nildh-mos2/ngas析氢材料。
12.在本发明的一个实施方式中，步骤(1)中，氧化石墨烯悬浮液与乙二胺的体积比为5：1。
13.在本发明的一个实施方式中，步骤(1)中，水热反应过程中，反应温度为150-200℃，反应时间为10-15h。
14.在本发明的一个实施方式中，步骤(2)中，钼酸钠与硫代乙酰胺的摩尔比为3：4；钼酸钠与水的用量比为3mmol：(150-250)ml。
15.在本发明的一个实施方式中，步骤(3)中，第一混合溶液与ngas的用量比为20ml：0.01g。
16.在本发明的一个实施方式中，步骤(3)中，水热反应过程中，反应温度为150-200℃，反应时间为20-24h。
17.在本发明的一个实施方式中，步骤(4)中，硝酸铁、硝酸镍、氟化铵和尿素与水的用量比为2mmol：3mmol：3mmol：1mmol：30ml。
18.在本发明的一个实施方式中，步骤(5)中，水热反应过程中，反应温度为110-150℃，反应时间为10-15h。
19.本发明的第二个目的是提供一种通过上述方法制备得到的fe-nildh-mos2/ngas析氢材料。
20.本发明的第三个目的是提供一种上述fe-nildh-mos2/ngas析氢材料的应用，所述fe-nildh-mos2/ngas析氢材料用于电催化析氢析氧反应。
21.在本发明的一个实施方式中，将fe-nildh-mos2/ngas析氢材料与nafion溶液混合均匀后，滴涂于玻碳电极上，干燥后得到析氢玻碳电极，作为电催化析氢反应中的工作电极。
22.在本发明的一个实施方式中，fe-nildh-mos2/ngas析氢材料用于电催化析氢析氧反应的应用方法具体包括如下步骤：
23.(1)称取5mgfe-nildh-mos2/ngas析氢材料溶解在30μl配制好的0.5wt％的nation溶液中，超声下均匀分散半个小时后，吸取12-18μl溶液于玻碳电极上，自然晾干，得到析氢玻碳电极；
24.(2)配制1.0m的氢氧化钾溶液作为电催化的电解液，通入氮气以排除空气，用1.0m的氢氧化钾溶液清洗玻碳电极的表面，然后将析氢玻碳电极、ag/agcl电极、石墨电极接上电化学工作站，在电解液中进行电催化析氢反应。
25.在本发明的一个实施方式中，水热反应的目的是：高温高压环境促进了反应的进行，得到的ngas均匀、无团聚、晶型好，mos2可以更好的负载在氧化石墨烯气凝胶上。二次水热反应使fe-nildh负载在mos2/ngas表面，两者紧密结合，对于析氢析氧更加有利。其中mos2作为析氢的活性位点，fe-nildh作为析氧的活性位点，两者相辅相成，更加促进水的全分解。
26.与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
27.(1)本发明中，氧化石墨烯气凝胶通常由湿凝胶的超临界二氧化碳干燥或冷冻干燥获得，以用空气代替溶剂，氧化石墨烯气凝胶是三维(3d)多孔固体材料，包括高孔隙率、优异的传质能力以及低堆积密度和介电常数。氧化石墨烯气凝胶作为石墨烯基多孔材料之
一，不仅可以继承石墨烯的优异内在性能，还具有较大的比表面积，氧化石墨烯气凝胶具有高孔隙率和互连的网络结构可以改善材料性能。
28.(2)本发明制备得到的fe-ni ldh-mos2/ngas析氢材料中氧化石墨烯气凝胶具有三维骨架结构，石墨烯片之间的重新堆叠可以得到有效的抑制，这可以保持石墨烯大的比表面积，并暴露出许多可接近的活性位点；丰富的多孔结构可以储存电解质，并提供更多的传质通道，从而缩短传质距离，加速传质；高度结晶和互连的石墨烯片可以提供更多的电子传输路径，促进电子的传导；氧化石墨烯气凝胶表面易于修饰，赋予石墨烯催化功能。
29.(3)本发明的一种fe-ni ldh-mos2/ngas析氢材料的制备方法原料成本低，制备方式简单，制备得到的fe-ni ldh-mos2/ngas析氢材料的析氢效果良好，而且非贵金属元素的引入使材料具有良好的稳定性。在碱性介质中电解水，其析氢效果好。
具体实施方式
30.本发明提供一种fe-ni ldh-mos2/ngas析氢材料的制备方法，包括以下步骤：
31.(1)将氧化石墨烯悬浮液与乙二胺混匀后转移至水热釜，经水热反应得到 ngas；
32.(2)将钼酸钠、硫代乙酰胺与水混匀，得到第一混合溶液；
33.(3)将步骤(2)得到的第一混合溶液加入反应釜，以步骤(1)得到的ngas 作为载体，水热反应后得到mos2/ngas；
34.(4)将硝酸铁、硝酸镍、氟化铵和尿素与水混匀后加入步骤(3)得到的 mos2/ngas中，静置，得到第二混合溶液；
35.(5)将步骤(4)得到的第二混合溶液转移反应釜中进行水热反应，干燥后得到fe-ni ldh-mos2/ngas析氢材料。
36.在本发明的一个实施方式中，步骤(1)中，氧化石墨烯悬浮液与乙二胺的体积比为5：1。
37.在本发明的一个实施方式中，步骤(1)中，水热反应过程中，反应温度为 150-200℃，反应时间为10-15h。
38.在本发明的一个实施方式中，步骤(2)中，钼酸钠与硫代乙酰胺的摩尔比为 3：4；钼酸钠与水的用量比为3mmol：(150-250)ml ml。
39.在本发明的一个实施方式中，步骤(3)中，第一混合溶液与ngas的用量比为20ml：0.01g。
40.在本发明的一个实施方式中，步骤(3)中，水热反应过程中，反应温度为 150-200℃，反应时间为20-24h。
41.在本发明的一个实施方式中，步骤(4)中，硝酸铁、硝酸镍、氟化铵和尿素与水的用量比为2mmol：3mmol：3mmol：1mmol：30ml。
42.在本发明的一个实施方式中，步骤(5)中，水热反应过程中，反应温度为110-150℃，反应时间为10-15h。
43.本发明提供一种通过上述方法制备得到的fe-ni ldh-mos2/ngas析氢材料。
44.本发明提供一种上述fe-ni ldh-mos2/ngas析氢材料的应用，所述fe-nildh-mos2/ngas析氢材料用于电催化析氢析氧反应。
45.在本发明的一个实施方式中，将fe-ni ldh-mos2/ngas析氢材料与nafion溶液混
合均匀后，滴涂于玻碳电极上，干燥后得到析氢玻碳电极，作为电催化析氢反应中的工作电极。
46.在本发明的一个实施方式中，fe-ni ldh-mos2/ngas析氢材料用于电催化析氢析氧反应的应用方法具体包括如下步骤：
47.(1)称取5mg fe-ni ldh-mos2/ngas析氢材料溶解在30μl配制好的0.5wt％的nation溶液中，超声下均匀分散半个小时后，吸取12-18μl溶液于玻碳电极上，自然晾干，得到析氢玻碳电极；
48.(2)配制1.0m的氢氧化钾溶液作为电催化的电解液，通入氮气以排除空气，用1.0m的氢氧化钾溶液清洗玻碳电极的表面，然后将析氢玻碳电极、ag/agcl电极、石墨电极接上电化学工作站，在电解液中进行电催化析氢反应。
49.在本发明的一个实施方式中，水热反应的目的是：高温高压环境促进了反应的进行，得到的ngas均匀、无团聚、晶型好，mos2可以更好的负载在氧化石墨烯气凝胶上。二次水热反应使fe-ni ldh负载在mos2/ngas表面，两者紧密结合，对于析氢析氧更加有利。其中mos2作为析氢的活性位点，fe-ni ldh作为析氧的活性位点，两者相辅相成，更加促进水的全分解。
50.下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
51.本发明各实施例中所用的各种原料，如无特殊说明，均为市售。
52.实施例1
53.本实施例提供一种fe-ni ldh-mos2/ngas析氢材料的制备方法。
54.在10ml氧化石墨烯的悬浮液中加入2ml乙二胺，搅拌，然后转移到水热釜中180℃下反应12h后得到ngas。将0.3mmol钼酸钠、0.4mmol硫代乙酰胺溶于20ml去离子水中，在超声震荡仪中超声2h至搅拌溶解，得到第一混合溶液。见溶液中无固体颗粒后，在第一混合溶液中放入ngas静置30分钟再转移至高压反应釜，200℃下水热24h。取出mos2/ngas。将0.2mmol硝酸铁、0.3mmol硝酸镍、0.3mmol氟化铵和0.1mmol尿素加入到30ml去离子水中，搅拌30分钟，再放入mos2/ngas静置20分钟，得到第二混合溶液；然后将其转移至水热釜中 120℃反应12h，冷却后取出洗涤，在60℃真空干燥过夜，最终得到fe-nildh-mos2/ngas析氢材料。
55.实施例2
56.将实施例1的fe-ni ldh-mos2/ngas析氢材料进行研磨，将玻碳电极表面使用0.05μm的氧化铝研磨干净，除去残留样品，使用乙醇和去离子水冲洗干净，晾干。
57.(1)用无水甲醇配制nation溶液为0.5wt％。称取5mg fe-ni ldh-mos2/ngas 析氢材料溶解在30μl配制好的nation溶液中，在超声下均匀分散半小时。然后再将吸取该溶液12μl于玻碳电极上，自然晾干，得到析氢玻碳电极。
58.(2)配制1.0m的氢氧化钾溶液作为电催化的电解液，通入氮气赶跑空气，用1.0m的氢氧化钾溶液清洗析氢玻碳电极的电极表面，接着将析氢玻碳电极、 ag/agcl电极、石墨电极接上电化学工作站，在电解液中测得该电极材料电催化析氢的性能。
59.实施例3
60.本实施例提供一种fe-ni ldh-mos2/ngas析氢材料的制备方法。
61.在10ml氧化石墨烯的悬浮液中加入2ml乙二胺，搅拌，然后转移到水热釜中150℃
下反应10h后得到ngas。将0.3mmol钼酸钠、0.4mmol硫代乙酰胺溶于25ml去离子水中，在超声震荡仪中超声2h至搅拌溶解，得到第一混合溶液。见溶液中无固体颗粒后，在第一混合溶液中放入ngas静置30分钟再转移至高压反应釜，150℃下水热20h。取出mos2/ngas。将0.2mmol硝酸铁、0.3mmol硝酸镍、0.3mmol氟化铵和0.1mmol尿素加入到30ml去离子水中，搅拌30分钟，再放入mos2/ngas静置20分钟，得到第二混合溶液；然后将其转移至水热釜中 110℃反应10h，冷却后取出洗涤，在60℃真空干燥过夜，最终得到fe-nildh-mos2/ngas析氢材料。
62.实施例4
63.将实施例3的fe-ni ldh-mos2/ngas析氢材料进行研磨，将玻碳电极表面使用0.05μm的氧化铝研磨干净，除去残留样品，使用乙醇和去离子水冲洗干净，晾干。
64.(1)用无水甲醇配nation溶液0.5wt％。称取5mg fe-ni ldh-mos2/ngas 析氢材料溶解在30μl配制好的nation溶液中，在超声下均匀半小时。然后再将该溶液吸取12μl于玻碳电极上，自然晾干，得到析氢玻碳电极。
65.(2)配制1.0m的氢氧化钾溶液作为电催化的电解液，通入氮气赶跑空气，用1.0m的氢氧化钾溶液清洗析氢玻碳电极的电极表面，接着将析氢玻碳电极、 ag/agcl电极、石墨电极接上电化学工作站，在电解液中测得该电极材料电催化析氢的性能。
66.实施例5
67.本实施例提供一种fe-ni ldh-mos2/ngas析氢材料的制备方法。
68.在10ml氧化石墨烯的悬浮液中加入2ml乙二胺，搅拌，然后转移到水热釜中200℃下反应15h后得到ngas。将0.3mmol钼酸钠、0.4mmol硫代乙酰胺溶于15ml去离子水中，在超声震荡仪中超声2h至搅拌溶解，得到第一混合溶液。见溶液中无固体颗粒后，在第一混合溶液中放入ngas静置30分钟再转移至高压反应釜，180℃下水热22h。取出mos2/ngas。将0.2mmol硝酸铁、0.3mmol硝酸镍、0.3mmol氟化铵和0.1mmol尿素加入到30ml去离子水中，搅拌30分钟，再放入mos2/ngas静置20分钟，得到第二混合溶液；然后将其转移至水热釜中 150℃反应15h，冷却后取出洗涤，在60℃真空干燥过夜，最终得到fe-nildh-mos2/ngas析氢材料。
69.实施例6
70.将实施例5的fe-ni ldh-mos2/ngas析氢材料进行研磨，将玻碳电极表面使用0.05μm的氧化铝研磨干净，除去残留样品，使用乙醇和去离子水冲洗干净，晾干。
71.(1)用无水甲醇配nation溶液0.5wt％。称取5mg fe-ni ldh-mos2/ngas 析氢材料溶解在30μl配制好的nation溶液中，在超声下均匀分散半小时。然后再将该溶液吸取12μl于玻碳电极上，自然晾干，得到析氢玻碳电极。
72.(2)配制1.0m的氢氧化钾溶液作为电催化的电解液，通入氮气赶跑空气，用1.0m的氢氧化钾溶液清洗析氢玻碳电极的电极表面，接着将析氢玻碳电极、 ag/agcl电极、石墨电极接上电化学工作站，在电解液中测得该电极材料电催化析氢的性能。
73.实施例7
74.本实施例提供一种fe-ni ldh-mos2/ngas析氢材料的制备方法。
75.在10ml氧化石墨烯的悬浮液中加入2ml乙二胺，搅拌，然后转移到水热釜中150℃下反应10h后得到ngas。将0.3mmol钼酸钠、0.4mmol硫代乙酰胺溶于20ml去离子水中，在超
声震荡仪中超声2h至搅拌溶解，得到第一混合溶液。见溶液中无固体颗粒后，在第一混合溶液中放入ngas静置30分钟再转移至高压反应釜，150℃下水热20h。取出mos2/ngas。将0.2mmol硝酸铁、0.3mmol硝酸镍、0.3mmol氟化铵和0.1mmol尿素加入到30ml去离子水中，搅拌30分钟，再放入mos2/ngas静置20分钟，得到第二混合溶液；然后将其转移至水热釜中110℃反应10h，冷却后取出洗涤，在60℃真空干燥过夜，最终得到fe-nildh-mos2/ngas析氢材料。
76.实施例8
77.将实施例7的fe-nildh-mos2/ngas析氢材料进行研磨，将玻碳电极表面使用0.05μm的氧化铝研磨干净，除去残留样品，使用乙醇和去离子水冲洗干净，晾干。
78.(1)用无水甲醇配nation溶液0.5wt％。称取5mgfe-nildh-mos2/ngas析氢材料溶解在30μl配制好的nation溶液中，在超声下均匀半小时。然后再将该溶液吸取12μl于玻碳电极上，自然晾干，得到析氢玻碳电极。
79.(2)配制1.0m的氢氧化钾溶液作为电催化的电解液，通入氮气赶跑空气，用1.0m的氢氧化钾溶液清洗析氢玻碳电极的电极表面，接着将析氢玻碳电极、ag/agcl电极、石墨电极接上电化学工作站，在电解液中测得该电极材料电催化析氢的性能。
80.实施例9
81.本实施例提供一种fe-nildh-mos2/ngas析氢材料的制备方法。
82.在10ml氧化石墨烯的悬浮液中加入2ml乙二胺，搅拌，然后转移到水热釜中150℃下反应10h后得到ngas。将0.3mmol钼酸钠、0.4mmol硫代乙酰胺溶于20ml去离子水中，在超声震荡仪中超声2h至搅拌溶解，得到第一混合溶液。见溶液中无固体颗粒后，在第一混合溶液中放入ngas静置30分钟再转移至高压反应釜，150℃下水热20h。取出mos2/ngas。将0.2mmol硝酸铁、0.3mmol硝酸镍、0.3mmol氟化铵和0.1mmol尿素加入到30ml去离子水中，搅拌30分钟，再放入mos2/ngas静置20分钟，得到第二混合溶液；然后将其转移至水热釜中120℃反应12h，冷却后取出洗涤，在60℃真空干燥过夜，最终得到fe-nildh-mos2/ngas析氢材料。
83.实施例10
84.将实施例9的fe-nildh-mos2/ngas析氢材料进行研磨，将玻碳电极表面使用0.05μm的氧化铝研磨干净，除去残留样品，使用乙醇和去离子水冲洗干净，晾干。
85.(1)用无水甲醇配nation溶液0.5wt％。称取5mgfe-nildh-mos2/ngas析氢材料溶解在30μl配制好的nation溶液中，在超声下均匀半小时。然后再将该溶液吸取12μl于玻碳电极上，自然晾干，得到析氢玻碳电极。
86.(2)配制1.0m的氢氧化钾溶液作为电催化的电解液，通入氮气赶跑空气，用1.0m的氢氧化钾溶液清洗析氢玻碳电极的电极表面，接着将析氢玻碳电极、ag/agcl电极、石墨电极接上电化学工作站，在电解液中测得该电极材料电催化析氢的性能。
87.上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
12.在本发明的一个实施方式中，步骤(1)中，氧化石墨烯悬浮液与乙二胺的体积比为5：1。
13.在本发明的一个实施方式中，步骤(1)中，水热反应过程中，反应温度为150-200℃，反应时间为10-15h。
14.在本发明的一个实施方式中，步骤(2)中，钼酸钠与硫代乙酰胺的摩尔比为3：4；钼酸钠与水的用量比为3mmol：(150-250)ml。
15.在本发明的一个实施方式中，步骤(3)中，第一混合溶液与ngas的用量比为20ml：0.01g。
16.在本发明的一个实施方式中，步骤(3)中，水热反应过程中，反应温度为150-200℃，反应时间为20-24h。
17.在本发明的一个实施方式中，步骤(4)中，硝酸铁、硝酸镍、氟化铵和尿素与水的用量比为2mmol：3mmol：3mmol：1mmol：30ml。
18.在本发明的一个实施方式中，步骤(5)中，水热反应过程中，反应温度为110-150℃，反应时间为10-15h。
19.本发明的第二个目的是提供一种通过上述方法制备得到的fe-nildh-mos2/ngas析氢材料。
20.本发明的第三个目的是提供一种上述fe-nildh-mos2/ngas析氢材料的应用，所述fe-nildh-mos2/ngas析氢材料用于电催化析氢析氧反应。
21.在本发明的一个实施方式中，将fe-nildh-mos2/ngas析氢材料与nafion溶液混合均匀后，滴涂于玻碳电极上，干燥后得到析氢玻碳电极，作为电催化析氢反应中的工作电极。
22.在本发明的一个实施方式中，fe-nildh-mos2/ngas析氢材料用于电催化析氢析氧反应的应用方法具体包括如下步骤：
23.(1)称取5mgfe-nildh-mos2/ngas析氢材料溶解在30μl配制好的0.5wt％的nation溶液中，超声下均匀分散半个小时后，吸取12-18μl溶液于玻碳电极上，自然晾干，得到析氢玻碳电极；
24.(2)配制1.0m的氢氧化钾溶液作为电催化的电解液，通入氮气以排除空气，用1.0m的氢氧化钾溶液清洗玻碳电极的表面，然后将析氢玻碳电极、ag/agcl电极、石墨电极接上电化学工作站，在电解液中进行电催化析氢反应。
25.在本发明的一个实施方式中，水热反应的目的是：高温高压环境促进了反应的进行，得到的ngas均匀、无团聚、晶型好，mos2可以更好的负载在氧化石墨烯气凝胶上。二次水热反应使fe-nildh负载在mos2/ngas表面，两者紧密结合，对于析氢析氧更加有利。其中mos2作为析氢的活性位点，fe-nildh作为析氧的活性位点，两者相辅相成，更加促进水的全分解。
26.与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
27.(1)本发明中，氧化石墨烯气凝胶通常由湿凝胶的超临界二氧化碳干燥或冷冻干燥获得，以用空气代替溶剂，氧化石墨烯气凝胶是三维(3d)多孔固体材料，包括高孔隙率、优异的传质能力以及低堆积密度和介电常数。氧化石墨烯气凝胶作为石墨烯基多孔材料之
一，不仅可以继承石墨烯的优异内在性能，还具有较大的比表面积，氧化石墨烯气凝胶具有高孔隙率和互连的网络结构可以改善材料性能。
28.(2)本发明制备得到的fe-ni ldh-mos2/ngas析氢材料中氧化石墨烯气凝胶具有三维骨架结构，石墨烯片之间的重新堆叠可以得到有效的抑制，这可以保持石墨烯大的比表面积，并暴露出许多可接近的活性位点；丰富的多孔结构可以储存电解质，并提供更多的传质通道，从而缩短传质距离，加速传质；高度结晶和互连的石墨烯片可以提供更多的电子传输路径，促进电子的传导；氧化石墨烯气凝胶表面易于修饰，赋予石墨烯催化功能。
29.(3)本发明的一种fe-ni ldh-mos2/ngas析氢材料的制备方法原料成本低，制备方式简单，制备得到的fe-ni ldh-mos2/ngas析氢材料的析氢效果良好，而且非贵金属元素的引入使材料具有良好的稳定性。在碱性介质中电解水，其析氢效果好。
具体实施方式
30.本发明提供一种fe-ni ldh-mos2/ngas析氢材料的制备方法，包括以下步骤：
31.(1)将氧化石墨烯悬浮液与乙二胺混匀后转移至水热釜，经水热反应得到 ngas；
32.(2)将钼酸钠、硫代乙酰胺与水混匀，得到第一混合溶液；
33.(3)将步骤(2)得到的第一混合溶液加入反应釜，以步骤(1)得到的ngas 作为载体，水热反应后得到mos2/ngas；
34.(4)将硝酸铁、硝酸镍、氟化铵和尿素与水混匀后加入步骤(3)得到的 mos2/ngas中，静置，得到第二混合溶液；
35.(5)将步骤(4)得到的第二混合溶液转移反应釜中进行水热反应，干燥后得到fe-ni ldh-mos2/ngas析氢材料。
36.在本发明的一个实施方式中，步骤(1)中，氧化石墨烯悬浮液与乙二胺的体积比为5：1。
37.在本发明的一个实施方式中，步骤(1)中，水热反应过程中，反应温度为 150-200℃，反应时间为10-15h。
38.在本发明的一个实施方式中，步骤(2)中，钼酸钠与硫代乙酰胺的摩尔比为 3：4；钼酸钠与水的用量比为3mmol：(150-250)ml ml。
39.在本发明的一个实施方式中，步骤(3)中，第一混合溶液与ngas的用量比为20ml：0.01g。
40.在本发明的一个实施方式中，步骤(3)中，水热反应过程中，反应温度为 150-200℃，反应时间为20-24h。
41.在本发明的一个实施方式中，步骤(4)中，硝酸铁、硝酸镍、氟化铵和尿素与水的用量比为2mmol：3mmol：3mmol：1mmol：30ml。
42.在本发明的一个实施方式中，步骤(5)中，水热反应过程中，反应温度为110-150℃，反应时间为10-15h。
43.本发明提供一种通过上述方法制备得到的fe-ni ldh-mos2/ngas析氢材料。
44.本发明提供一种上述fe-ni ldh-mos2/ngas析氢材料的应用，所述fe-nildh-mos2/ngas析氢材料用于电催化析氢析氧反应。
45.在本发明的一个实施方式中，将fe-ni ldh-mos2/ngas析氢材料与nafion溶液混
合均匀后，滴涂于玻碳电极上，干燥后得到析氢玻碳电极，作为电催化析氢反应中的工作电极。
46.在本发明的一个实施方式中，fe-ni ldh-mos2/ngas析氢材料用于电催化析氢析氧反应的应用方法具体包括如下步骤：
47.(1)称取5mg fe-ni ldh-mos2/ngas析氢材料溶解在30μl配制好的0.5wt％的nation溶液中，超声下均匀分散半个小时后，吸取12-18μl溶液于玻碳电极上，自然晾干，得到析氢玻碳电极；
48.(2)配制1.0m的氢氧化钾溶液作为电催化的电解液，通入氮气以排除空气，用1.0m的氢氧化钾溶液清洗玻碳电极的表面，然后将析氢玻碳电极、ag/agcl电极、石墨电极接上电化学工作站，在电解液中进行电催化析氢反应。
49.在本发明的一个实施方式中，水热反应的目的是：高温高压环境促进了反应的进行，得到的ngas均匀、无团聚、晶型好，mos2可以更好的负载在氧化石墨烯气凝胶上。二次水热反应使fe-ni ldh负载在mos2/ngas表面，两者紧密结合，对于析氢析氧更加有利。其中mos2作为析氢的活性位点，fe-ni ldh作为析氧的活性位点，两者相辅相成，更加促进水的全分解。
50.下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
51.本发明各实施例中所用的各种原料，如无特殊说明，均为市售。
52.实施例1
53.本实施例提供一种fe-ni ldh-mos2/ngas析氢材料的制备方法。
54.在10ml氧化石墨烯的悬浮液中加入2ml乙二胺，搅拌，然后转移到水热釜中180℃下反应12h后得到ngas。将0.3mmol钼酸钠、0.4mmol硫代乙酰胺溶于20ml去离子水中，在超声震荡仪中超声2h至搅拌溶解，得到第一混合溶液。见溶液中无固体颗粒后，在第一混合溶液中放入ngas静置30分钟再转移至高压反应釜，200℃下水热24h。取出mos2/ngas。将0.2mmol硝酸铁、0.3mmol硝酸镍、0.3mmol氟化铵和0.1mmol尿素加入到30ml去离子水中，搅拌30分钟，再放入mos2/ngas静置20分钟，得到第二混合溶液；然后将其转移至水热釜中 120℃反应12h，冷却后取出洗涤，在60℃真空干燥过夜，最终得到fe-nildh-mos2/ngas析氢材料。
55.实施例2
56.将实施例1的fe-ni ldh-mos2/ngas析氢材料进行研磨，将玻碳电极表面使用0.05μm的氧化铝研磨干净，除去残留样品，使用乙醇和去离子水冲洗干净，晾干。
57.(1)用无水甲醇配制nation溶液为0.5wt％。称取5mg fe-ni ldh-mos2/ngas 析氢材料溶解在30μl配制好的nation溶液中，在超声下均匀分散半小时。然后再将吸取该溶液12μl于玻碳电极上，自然晾干，得到析氢玻碳电极。
58.(2)配制1.0m的氢氧化钾溶液作为电催化的电解液，通入氮气赶跑空气，用1.0m的氢氧化钾溶液清洗析氢玻碳电极的电极表面，接着将析氢玻碳电极、 ag/agcl电极、石墨电极接上电化学工作站，在电解液中测得该电极材料电催化析氢的性能。
59.实施例3
60.本实施例提供一种fe-ni ldh-mos2/ngas析氢材料的制备方法。
61.在10ml氧化石墨烯的悬浮液中加入2ml乙二胺，搅拌，然后转移到水热釜中150℃
下反应10h后得到ngas。将0.3mmol钼酸钠、0.4mmol硫代乙酰胺溶于25ml去离子水中，在超声震荡仪中超声2h至搅拌溶解，得到第一混合溶液。见溶液中无固体颗粒后，在第一混合溶液中放入ngas静置30分钟再转移至高压反应釜，150℃下水热20h。取出mos2/ngas。将0.2mmol硝酸铁、0.3mmol硝酸镍、0.3mmol氟化铵和0.1mmol尿素加入到30ml去离子水中，搅拌30分钟，再放入mos2/ngas静置20分钟，得到第二混合溶液；然后将其转移至水热釜中 110℃反应10h，冷却后取出洗涤，在60℃真空干燥过夜，最终得到fe-nildh-mos2/ngas析氢材料。
62.实施例4
63.将实施例3的fe-ni ldh-mos2/ngas析氢材料进行研磨，将玻碳电极表面使用0.05μm的氧化铝研磨干净，除去残留样品，使用乙醇和去离子水冲洗干净，晾干。
64.(1)用无水甲醇配nation溶液0.5wt％。称取5mg fe-ni ldh-mos2/ngas 析氢材料溶解在30μl配制好的nation溶液中，在超声下均匀半小时。然后再将该溶液吸取12μl于玻碳电极上，自然晾干，得到析氢玻碳电极。
65.(2)配制1.0m的氢氧化钾溶液作为电催化的电解液，通入氮气赶跑空气，用1.0m的氢氧化钾溶液清洗析氢玻碳电极的电极表面，接着将析氢玻碳电极、 ag/agcl电极、石墨电极接上电化学工作站，在电解液中测得该电极材料电催化析氢的性能。
66.实施例5
67.本实施例提供一种fe-ni ldh-mos2/ngas析氢材料的制备方法。
68.在10ml氧化石墨烯的悬浮液中加入2ml乙二胺，搅拌，然后转移到水热釜中200℃下反应15h后得到ngas。将0.3mmol钼酸钠、0.4mmol硫代乙酰胺溶于15ml去离子水中，在超声震荡仪中超声2h至搅拌溶解，得到第一混合溶液。见溶液中无固体颗粒后，在第一混合溶液中放入ngas静置30分钟再转移至高压反应釜，180℃下水热22h。取出mos2/ngas。将0.2mmol硝酸铁、0.3mmol硝酸镍、0.3mmol氟化铵和0.1mmol尿素加入到30ml去离子水中，搅拌30分钟，再放入mos2/ngas静置20分钟，得到第二混合溶液；然后将其转移至水热釜中 150℃反应15h，冷却后取出洗涤，在60℃真空干燥过夜，最终得到fe-nildh-mos2/ngas析氢材料。
69.实施例6
70.将实施例5的fe-ni ldh-mos2/ngas析氢材料进行研磨，将玻碳电极表面使用0.05μm的氧化铝研磨干净，除去残留样品，使用乙醇和去离子水冲洗干净，晾干。
71.(1)用无水甲醇配nation溶液0.5wt％。称取5mg fe-ni ldh-mos2/ngas 析氢材料溶解在30μl配制好的nation溶液中，在超声下均匀分散半小时。然后再将该溶液吸取12μl于玻碳电极上，自然晾干，得到析氢玻碳电极。
72.(2)配制1.0m的氢氧化钾溶液作为电催化的电解液，通入氮气赶跑空气，用1.0m的氢氧化钾溶液清洗析氢玻碳电极的电极表面，接着将析氢玻碳电极、 ag/agcl电极、石墨电极接上电化学工作站，在电解液中测得该电极材料电催化析氢的性能。
73.实施例7
74.本实施例提供一种fe-ni ldh-mos2/ngas析氢材料的制备方法。
75.在10ml氧化石墨烯的悬浮液中加入2ml乙二胺，搅拌，然后转移到水热釜中150℃下反应10h后得到ngas。将0.3mmol钼酸钠、0.4mmol硫代乙酰胺溶于20ml去离子水中，在超
声震荡仪中超声2h至搅拌溶解，得到第一混合溶液。见溶液中无固体颗粒后，在第一混合溶液中放入ngas静置30分钟再转移至高压反应釜，150℃下水热20h。取出mos2/ngas。将0.2mmol硝酸铁、0.3mmol硝酸镍、0.3mmol氟化铵和0.1mmol尿素加入到30ml去离子水中，搅拌30分钟，再放入mos2/ngas静置20分钟，得到第二混合溶液；然后将其转移至水热釜中110℃反应10h，冷却后取出洗涤，在60℃真空干燥过夜，最终得到fe-nildh-mos2/ngas析氢材料。
76.实施例8
77.将实施例7的fe-nildh-mos2/ngas析氢材料进行研磨，将玻碳电极表面使用0.05μm的氧化铝研磨干净，除去残留样品，使用乙醇和去离子水冲洗干净，晾干。
78.(1)用无水甲醇配nation溶液0.5wt％。称取5mgfe-nildh-mos2/ngas析氢材料溶解在30μl配制好的nation溶液中，在超声下均匀半小时。然后再将该溶液吸取12μl于玻碳电极上，自然晾干，得到析氢玻碳电极。
79.(2)配制1.0m的氢氧化钾溶液作为电催化的电解液，通入氮气赶跑空气，用1.0m的氢氧化钾溶液清洗析氢玻碳电极的电极表面，接着将析氢玻碳电极、ag/agcl电极、石墨电极接上电化学工作站，在电解液中测得该电极材料电催化析氢的性能。
80.实施例9
81.本实施例提供一种fe-nildh-mos2/ngas析氢材料的制备方法。
82.在10ml氧化石墨烯的悬浮液中加入2ml乙二胺，搅拌，然后转移到水热釜中150℃下反应10h后得到ngas。将0.3mmol钼酸钠、0.4mmol硫代乙酰胺溶于20ml去离子水中，在超声震荡仪中超声2h至搅拌溶解，得到第一混合溶液。见溶液中无固体颗粒后，在第一混合溶液中放入ngas静置30分钟再转移至高压反应釜，150℃下水热20h。取出mos2/ngas。将0.2mmol硝酸铁、0.3mmol硝酸镍、0.3mmol氟化铵和0.1mmol尿素加入到30ml去离子水中，搅拌30分钟，再放入mos2/ngas静置20分钟，得到第二混合溶液；然后将其转移至水热釜中120℃反应12h，冷却后取出洗涤，在60℃真空干燥过夜，最终得到fe-nildh-mos2/ngas析氢材料。
83.实施例10
84.将实施例9的fe-nildh-mos2/ngas析氢材料进行研磨，将玻碳电极表面使用0.05μm的氧化铝研磨干净，除去残留样品，使用乙醇和去离子水冲洗干净，晾干。
85.(1)用无水甲醇配nation溶液0.5wt％。称取5mgfe-nildh-mos2/ngas析氢材料溶解在30μl配制好的nation溶液中，在超声下均匀半小时。然后再将该溶液吸取12μl于玻碳电极上，自然晾干，得到析氢玻碳电极。
86.(2)配制1.0m的氢氧化钾溶液作为电催化的电解液，通入氮气赶跑空气，用1.0m的氢氧化钾溶液清洗析氢玻碳电极的电极表面，接着将析氢玻碳电极、ag/agcl电极、石墨电极接上电化学工作站，在电解液中测得该电极材料电催化析氢的性能。
87.上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
再多了解一些
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