一种沥青基碳纤维生产工艺方法与流程

1.本发明属于一种碳材料生产工艺，特别是一种沥青基碳纤维生产工艺方法。


背景技术：

2.沥青基中间相高性能碳纤维是一种质量轻、抗拉强度高、弹性模量大、耐高温等特点，是国防、高技术装备、航空、航天等不可缺少的特殊材料，现有沥青基碳纤维生产工艺复杂、成本高、质量不稳定，现有技术的上述缺点造成沥青基碳纤维产品价格及其昂贵，极大限制了碳纤维的使用范围。


技术实现要素：

3.为解决现有沥青基碳纤维生产工艺复杂、成本高、质量不稳定的技术缺陷，本发明公开一种沥青基碳纤维生产工艺方法。
4.本发明实现发明目的采用的技术方案是：一种沥青基碳纤维生产工艺方法，该方法由以下步骤实现：步骤1.将煤焦油沥青粉碎成200-300目煤焦油沥青粉末；步骤2.将煤焦油沥青粉末与二流化碳和丙酮溶液混合，其中煤焦油沥青粉末公斤重量与升体积混合比例；1：5：5，在50度温度下，搅拌至有机物溶解，然后静置至不容物沉淀，去除沉淀物，得沥青溶液；步骤3.将步骤2获得的沥青溶液，在80度条件下进行负压蒸馏，分离沥青溶液中的二流化碳和丙酮，得到沥青进行二次粉碎200-300目沥青粉末；步骤4.将步骤3获得的沥青粉末公斤重量与升体积与石油醚按1；20比例混合搅拌至沥青粉末部分溶解，沉淀后，去除石油醚及溶解物，得不溶于石油醚的沥青重质物；步骤5.将步骤4获得的沥青重质物按公斤重量与二流化碳和甲醇升体积比1：10：10，在100度条件下，搅拌、沉淀，得到沥青重质物溶液；步骤6.对步骤5获得的沥青重质物溶液，蒸馏，得到二流化碳、丙酮溶液融解100%的沥青重质物，否则重复步骤2-5；步骤7.将步骤6获得的沥青重质物进行搅拌聚合，聚合至沥青重质物软化点大于300度，得到煤焦油可纺沥青；步骤8.将步骤7获得的煤焦油可纺沥青在n气体、温度350-450度环境下，施加5-15%预应力纺丝，得到纤维化碳纤维原丝；步骤9.将步骤8获得的碳纤维原丝在温度为100-450度环境下氧化处理；步骤10.将步骤9氧化处理后的碳纤维原丝，在n环境、碳化温度为2000-2500度环境下，进行碳化处理，的得碳化碳纤维；步骤11.将步骤10碳化处理后的碳化碳纤维，在在n环境、石墨化温度为2500-3000度，进行石墨化处理，得到沥青基碳纤维。
5.本发明的有益效果是，工艺简单、原料成本低、质量稳定、力学性能好、可根据不同
的使用需要调整和改善碳纤维的力学性能，单丝长度可达万米，碳纤维直径达到20微米以下。
6.以下结合实施例对本发明进行详细描述。
具体实施方式
7.一种沥青基碳纤维生产工艺方法，该方法由以下步骤实现：步骤1.将煤焦油沥青粉碎成200-300目煤焦油沥青粉末。
8.煤焦油沥青粉碎的目的是为提高溶解速度和萃取效果。
9.步骤2.将煤焦油沥青粉末与二流化碳和丙酮溶液混合，其中煤焦油沥青粉末公斤重量与升体积混合比例；1：5：5，在50度温度下，搅拌至有机物溶解，然后静置至不容物沉淀，去除沉淀物，得沥青溶液。
10.该步骤的目的是，去除灰尘等无机物和不溶于二流化碳和丙酮的有机物，萃取出溶于二流化碳和丙酮的有机物。
11.步骤3.将步骤2获得的沥青溶液，在80度条件下进行负压蒸馏，分离沥青溶液中的二流化碳和丙酮，得到沥青进行二次粉碎200-300目沥青粉末。
12.回收二流化碳和丙酮循环使用，降低生产成本。
13.步骤4.将步骤3获得的沥青粉末公斤重量与升体积与石油醚按1；20比例混合搅拌至沥青粉末部分溶解，沉淀后，去除石油醚及溶解物，得不溶于石油醚的沥青重质物。
14.步骤5.将步骤4获得的沥青重质物按公斤重量与二流化碳和甲醇升体积比1：10：10，在100度条件下，搅拌、沉淀，得到沥青重质物溶液。
15.步骤6.对步骤5获得的沥青重质物溶液，蒸馏，得到二流化碳、丙酮溶液融解100%的沥青重质物，否则重复步骤2-5。
16.重复步骤2-5的目的是，彻底去除不溶二流化碳、丙酮溶液的不溶物和杂质，保证碳纤维的质量和性能。
17.步骤7.将步骤6获得的沥青重质物进行搅拌聚合，聚合至沥青重质物软化点大于300度，得到煤焦油可纺沥青。
18.本步骤的目的是提高煤焦油可纺沥青软化点大于300度，形成各向异性分子结构。
19.步骤8.将步骤7获得的煤焦油可纺沥青在n气体、温度350-450度环境下，施加5-15%预应力纺丝，得到纤维化碳纤维原丝。
20.步骤9.将步骤8获得的碳纤维原丝在温度为100-450度环境下氧化处理。
21.步骤10.将步骤9氧化处理后的碳纤维原丝，在n环境、碳化温度为2000-2500度环境下，进行碳化处理，的得碳化碳纤维。
22.步骤11.将步骤10碳化处理后的碳化碳纤维，在在n环境、石墨化温度为2500-3000度，进行石墨化处理，得到沥青基碳纤维。
23.本发明实施例中，为改善沥青基碳纤维的力学性能，该方法步骤7中所述的煤焦油可纺沥青中添加由石油沥青聚合物构成的碳纤维改性调节剂，重量比为10%-30%，将煤焦油可纺沥青与碳纤维改性调节剂搅拌后，在300-450度条件下聚合至煤焦油可纺沥青与碳纤维改性调节剂混合物的软化点大于300度。
24.添加石油沥青聚合物的目的是改性可纺性、提高碳纤维抗拉强度。
25.本发明实施例中，石油沥青聚合物构成的碳纤维改性调节剂的工艺方法由以下步骤实现：步骤1.石油提炼残渣与二流化碳和丙酮溶液混合，其中石油提炼残渣公斤重量与升体积混合比例；1：5：5，在50度温度下，搅拌至有机物溶解，然后静置至不容物沉淀，去除沉淀物，得石油沥青溶液。
26.本步骤的目的是，去除灰尘等无机物和不溶于二流化碳和丙酮的有机物。
27.步骤3.将步骤2获得的石油沥青溶液，在80度条件下进行负压蒸馏，分离沥青溶液中的二流化碳和丙酮，得石油沥青重质物。
28.步骤4.将步骤3获得的石油沥青重质物公斤重量与升体积与石油醚按1；20比例混合搅拌至石油沥青重质物部分溶解，沉淀后，去除石油醚及溶解物，得不溶于石油醚的石油沥青重质物。
29.步骤5.将步骤4获得的石油沥青重质物按公斤重量与二流化碳和甲醇升体积比1：10：10，在100度条件下，搅拌、沉淀，得到石油沥青重质物溶液。
30.步骤6.对步骤5获得的石油沥青重质物溶液，蒸馏，得到二流化碳、丙酮溶液溶解100%的石油沥青重质物。
31.步骤7.将步骤6获得的石油沥青重质物进行搅拌聚合，聚合至石油沥青重质物软化点大于240度，得到碳纤维改性调节剂。


技术特征：
1.一种沥青基碳纤维生产工艺方法，其特征在于：该方法由以下步骤实现：步骤1.将煤焦油沥青粉碎成200-300目煤焦油沥青粉末；步骤2.将煤焦油沥青粉末与二流化碳和丙酮溶液混合，其中煤焦油沥青粉末公斤重量与升体积混合比例；1：5：5，在50度温度下，搅拌至有机物溶解，然后静置至不容物沉淀，去除沉淀物，得沥青溶液；步骤3.将步骤2获得的沥青溶液，在80度条件下进行负压蒸馏，分离沥青溶液中的二流化碳和丙酮，得到沥青进行二次粉碎200-300目沥青粉末；步骤4.将步骤3获得的沥青粉末公斤重量与升体积与石油醚按1；20比例混合搅拌至沥青粉末部分溶解，沉淀后，去除石油醚及溶解物，得不溶于石油醚的沥青重质物；步骤5.将步骤4获得的沥青重质物按公斤重量与二流化碳和甲醇升体积比1：10：10，在100度条件下，搅拌、沉淀，得到沥青重质物溶液；步骤6.对步骤5获得的沥青重质物溶液，蒸馏，得到二流化碳、丙酮溶液融解100%的沥青重质物，否则重复步骤2-5；步骤7.将步骤6获得的沥青重质物进行搅拌聚合，聚合至沥青重质物软化点大于300度，得到煤焦油可纺沥青；步骤8.将步骤7获得的煤焦油可纺沥青在n气体、温度350-450度环境下，施加5-15%预应力纺丝，得到纤维化碳纤维原丝；步骤9.将步骤8获得的碳纤维原丝在温度为100-450度环境下氧化处理；步骤10.将步骤9氧化处理后的碳纤维原丝，在n环境、碳化温度为2000-2500度环境下，进行碳化处理，的得碳化碳纤维；步骤11.将步骤10碳化处理后的碳化碳纤维，在在n环境、石墨化温度为2500-3000度，进行石墨化处理，得到沥青基碳纤维。2.根据权利要求1所述的一种沥青基碳纤维生产工艺方法，其特征在于：该方法步骤7中所述的煤焦油可纺沥青中添加由石油沥青聚合物构成的碳纤维改性调节剂，重量比为10%-30%，将煤焦油可纺沥青与碳纤维改性调节剂搅拌后，在300-450度条件下聚合至煤焦油可纺沥青与碳纤维改性调节剂混合物的软化点大于300度。3.根据权利要求2所述的一种沥青基碳纤维生产工艺方法，其特征在于：所述的石油沥青聚合物构成的碳纤维改性调节剂的工艺方法由以下步骤实现：步骤1.石油提炼残渣与二流化碳和丙酮溶液混合，其中石油提炼残渣公斤重量与升体积混合比例；1：5：5，在50度温度下，搅拌至有机物溶解，然后静置至不容物沉淀，去除沉淀物，得石油沥青溶液；步骤3.将步骤2获得的石油沥青溶液，在80度条件下进行负压蒸馏，分离沥青溶液中的二流化碳和丙酮，得石油沥青重质物；步骤4.将步骤3获得的石油沥青重质物公斤重量与升体积与石油醚按1；20比例混合搅拌至石油沥青重质物部分溶解，沉淀后，去除石油醚及溶解物，得不溶于石油醚的石油沥青重质物；步骤5.将步骤4获得的石油沥青重质物按公斤重量与二流化碳和甲醇升体积比1：10：10，在100度条件下，搅拌、沉淀，得到石油沥青重质物溶液；步骤6.对步骤5获得的石油沥青重质物溶液，蒸馏，得到二流化碳、丙酮溶液溶解100%
的石油沥青重质物；步骤7.将步骤6获得的石油沥青重质物进行搅拌聚合，聚合至石油沥青重质物软化点大于240度，得到碳纤维改性调节剂。

技术总结
一种沥青基碳纤维生产工艺方法，解决现有生产工艺复杂、成本高、质量不稳定的技术缺陷，采用的方法：煤焦油沥青粉碎-二流化碳和丙酮溶液萃取得萃取物-二次粉碎萃取物-石油醚萃取得萃余物-二流化碳和甲醇萃取得沥青重质物-聚合提高软化点温度-预应力纺丝-氧化处理-碳化处理-石墨化处理，得到沥青基碳纤维。有益效果是，工艺简单、原料成本低、质量稳定、力学性能好、可根据不同的使用需要调整和改善碳纤维的力学性能，单丝长度可达万米，碳纤维直径达到20微米以下。直径达到20微米以下。


技术研发人员：魏贤勇 宗志敏 教富伟 赵厚宽 赵炜 魏丰华
受保护的技术使用者：辽宁国重重质碳资源产业工程技术研究院有限公司
技术研发日：2020.08.05
技术公布日：2022/2/18