红外光谱测试装置及采用该装置的润滑脂老化评价方法与流程

1.本发明属于润滑脂性能测试领域，特别涉及一种红外光谱定量测试装置及相关锂基润滑脂定量老化评价方法。


背景技术：

2.润滑脂实际摩擦工况下的化学结构变化是影响其摩擦学性能的重要原因，高热氧化性能是润滑脂发挥高效润滑的重要前提。在摩擦过程中，氧化等副产物的积累对脂润滑性能影响显著，研究润滑脂的结构变化及其作用规律可以为润滑脂摩擦学性能衰变的机理分析提供指导。红外光谱从分子水平提供润滑脂的化学信息，包括氧化、硝化、硫化、添加剂损耗等，是表征其结构信息的重要手段，广泛应用于润滑脂的质量状态分析。
3.红外光谱从分子水平提供物质的化学信息，是表征物质结构信息的重要手段，红外吸收谱带的位置和强度与化学基团的特性及浓度有关，可用于物质的定性和定量分析。红外定量分析的原理基于朗博比尔定律（beer-lambert）a=ebc，吸光度a与摩尔吸光系数常数e、样品浓度c和样品吸收层厚度b成正比，因此样品吸收层厚度是影响测试误差的关键因素。由于中红外区的光谱吸收极为灵敏，测试需要超薄的样品吸收层，一般低至几十至一百微米级别，样品池厚度的微小误差都会对定量结果引入较大的误差。因此传统分析手段中，主要用近红外光谱进行定量分析，中红外光谱进行结构的定性解析。但实际上绝大多数有机物和无机物的基频吸收带都出现在中红外区，其对测试样品池的苛刻要求大大限制了其在定量分析领域的发展应用。
4.现有技术中，常用的是一种固定光程的液体样品池，其两片窗片的间隔固定，样品池密封，样品通过进液口注入，通过出液口流出，缺点是样品池厚度固定不可调节，样品池密封不可拆卸，清洗和测试需要大量样品，另外只能测试液体样品，不能测试润滑脂等半固态、凝胶状样品。另有一种可拆卸的样品池，两片窗片由紧固螺丝固定，窗片中间有一个间隔片使之保持一定的间隙，间隙厚度即为样品测试光程，缺点是是每次拆卸由人工手动拧紧螺丝，拧紧程度对光程影响很大，测量重复性差。另一种样品池两片窗片如蚌壳般连接，通过内置磁铁相互吸引，两片窗片之间可以通过调节旋钮调整样品层空间的厚度，但此样品池的窗片为定制而非通用尺寸，密封不可拆卸，经日常使用磨损后难于更换，另外样品池厚度不能精确至具体数值，且调节范围有限。


技术实现要素：

5.针对背景技术存在的问题，本发明提出了一种可精确调节样品层厚度的红外光谱测试装置和一种基于红外光谱特征峰比值法的锂基润滑脂定量测试老化评价方法。
6.本发明的技术方案如下：一种红外光谱测试装置，其特征在于：包括基座、窗片台、黏座、窗片、测微螺杆、锁紧螺钉、微分筒、空心内腔、刻度套筒和螺纹套管，黏座连接在u形的基座的第一端，在基座的第二端设有与黏座同轴的通孔，螺纹套管的前端连接在该通孔内，在螺纹套管的后部外
周装有刻度套筒，在该螺纹套管内装有测微螺杆；在黏座和测微螺杆的轴心设有贯穿两端的空心内腔；在黏座与相对的测微螺杆的前端之间设有窗片台，在该窗片台内放置用于夹住样品的两片窗片；测微螺杆的后端与微分筒固定连接；在刻度套筒的外周设有刻度线；在基座的第二端设有对应于测微螺杆的螺孔，并装入锁紧螺钉。
7.一种采用所述测试装置的锂基润滑脂定量测试老化评价方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：建立润滑脂的状态评价指标e，计算公式如下：其中s
氧
为氧化（1760-1670 cm-1
）峰面积、p
甲
为甲基（1378cm-1
）峰高、p
稠a
为稠化剂(1580cm-1
)峰高、p
稠b
为稠化剂(1560cm-1
)峰高；步骤2：使用所述测试装置测试锂基润滑脂新脂样品红外光谱，计算该新脂样品的状态评价指标e
新
；步骤3：使用所述测试装置在同样参数下测试锂基润滑脂在用脂样品红外光谱，计算在用脂的状态评价指标e
在用
；步骤4：计算e值变化率
∆
e=e
在用
/e
新
，对
∆
e进行分级判断，得出润滑脂老化程度，从而实现对润滑脂的红外定量分析和衰变程度表征。
8.本发明的有益效果在于:（1）提供了一种红外光谱测试装置，可在微米级别精确控制样品层厚度，可以根据实验具体需求自主调节样品厚度，具有高精度的重复性；本装置的窗片可拆卸，便于清洗样品，测试简单快捷，不需要进样冲洗管路，节省测试样品用量；另外不但适用于液体样品，还可用于半固态、凝胶状等样品的测试。
9.（2）提供了一种基于红外光谱特征峰比值法的锂基润滑脂定量测试老化评价方法，通过建立润滑脂的状态评价指标e，实现对润滑脂氧化情况、稠化剂和基础油分解情况等的综合量化表征，可用于对润滑脂衰变情况的评价，及进一步的老化机理分析，相比单独监测红外某一特征峰，状态评价指标e可以更加有效监测润滑脂的老化情况，综合反应润滑脂的质量状态。
附图说明
10.图1为本发明测试装置的侧面结构图；图2为本发明测试装置的剖面示意图；图3为本发明测试装置的修正扳手；图4为本发明测试的锂基脂在180℃下老化后0-48h的红外光谱图；图5为本发明测试的锂基脂在140℃和180℃下老化后48h的的状态评价指标e随时间变化曲线。
具体实施方式
11.为了更好的理解本发明，下面附图和结合具体实施例对本发明进行进一步描述。
12.如图1-图3所示，本发明一种红外光谱测试装置,包括基座1、窗片台2、黏座3、窗片
4、测微螺杆5、锁紧螺钉6、微分筒7、空心内腔8、刻度套筒9、螺纹套管10和紧固螺母11，黏座3连接在u形的基座1的第一端，在基座1的第二端设有与黏座3同轴的通孔，螺纹套管10的前端连接在该通孔内，在螺纹套管10的后部外周装有刻度套筒9，在该螺纹套管10内装有测微螺杆5；在黏座3和测微螺杆5的轴心设有贯穿两端的空心内腔8；测微螺杆5的后端与微分筒7固定连接；在刻度套筒9的外周设有刻度线，在螺纹套管10后部的外周设有外螺纹，刻度套筒9的后端用紧固螺母11与该外螺纹相互连接。在黏座3与相对的测微螺杆5的前端之间设有窗片台2，两片窗片4放置于窗片台2上，由黏座3和测微螺杆5夹紧固定，通过旋转微分筒7调节样品薄层空间的厚度。所述的刻度套筒9刻度线的精确至0.5mm；所述的螺纹套管10内螺纹螺距为0.5mm；所述的微分筒7的圆周等分为100小格，微分筒7旋转一周，其在刻度套筒9上前进或后退一个刻度，微分筒7旋转不足一周，用微分筒7圆周上的刻度读数。在基座1的第二端设有对应于测微螺杆5的螺孔，并装入锁紧螺钉6。
13.所述测试装置可直接放置到红外光谱仪主机的样品仓内，红外光路通过装置的空心内腔8穿过窗片。使用前对装置进行修正调零，将两片窗片4加装于窗片台2上，并拢黏座3和测微螺杆5，如微分筒7刻度的零点若恰好与刻度套筒9的零点重合，则可直接使用；如不重合，则借助于修正扳手12调零（将其半圆形内侧的凸柱121插入刻度套筒9外周面的校准孔13内，搬动手柄122转动刻度套筒9）使用时将装置的微分筒7旋转测微螺杆5，取出窗片4，在两片窗片4中间涂抹润滑脂样品后放回凹槽内，将微分筒7旋至试验要求光程的刻度，通过锁紧螺钉6锁紧后进行红外光谱测试，并对相应峰积分，计算峰面积。
14.实施例1：将锂基脂样品在180℃条件下静态老化，每4h取样品定量分析此锂基脂样品在此老化实验条件下氧化（1760-1670 cm-1
）峰面积s
氧
、甲基（1378cm-1
）峰高p
甲
、稠化剂(1580cm-1
)峰高p
稠a
、稠化剂(1560cm-1
)峰高p
稠b
，并计算状态评价指标e。
15.实施例2：将锂基脂样品在140℃条件下静态老化，每4h取样品定量分析此锂基脂样品在此老化实验条件下氧化（1760-1670 cm-1
）峰面积s
氧
、甲基（1378cm-1
）峰高p
甲
、稠化剂(1580cm-1
)峰高p
稠a
、稠化剂(1560cm-1
)峰高p
稠b
，并计算状态评价指标e。
16.从图4可以看出，本发明所述红外光谱测试装置可以精确测得润滑脂老化过程的红外光谱变化。从图5可以看出，通过状态评价指标e能够对不同老化条件下的润滑脂氧化做出量化比较，可用于分析老化温度等不同测试条件对润滑脂分子结构的影响，以建立润滑脂使用寿命的模型及实现对不同工况下润滑脂寿命的预测分析。
17.润滑脂的老化是一个复杂的过程，是红外各项特征峰的综合，比如图4中180℃老化下的润滑脂样品首先氧化值迅速增加，在32h后s
氧
变化已经趋于平缓，但由于此时发生了老化后期稠化剂的裂解和基础油的分解，导致p
稠a
、p
稠b
的降低和p
甲
的升高，状态评价指标e仍然呈增加趋势，因此相比单独监测红外某一特征峰，状态评价指标e可以更加有效监测润滑脂的老化情况，综合反应润滑脂的质量状态。
18.本发明上述实施例中所用的红外光谱仪主机型号为bruker tensor 27，窗片4为kbr片（直径25mm，厚度4mm），微分筒7所设光程为50μm。所用润滑脂为实验室自制10%锂基润滑脂，即10%十二羟基硬脂酸锂 90%基础油（mvi500）。
19.以上对本发明的实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，
不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本专利涵盖范围之内。