真空辅助大尺寸硫化铅量子点大批量多次注射合成方法与流程

技术特征：
1.一种真空辅助大尺寸硫化铅量子点大批量多次注射合成方法，其特征在于，采用的装置包括一台真空泵、一套加热控温搅拌设备、一个三颈烧瓶、一根冷凝管，以及一根注射用漏斗或分液漏斗，其中热电偶、冷凝管、漏斗分别与三颈烧瓶的三个口直接配合连接，真空泵通过橡皮管与冷凝管的上端连接用于对三颈烧瓶抽真空，在工作时维持三颈烧瓶内部的相较于漏斗的高真空度，接口处均用封口膜包裹隔绝外部气体维持体系真空度；整套装置放置于手套箱中；所述的漏斗上端设有一个端口或两个端口；包括以下步骤：s1、在三颈烧瓶内将铅源与初始配体、有机溶剂混合，搅拌加热制备铅前驱体；s2、将硫源与有机溶剂形成的硫前驱体混合液加入到漏斗中，然后对三颈烧瓶抽真空；通过压力差由漏斗向三颈烧瓶的反应体系中快速注射加入硫前驱体混合液，制备硫化铅量子点核；s3、根据需要向s2的漏斗不断加入硫前驱体混合液，通过压力差由漏斗向三颈烧瓶的反应体系中快速注射加入硫前驱体混合液，使得量子点不断生长；依次类推，不断地向漏斗加入硫前驱体混合液，然后向通过压力差由漏斗向三颈烧瓶的反应体系中快速注射加入硫前驱体混合液，使得量子点不断生长；即s(d-1)的反应体系中再次注射加入硫源与有机溶剂的硫前驱体混合液，得到期望粒径的量子点，其中的d代表本步骤，d-1代表前一步骤。2.按照权利要求1所述的一种真空辅助大尺寸硫化铅量子点大批量多次注射合成方法，其特征在于，所述铅源为氧化铅，所述硫源为双(三甲基硅基)硫醚，所述初始配体为碳链长度为十二到十八的饱和脂肪酸中的一种，所述有机溶剂为碳链长度为十二到十八的烷烃或烯烃中的一种。3.按照权利要求1所述的一种真空辅助大尺寸硫化铅量子点大批量多次注射合成方法，其特征在于，在所述步骤s1中，铅前驱体中以物质的量计，铅源：初始配体：有机溶剂的摩尔比＝1:2～4:25～100；在所述步骤s3至sd中，硫前驱体混合液中以物质的量计，硫源：有机溶剂的摩尔比＝1：25。4.按照权利要求1所述的一种真空辅助大尺寸硫化铅量子点大批量多次注射合成方法，其特征在于，铅源和初始配体在有机溶剂中加热搅拌形成均匀铅前驱体溶液，硫源和有机溶剂充分混合形成均匀硫前驱体溶液；铅相当于反应的硫一直过量。5.按照权利要求1所述的一种真空辅助大尺寸硫化铅量子点大批量多次注射合成方法，其特征在于，用于从小尺寸硫化铅量子点(粒径3nm)到大尺寸硫化铅量子点(12nm)的生产。

技术总结
真空辅助大尺寸硫化铅量子点大批量多次注射合成方法，属于纳米材料技术领域。包括前驱体溶液、一次成核注射以及多次成长注射，此技术通过大体积前驱体溶液减弱生长过程中的奥斯瓦尔德效应以减小尺寸分布差异、通过多次注射使量子点生长得到尺寸分布均匀的大尺寸(粒径8nm以上)PbS量子点。设计一种合成装置，包括一套加热控温搅拌设备(磁力搅拌器、热电偶、加热套)、一个三颈烧瓶、一根冷凝管以及一种专门设计的分液漏斗，其中热电偶、冷凝管、漏斗与三颈烧瓶直接连接，真空泵通过橡皮管与冷凝管连接以维持三颈烧瓶内部的高真空度。装置接口处用封口膜隔绝外部氛围维持真空度并放置于手套箱中。置于手套箱中。


技术研发人员：张永哲 戴迪超 王鹏
受保护的技术使用者：北京工业大学
技术研发日：2021.11.17
技术公布日：2022/2/8