持件将薄膜基材的一侧边平整地夹持住，再将薄膜基材放入前述石墨烯导电油墨中，此时，夹持件沉入容器底部，薄膜基材较为平展地漂浮于导电油墨中，将石墨烯导电油墨加热至50-80℃，浸泡30-60min。
34.步骤2，利用另一块磁铁对夹持件上的磁铁进行引导，避免薄膜基材相互粘连在一起，夹持件浮出导电油墨液面后，通过夹持件将薄膜基材取出。采用静电纺丝装置将石墨烯导电油墨，按照静电纺丝工艺于薄膜基材两侧表面形成若干石墨烯纺丝纤维，本实施例的静电纺丝装置采用青岛潘思科技的纳米静电纺丝机。
35.若干石墨烯纺丝纤维可以根据实际情况进行不同的分布，但至少要保证薄膜基材垂吊时，有部分石墨烯纺丝纤维是横向分布的，从而阻拦导电油墨在重力作用下往下流动：比如如图2所示，若干石墨烯纺丝纤维5于薄膜基材4上全部横向平行分布；又比如如图3所示，若干石墨烯纺丝纤维5于薄膜基材4上呈回形分布，即若干石墨烯纺丝纤维5分为交错的横向纺丝纤维和竖向纺丝纤维，相邻的纺丝纤维首尾相连，类似螺旋状。
36.步骤3，将薄膜基材垂吊于烘干室内，可以直接通过夹持件进行垂吊固定，垂吊时至少有部分石墨烯纺丝纤维横向分布。对石墨烯导电油墨进行加热烘干，烘干过程中，正对薄膜基材的两侧，即垂直于薄膜基材的两侧，对薄膜基材施加气体压力，利于导电油墨渗入至薄膜基材内部，也进一步避免导电油墨往下流动，直至导电油墨干燥成型，即形成石墨烯
透明导电膜。
37.对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明技术方案构思的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本专利实施的效果和专利的实用性。