一种用于合成三元前驱体的氮氧固定配比混合进气装置的制作方法

1.本实用新型涉及锂离子电池正极材料技术领域，特别涉及一种用于合成三元前驱体的氮氧固定配比混合进气装置。


背景技术：

2.三元前驱体即镍钴锰氢氧化物，化学式为ni
x
coymn
(1-x-y)
(oh)2，是生产三元正极材料的重要上游材料，通过与锂源（ncm333、ncm523、ncm622用碳酸锂，ncm811、nca用氢氧化锂）混合后烧结制得三元正极成品。三元正极材料是制作锂电池的关键性材料之一，其终端下游包括新能源汽车、储能、电动工具以及3c电子产品等。
3.三元前驱体实际应用到规模化的生产上，基本采用共沉淀湿法工艺，主要流程包括前处理、反应和后处理。主要原料包含硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰的混合金属盐溶液、氢氧化钠碱液和氨水络合剂溶液，通常，在合成反应阶段，为了避免金属离子被氧化，需要在惰性气体氮气的保护下进行。但是，为了产品需求，有时需要通入微量氧气，如中国专利cn 112226820 a公开一种单晶镍钴锰酸锂前驱体及其制备方法和单晶镍钴锰酸锂，通过在共沉淀过程中通入氧气与惰性气体的混合气来改变反应环境，得到一次粒子厚度在100~200 nm的前驱体。
4.在制备三元前驱体的反应阶段通入氧气的量必须实时严格控制，且在反应釜中氧气需要尽量分散，以控制产品的氧化程度以及均匀度，但是目前并未发现相关氧气进气装置的公开。
5.有鉴于此，针对三元前驱体的合成阶段如何设计一种既能实时控制氧气进气量，又能保证氧气分散的进气装置是本实用新型研究的课题。


技术实现要素：

6.本实用新型提供一种用于合成三元前驱体的氮氧固定配比混合进气装置，其目的是要解决现有技术没有既能控制氧气进气量，又能保证氧气分散的进气装置的技术问题。
7.为达到上述目的，本实用新型采用的技术方案是：
8.一种用于合成三元前驱体的氮氧固定配比混合进气装置，所述装置包括氮气进气单元、压缩空气进气单元和混气单元。
9.所述氮气进气单元包括氮气管道，该氮气管道上沿氮气流向依次设有氮气进气阀、氮气减压阀、氮气压力表、氮气流量调节阀、氮气流量计和氮气单向阀。
10.所述压缩空气进气单元包括压缩空气管道，该压缩空气管道上沿压缩空气流向依次设有压缩空气进气阀、压缩空气减压阀、压缩空气压力表、压缩空气流量调节阀、压缩空气流量计和压缩空气单向阀。
11.所述混气单元包括气包，该气包上设有进气管道和出气管道，所述氮气管道的出口和所述压缩空气管道的出口汇合后与所述进气管道的进口连通；所述气包上设有气包压力表、安全阀和排空阀，所述出气管道上设有测氧仪。
12.上述技术方案中的有关内容解释如下：
13.1.上述方案中，通过氮气减压阀对氮气减压，控制氮气压力，并用氮气压力表进行监测。通过压缩空气减压阀对压缩空气减压，控制压缩空气压力，并用压缩空气压力表进行监测。在向合成三元前驱体的反应釜进气时，保持氮气压力和压缩空气压力相同，防止压力高气流的会压住压力低的，压力低的进气会受阻，压力相同，保证两股气流都顺利进气。
14.2.上述方案中，通过氮气流量调节阀调节氮气进气流量，得到固定量的氮气，并用氮气流量计进行监测。通过压缩空气流量调节阀调节压缩空气进气流量，得到固定量的压缩空气，并用压缩空气流量计进行监测，以控制氧气流量。氮气和压缩空气混合后，若混合气体的氧含量要求为7~10%，按照氧含量7%计算，氮气和压缩空气比例按照2:1的配比进行进气。
15.3.上述方案中，氮气管道上沿氮气流向依次设有氮气进气阀、氮气减压阀、氮气压力表、氮气流量调节阀、氮气流量计和氮气单向阀。氮气减压阀在氮气压力表之前，氮气流量调节阀在氮气流量计之前，阀门在仪表之前，有利于后续更换仪表更方便，且能保证是先调节后监测。
16.4.上述方案中，压缩空气管道上沿压缩空气流向依次设有压缩空气进气阀、压缩空气减压阀、压缩空气压力表、压缩空气流量调节阀、压缩空气流量计和压缩空气单向阀。压缩空气减压阀在压缩空气压力表之前，压缩空气流量调节阀在压缩空气流量计之前，阀门在仪表之前，有利于后续更换仪表更方便，且能保证是先调节后监测。压缩空气可以通过空气压缩机制备。
17.5.上述方案中，混气单元包括气包，该气包上设有进气管道和出气管道；所述氮气管道的出口和所述压缩空气管道的出口汇合后与所述进气管道的进口连通。气包用于将氮气和氧气预混，使氧气尽量分散开，保证进入反应釜的混合气体中氧气的分散性。氮气管道的出口和压缩空气管道的出口汇合后，再与进气管道的进口连通，两出口汇合有利于保持氮气和压缩空气的进气压力相同。出气管道用于连接气包和合成三元前驱体用反应釜，即向反应釜中进气。
18.6.上述方案中，所述气包上设有气包压力表、安全阀和排空阀。气包压力表用于监测氮气和压缩空气混合后气体的压力，安全阀预设压力值，若气包内混合气体压力值超过该值，则安全阀的阀芯打开排气，对所述气包进行保护。
19.7.上述方案中，所述出气管道上设有测氧仪。测氧仪实时监测给反应釜的供气氧含量，确保供气氮氧合适比例，在出现氮氧比例偏差时，通过所述排空阀排空气包中气体，所述气包在补气过程中再调整得到合适氮氧比例。
20.8.上述方案中，工作过程为：打开氮气进气阀，向氮气管道中通入氮气，打开压缩空气进气阀，向压缩空气管道中通入压缩空气。再通过氮气减压阀对氮气减压，控制氮气压力，并用氮气压力表进行监测，通过压缩空气减压阀对压缩空气减压，控制压缩空气压力，并用压缩空气压力表进行监测。保持氮气进气压力和压缩空气进气压力相同。再通过氮气流量调节阀调节氮气进气流量，通过压缩空气流量调节阀调节压缩空气进气流量，使氮气量和压缩空气量保持一定配比，实现氮气量和氧气量保持一定配比。氮气和压缩空气进入气包后，进行预混，通过气包压力表监测混合气体的压力，若气包内混合气体压力值超过安全阀预设压力值，则安全阀的阀芯打开排气，对所述气包进行保护。测氧仪实时监测给反应
釜的供气氧含量，若氧含量没有问题，则混合气体通入合成三元前驱体的反应釜；若氧含量有偏差，则停止向反应釜供气，通过排空阀排空气包中气体，气包在补气过程中再调整得到合适氮氧比例，再进行供气。
21.9.上述方案中，所述气包包括一卧式筒状主体。
22.10.上述方案中，所述进气管道位于气包的一侧，所述出气管道位于气包对应的另一侧。
23.11.上述方案中，所述安全阀位于气包的顶部。
24.12.上述方案中，所述排空阀位于气包的底部。
25.本实用新型工作原理是：打开氮气进气阀，向氮气管道中通入氮气，打开压缩空气进气阀，向压缩空气管道中通入压缩空气。再通过氮气减压阀对氮气减压，控制氮气压力，并用氮气压力表进行监测，通过压缩空气减压阀对压缩空气减压，控制压缩空气压力，并用压缩空气压力表进行监测。保持氮气进气压力和压缩空气进气压力相同。再通过氮气流量调节阀调节氮气进气流量，通过压缩空气流量调节阀调节压缩空气进气流量，使氮气量和压缩空气量保持一定配比，实现氮气量和氧气量保持一定配比。氮气和压缩空气进入气包后，进行预混，通过气包压力表监测混合气体的压力，若气包内混合气体压力值超过安全阀预设压力值，则安全阀的阀芯打开排气，对所述气包进行保护。测氧仪实时监测给反应釜的供气氧含量，若氧含量没有问题，则混合气体通入合成三元前驱体的反应釜；若氧含量有偏差，则停止向反应釜供气，通过排空阀排空气包中气体，气包在补气过程中再调整得到合适氮氧比例，再进行供气。
26.由于上述技术方案运用，本实用新型与现有技术相比具有下列优点：
27.1、本实用新型通过氮气减压阀对氮气减压，控制氮气压力，通过压缩空气减压阀对压缩空气减压，控制压缩空气压力，保持氮气压力和压缩空气压力相同，保证两股气流都顺利进气。通过氮气流量调节阀调节氮气进气流量，通过压缩空气流量调节阀调节压缩空气进气流量，使氮气量和压缩空气量保持一定配比，实现氮气量和氧气量保持一定配比。通过控制氮气量和氧气量保持固定配比通入合成三元前驱体的反应釜，以控制氧气进气量。
28.2、本实用新型设置气包来预混氮气和压缩空气，使氧气分散在氮气中，保证进入反应釜的混合气体中氧气的分散性。
29.3、本实用新型通过气包上的气包压力表和安全阀，以及出气管道上的测氧仪，检测混合气体的压力以及氧含量，控制通入氧气量的准确性，实现实时检测通入的氧气量。
附图说明
30.附图1为用于合成三元前驱体的氮氧固定配比混合进气装置结构示意图。
31.以上附图中：1、氮气管道；2、氮气进气阀；3、氮气减压阀；4、氮气压力表；5、氮气流量调节阀；6、氮气流量计；7、氮气单向阀；8、压缩空气管道；9、压缩空气进气阀；10、压缩空气减压阀；11、压缩空气压力表；12、压缩空气流量调节阀；13、压缩空气流量计；14、压缩空气单向阀；15、气包；16、进气管道；17、出气管道；18、气包压力表；19、安全阀；20、排空阀；21、测氧仪。
具体实施方式
32.下面结合附图及实施例对本实用新型作进一步描述：
33.实施例：一种用于合成三元前驱体的氮氧固定配比混合进气装置
34.参见附图1所示，所述装置包括氮气进气单元、压缩空气进气单元和混气单元。
35.所述氮气进气单元包括氮气管道1，该氮气管道1上沿氮气流向依次设有氮气进气阀2、氮气减压阀3、氮气压力表4、氮气流量调节阀5、氮气流量计6和氮气单向阀7。
36.所述压缩空气进气单元包括压缩空气管道8，该压缩空气管道8上沿压缩空气流向依次设有压缩空气进气阀9、压缩空气减压阀10、压缩空气压力表11、压缩空气流量调节阀12、压缩空气流量计13和压缩空气单向阀14。
37.所述混气单元包括气包15，该气包15上设有进气管道16和出气管道17，所述氮气管道1的出口和所述压缩空气管道8的出口汇合后与所述进气管道16的进口连通；所述气包15上设有气包压力表18、安全阀19和排空阀20，所述出气管道17上设有测氧仪21。所述气包15包括一卧式筒状主体。所述进气管道16位于气包15的一侧，所述出气管道17位于气包15对应的另一侧。所述安全阀19位于气包15的顶部。所述排空阀20位于气包15的底部。
38.工作过程为：打开氮气进气阀2，向氮气管道1中通入氮气，打开压缩空气进气阀9，向压缩空气管道8中通入压缩空气。再通过氮气减压阀3对氮气减压，控制氮气压力，并用氮气压力表4进行监测，通过压缩空气减压阀10对压缩空气减压，控制压缩空气压力，并用压缩空气压力表11进行监测。保持氮气进气压力和压缩空气进气压力相同。再通过氮气流量调节阀5调节氮气进气流量，通过压缩空气流量调节阀12调节压缩空气进气流量，使氮气量和压缩空气量保持一定配比，实现氮气量和氧气量保持一定配比。氮气和压缩空气进入气包15后，进行预混，通过气包压力表18监测混合气体的压力，若气包15内混合气体压力值超过安全阀19预设压力值，则安全阀19的阀芯打开排气，对所述气包15进行保护。测氧仪21实时监测给反应釜的供气氧含量，若氧含量没有问题，则混合气体通入合成三元前驱体的反应釜；若氧含量有偏差，则停止向反应釜供气，通过排空阀20排空气包15中气体，气包15在补气过程中再调整得到合适氮氧比例，再进行供气。
39.上述实施例只为说明本实用新型的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本实用新型的内容并据以实施，并不能以此限制本实用新型的保护范围。凡根据本实用新型精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。