一种蓄热调温纺织制品中相变材料迁移检测方法与流程

1.本技术一般涉及相变材料性能测试技术领域，具体涉及一种蓄热调温纺织制品中相变材料迁移检测方法。


背景技术：

2.随着生活品质的提高，人们对于功能性纤维、纱线、面料等纺织材料的需求越来越明显，具有蓄热调温功能的纺织材料不断涌向。
3.然而在实际应用中，蓄热调温纺织材料中的相变材料容易从材料表面泄露和析出，从而无法进行多次蓄热-调温循环应用，此现象在固液相变材料中尤为突出。这是由于大部分相变材料为小分子物质，在固态向液态转变过程中，很容易发生渗透迁移。
4.因此，如何简便的测试纺织材料上负载的相变材料是否发生了迁移，或者判断相变材料迁移程度的严重性，是本领域技术人员目前急需解决的技术问题。


技术实现要素：

5.本技术旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。本技术是基于以下发现而完成：
6.本技术的发明人在对蓄热调温纺织制品进行研究时意外发现，当采用适当的温度和时长对含有相变材料的织物进行冷热交替处理后，若相变材料发生迁移，则该相变材料会在织物实际应用达到一定期限后从织物表面析出；若相变材料未发生迁移，则该相变材料在织物使用过程中将不会发生析出，具有较好的稳定性。由此，该方法可以被用来判断或评价织物在实际应用中其所含有的相变材料是否会发生迁移。通过提前预判相变材料的迁移性，可指导蓄热调温功能纺织品的生产，以使蓄热调温功能纺织品能够满足在足够长期限内的稳定使用。而结合冷热交替处理，如何快速的判断相变材料发生了迁移成为判断或评价织物在实际应用中其所含有的相变材料是否会发生迁移的关键。
7.由此，本技术提出了一种蓄热调温纺织制品中相变材料迁移检测方法，用于检测蓄热调温纺织制品中的相变材料是否会发生迁移，包括：
8.将待测蓄热调温纺织制品与油迹接受件固定连接，所述油迹接受件至少覆盖所述待测蓄热调温纺织制品含有相变材料的表面；
9.周期性冷热交替处理所述待测蓄热调温纺织制品；
10.检测所述油迹接受件上是否存在相变材料产生的油迹。
11.在本技术的一些实施方案中，热处理为热风烘烤，处理时间为60～90min。
12.在本技术的一些实施方案中，所述热风烘烤时的温度为高于相变材料相变点5～10℃。
13.在本技术的一些实施方案中，冷处理为将固定连接有所述油迹接受件的所述待测蓄热调温纺织制品放入4℃以下的低温环境中60min以上。
14.在本技术的一些实施方案中，所述油迹接受件为白纸。
15.在本技术的一些实施方案中，进行冷热交替处理的周期次数为3-5次。
16.在本技术的一些实施方案中，所述待测蓄热调温纺织制品为包含相变材料的纤维、纱线或织物。
17.在本技术的一些实施方案中，所述相变材料以微胶囊的形式存在于所述待测蓄热调温纺织制品中。
18.在本技术的一些实施方案中，所述相变材料选自正十八烷、正二十烷、十二醇、十四醇、硬脂酸、月桂酸中的至少一种。
19.本技术所提供的检测方法不依赖于测试仪器就能够简单、迅速地对相变材料的迁移性进行检测，减少了测试过程中的人员和经济的浪费，降低了测试成本，提高了测试效率。
具体实施方式
20.下面结合实施例对本技术作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释相关发明，而非对该发明的限定。
21.需要说明的是，在不冲突的情况下，本技术中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
22.需要说明的是，在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
23.实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
24.在本文中，“相变材料”是指温度不变的情况下而改变物质状态并能提供潜热的物质。具有蓄热调温功能的纺织制品由于其表面具有相变材料而能够根据环境温度变化调温。在实际应用中，若相变材料发生迁移，将导致织物失去调温功能。现有的方法通过提取纺织制品成分来判断相变材料是否发生了迁移，耗时耗力，且现有技术中还没有方法可以提前评估相变材料是否会发生迁移，只有在制品失去调温功能后，才通过特定的化学检测手段判断是否是相变材料发生迁移所导致。提前检测相变材料的迁移性将能够为蓄热调温功能纺织制品的制造提供预判。例如，在制造中，若检测到采用某种壁材包覆的相变材料容易发生迁移，导致蓄热调温纺织制品在短时间使用后即会失效，可通过改变包覆相变材料的壁材的类型或组分来提高相变材料的稳定性，延长制品的调温性能。
25.并且，蓄热调温纺织制品在实际应用时，考虑到环境温度变化，其在相当长一段时间内处于高温状态(例如夏季)，而在另外相当长一段时间内处于低温状态(例如冬季)，由于其应用环境温度的变化周期较长，使得难以在短时间内实现相变材料液体-固态的周期变化，而导致难以或无法在短时间内评估其调温稳定性。
26.本技术的一些实施方案中，本技术提出了一种蓄热调温纺织制品中相变材料迁移检测方法，用于检测待测蓄热调温纺织制品中的相变材料是否会发生迁移，包括：
27.将待测蓄热调温纺织制品与油迹接受件固定连接，所述油迹接受件至少覆盖所述
待测蓄热调温纺织制品含有相变材料的表面；
28.周期性冷热交替处理所述待测蓄热调温纺织制品；
29.检测所述油迹接受件上是否存在相变材料产生的油迹。
30.其中，周期性冷热交替处理中的热处理使得相变材料处于融化状态，而不是完全熔融状态，冷处理使得相变材料处于固态，从而加速了相变材料的状态变化周期，使得能够在短时间内模拟相变材料的应用环境；
31.其中，在周期性冷热交替处理后，将待测蓄热调温纺织制品与油迹接受件分离，若油迹接受件上具有油迹，则说明相变材料发生了迁移，若不具有油迹，则说明相变材料未发生迁移。
32.其中，可采用适当的方式将待测蓄热调温纺织制品与油迹接受件固定连接，例如通过粘接、熔接或采用紧固件的方式。
33.在本技术的一些实施方案中，热处理为热风烘烤，处理时间为60～90min。
34.在本技术的一些实施方案中，所述热风烘烤时的处理温度为高于相变材料相变点5～10℃。
35.本技术发现，在该区间的温度下处理后，若相变材料未发生迁移，则具有该相变材料的待测蓄热调温纺织制品在实际应用中基本不会发生迁移(例如发生迁移的概率小于10％)；若发生迁移，则具有该相变材料的待测蓄热调温纺织制品在实际应用中大概率(例如90％以上的概率)会发生迁移，该处理温度具有更高的准确性。
36.在本技术的一些实施方案中，热处理中热风输出端与待测蓄热调温纺织制品的距离小于5cm。
37.在本技术的一些实施方案中，冷处理为将固定连接有所述油迹接受件的所述待测蓄热调温纺织制品放入4℃以下的低温环境中60min以上。
38.在本技术的一些实施方案中，所述油迹接受件为白纸。
39.在本技术的一些实施方案中，进行冷热交替处理的周期次数为3-5次。
40.在本技术的一些实施方案中，所述待测蓄热调温纺织制品为包含相变材料的纤维、纱线或织物。
41.其中，含有相变材料的纤维可通过溶液纺丝法或熔融纺丝中的一种方法制备得到。含有相变材料的纱线是由含有相变材料的纤维织造在一起形成的。含有相变材料的织物是通过含相变材料的纱线织造或者通过后整理方式得到的。其中，通过后整理的方式是通过浸渍、喷洒、浸轧、涂覆、刮涂含有相变材料的功能整理剂后，再经烘燥处理得到。
42.在本技术的一些实施方案中，所述相变材料以微胶囊的形式存在于所述待测蓄热调温纺织制品中。
43.相变材料被包覆于适当的壁材中形成微胶囊，由此使得本技术的方法可以被用来判断壁材的包覆性能和稳定性，即评价壁材是否容易发生破裂或渗漏。
44.在本技术的一些实施方案中，所述相变材料选自正十八烷、正二十烷、十二醇、十四醇、硬脂酸、月桂酸中的至少一种。
45.本技术的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本技术的实践了解到。
46.实施例1
47.(1)以十四醇和月桂酸组成复合相变材料(相变温度为32℃)，然后通过熔融纺丝法得到丙纶皮芯纤维，随后将长度为10cm的蓄热调温纤维置于两张白纸之间，贴紧后用订书针将纤维与两张白纸钉在一起，保证纤维不出现滑动和移位现象；
48.(2)将夹杂有丙纶皮芯纤维、已钉合的白纸水平放置在台面上，然后开动热风模式下的电吹风对其进行干吹，设定吹风机与被吹物间的距离为5cm，温度为37℃，60min后将其取出再置于4℃冰箱冷藏室中65min；
49.(3)重复步骤(2)3次后，将两张白纸分开，并分别置于明亮的日光灯下观察纸面上是否存在油迹。
50.经观测，夹杂蓄热调温丙纶皮芯纤维的两张白纸纸面上没有出现油迹，这说明蓄热调温纤维上的相变材料没有发生明显的渗透迁移现象。通过设置皮芯结构，将相变材料作为芯，通过皮层的包裹很好地避免了其渗透迁移。经过测试蓄热调温丙纶皮芯纤维表面没有相变材料迁移至纸面上形成油迹，与皮芯结构防止相变材料析出的结果是相符的。
51.实施例2
52.(1)将以正十八烷为囊材，聚丙烯酸酯为壁材的微胶囊(相变温度为28℃)添加在纺丝液中，然后通过溶液纺丝法得到粘胶纤维，随后将次纤维进一步加工成蓄热调温粘胶纱线，取长度为10cm的蓄热调温粘胶纱线置于两张白纸之间，贴紧后用订书针将两张白纸与纱线钉在一起，保证纱线不出现滑动和移位现象；
53.(2)将夹杂有蓄热调温粘胶纱线、已钉合的白纸水平放置在台面上，然后开动热风模式下的电吹风对其进行干吹，设定吹风机与被吹物间的距离为5cm，温度为38℃，90min后将其取出再置于4℃冰箱冷藏室中90min；
54.(3)重复步骤(2)3次后，将两张白纸分开，并分别置于明亮的日光灯下观察纸面上是否存在油迹。
55.经观测，夹杂蓄热调温粘胶纱线的两张白纸纸面上没有出现油迹，这说明蓄热调温粘胶纱线上的相变材料没有发生明显的渗透迁移现象。粘胶纱线中含有的相变材料是以微胶囊形式存在的。微胶囊中的壳层很好地保护了作为芯材的正十八烷相变材料，防止其泄露。经过测试蓄热调温粘胶纱线表面没有相变材料迁移至纸面上形成油迹，与微胶囊结构防止相变材料析出的结果是相符的。
56.实施例3
57.(1)制备以正二十烷、正十八烷和十二醇组成的复合相变材料为囊材，聚丙烯酸酯为壁材的微胶囊(相变温度为20℃)，然后以其作为涂层浆，对纯棉面料进行刮涂后整理，经烘燥处理后获得含相变材料的蓄热调温纯棉面料，随后将尺寸为10cm*10cm的面料置于两张白纸之间，贴紧后用订书针将两张白纸与面料钉在一起，保证纯棉面料不出现滑动和移位现象；
58.(2)将夹杂有纯棉面料、已钉合的白纸水平放置在台面上，然后开动热风模式下的电吹风对其进行干吹，设定吹风机与被吹物间的距离为3cm，温度为30℃，80min后将其取出再置于4℃冰箱冷藏室中80min；
59.(3)重复步骤(2)3次后，将两张白纸分开，并分别置于明亮的日光灯下观察纸面上是否存在油迹。
60.经观测，夹杂蓄热调温纯棉面料的两张白纸纸面上没有出现油迹，这说明蓄热调
温纯棉面料上的相变材料没有发生明显的渗透迁移现象。纯棉面料中含有的相变材料是以微胶囊形式存在的。微胶囊中的壳层很好地保护了作为芯材的复合相变材料，有效地防止相变材料泄露现象。经过测试蓄热调温纯棉面料表面没有相变材料迁移至纸面上形成油迹，与微胶囊结构防止相变材料析出的结果是相符的。
61.实施例4
62.(1)将正十八烷(相变温度为28℃)熔融后直接作为整理剂，对针织涤纶面料进行浸渍后整理，经烘燥处理后获得含正十八烷的蓄热调温涤纶面料，随后将尺寸为10cm*10cm的面料置于两张白纸之间，贴紧后用订书针将两张白纸钉在一起，保证涤纶面料不出现滑动和移位现象；
63.(2)将夹杂有涤纶面料、已钉合的白纸水平放置在台面上，然后开动热风模式下的电吹风对其进行干吹，设定吹风机与被吹物间的距离为3cm，温度为35℃，75min后将其取出再置于4℃冰箱冷藏室中75min；
64.(3)重复步骤(2)3次后，将两张白纸分开，并分别置于明亮的日光灯下观察纸面上是否存在油迹。
65.经观测，夹杂蓄热调温涤纶面料的两张纸纸面上均出现明显的油迹，这说明蓄热调温涤纶面料上的正十八烷发生了明显的渗透迁移现象。利用红外光谱仪测定油迹和正十八烷的红外谱图，发现两者的谱图有很好的吻合性，证明纸面上的油迹即为渗透出的正十八烷。此外，纸面上油迹的面积较大，也从侧面说明了正十八烷迁移性较强，迁移程度较大。
66.实施例5
67.(1)制备以硬脂酸和月桂酸组成的复合相变材料(相变温度为42℃)为囊材，以二氧化硅为壁材的微胶囊，然后以其作为涂层浆，对纯棉面料进行刮涂后整理，经烘燥处理后获得含相变材料的蓄热调温纯棉面料，随后将尺寸为10cm*10cm的面料置于两张白纸之间，贴紧后用订书针将两张白纸与面料钉在一起，保证纯棉面料不出现滑动和移位现象；
68.(2)将夹杂有纯棉面料、已钉合的白纸水平放置在台面上，然后开动热风模式下的电吹风对其进行干吹，设定吹风机与被吹物间的距离为3cm，温度为50℃，90min后将其取出再置于4℃冰箱冷藏室中90min；
69.(3)重复步骤(2)3次后，将两张白纸分开，并分别置于明亮的日光灯下观察纸面上是否存在油迹。
70.经观测，夹杂蓄热调温纯棉面料的两张白纸纸面上出现明显的油迹，表明二氧化硅壁材的包覆效果不佳，导致蓄热调温涤纶面料上的相变材料发生了明显的渗透迁移现象。利用红外光谱仪测定油迹和硬脂酸和月桂酸的红外谱图，发现谱图有很好的吻合性，证明纸面上的油迹即为渗透出的硬脂酸和月桂酸。此外，纸面上油迹的面积较大，也从侧面说明了硬脂酸和月桂酸迁移性较强，迁移程度较大。
71.实施例6
72.剪去三块与实施例3相同条件下制备的蓄热调温纯棉面料，分别标为
①
号、
②
号和
③
号，用dsc测试其热焓值分别为14.2j/g、14.3j/g和14.2j/g。将
①
号放置于塑封袋并进行塑封处理、将
②
号置于4℃冰箱冷藏室中，
③
号敞口放置于室内桌面上。经过半年后，将塑封袋中取出的
①
号、冷藏室中取出的
②
号和
③
号试样分别放置于100℃烘箱中烘燥处理30min，取出后待测。
73.经观测，
①
号、
②
号和
③
号试样中，布面就没有明显的油迹，手抹上去没有油腻感；经dsc测试热焓值依次为14.1j/g、14.3j/g和14.2j/g。这说明经过本技术检测方法检测出不会迁移的相变材料在实际长时间应用中也不会发生迁移。
74.实施例7
75.剪去三块与实施例4相同条件下制备的蓄热调温针织涤纶面料，分别标为
①
号、
②
号和
③
号，用dsc测试其热焓值分别为11.5j/g、11.9j/g和11.8j/g。将
①
号放置于塑封袋并进行塑封处理、将
②
号置于4℃冰箱冷藏室中，
③
号敞口放置于室内桌面上。将塑封袋中取出的
①
号、冷藏室中取出的
②
号和
③
号试样分别放置于100℃烘箱中烘燥处理30min，取出后待测。
76.经观测，
①
号、
②
号和
③
号试样中，布面均出现明显的油迹，手抹上去有明显的油腻感；经dsc测试热焓值依次为3.7j/g、4.1j/g和2.5j/g。热焓值降低，是因为相变材料迁移于面料表面，在烘箱中烘燥时，部分相变材料被烘箱中的风冲散，甚至已发生挥发现象。这说明经过本技术检测方法检测出会迁移的相变材料在实际长时间应用中也会发生迁移。
77.实施例8
78.剪去三块与实施例5相同条件下制备的蓄热调温纯棉面料，分别标为
①
号、
②
号和
③
号，用dsc测试其热焓值分别为12.2j/g、12.3j/g和12.2j/g。将
①
号放置于塑封袋并进行塑封处理、将
②
号置于4℃冰箱冷藏室中，
③
号敞口放置于室内桌面上。经过半年后，将塑封袋中取出的
①
号、冷藏室中取出的
②
号和
③
号试样分别放置于100℃烘箱中烘燥处理30min，取出后待测。
79.布面均出现明显的油迹，手抹上去有明显的油腻感；经dsc测试热焓值依次为2.5j/g、3.1j/g和2.9j/g。热焓值降低，是因为相变材料迁移于面料表面，在烘箱中烘燥时，部分相变材料被烘箱中的风冲散，甚至已发生挥发现象。这说明经过本技术检测方法检测出会迁移的相变材料在实际长时间应用中也会发生迁移。
80.在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本技术的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
81.尽管上面已经示出和描述了本技术的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本技术的限制，本领域的普通技术人员在本技术的范围内可以对上述实施例进行修改、替换和变型。