一种全自动智能酸液浓度计的制作方法

1.本发明涉及酸液检测设备领域，特别是指一种全自动智能酸液浓度计。


背景技术：

2.在工业生产过程中，常常需要对多种酸液进行组分配制，以满足生产需要。
3.例如，显示器生产工厂对面板玻璃进行薄化处理，就需要配制薄化酸液。由氢氟酸、氟硅酸、盐酸、硫酸、纯水配制而成。
4.例如，光伏电池生产工厂，对晶硅表面进行酸洗处理和制绒时，要配制酸洗混合酸液和制绒混合酸液。由氢氟酸、硝酸、有机酸、纯水配制而成。
5.例如，在精细化学品生产过程中，需要配制硫酸硝酸混合酸液。由硫酸、硝酸、添加剂配制而成。
6.例如，在石油开采过程中，需要配制压裂酸化施工的酸液。由酸、水和添加剂配制而成。
7.例如，在有色金属提炼工厂，以硫酸、盐酸、氢氟酸为原料配制反应酸液，提取矿物中的有色金属。
8.多种溶液混合配伍的过程，在工业生产中是非常普遍的现象。
9.酸液或者碱液都属于危险化学品。人工配伍操作危险性高，劳动强度大。即使小心翼翼，但每年还是会发生一些安全事故，造成人身伤害。
10.多年来人们一直在研究如何进行自动化设备配制。
11.在cn 112480903 a中，发明人提出了一种酸液配制工艺；包括：提供配液配制装置，该装置包括混配撬、缓冲撬和控制器，混配撬和缓冲撬均与控制器连接；提供待配制酸液的配方；根据待配制酸液的配方，利用控制器向各个离心泵、输送器、高能混合器以及搅拌器发送作业指令，使盐酸、缓蚀剂和缓蚀增效剂，水，胶凝剂和水的混合物，以及其他添加剂在缓冲罐混合，配制得到酸液。该工艺过程比较复杂，操作步骤多，设备投资大；酸液配比是否正确，无法在线验证；酸液配比出现差错时，无法修正。
12.在cn 110124545 a中，发明人提出了一种超导腔表面化学缓冲抛光全自动酸液配制设备和方法；包括混酸箱、酸液回路控制机构和计算机控制显示系统；混酸箱顶部设置两混酸进口，其中一混酸进口与第一酸液配制管路相连，第一酸液配制管路与一个以上并联设置的酸液抽取管路相连，各酸液抽取管路另一端与装有不同酸液的原酸桶相连；另一混酸进口通过第二酸液配制管路与混酸输送管路相连；混酸箱下部设置有出液口，出液口通过出液管路与混酸输送管路相连；混酸输送管路另一端与整腔化学缓冲抛光设备或零部件化学缓冲抛光设备相连；酸液回路控制机构设置在各管路上，在计算机控制显示系统的控制下，将对各管路中的酸液进行控制。该设备和方法只能混合二者酸液；使用场景非常局限；酸液配比是否正确，无法在线验证；酸液配比出现差错时，无法修正。
13.在cn 109200929 a中，发明人提出了一种蓄电池生产加工用酸液配制装置；：包括浓硫酸罐、储水罐、反应罐、收集罐、第一储酸罐、冷却水槽、循环泵、控制柜，反应罐内设置
有多个混合管，混合管内顶端设置有浓硫酸喷淋头、水喷淋头，反应罐内底部设置有稀硫酸汇流盘、顶部设置有浓硫酸汇流盘、水汇流盘；浓硫酸罐出液口依次连接浓硫酸计量泵、浓硫酸汇流盘，储水罐出液口依次连接水计量泵、水汇流盘，稀硫酸汇流盘与收集罐进液口相连，收集罐排液口与第一储酸罐相连，冷却水槽进水口与反应罐底端相连，冷却水槽排液口依次连接循环泵、反应罐上端；浓硫酸计量泵、水计量泵与控制柜连接。该装置结构复杂，设备多，步骤繁琐，只能混合硫酸和水；使用场景非常局限；而且，稀硫酸浓度是否正确，无法在线验证；稀硫酸的浓度不对时，无法修正。在cn 112090302 a中，发明人提出了一种用于蓄电池生产加工处理的酸液配制装置；包括：酸液配置罐、循环冷却连接管组件和搅拌驱动机构；酸液配置罐的顶部中心位置处通过连接头转动设置有混合搅拌管，且混合搅拌管嵌入延伸至酸液配置罐的内部，混合搅拌管位于酸液配置罐内侧部分连接有搅拌支管。通过在设置循环冷却连接管组件与混合搅拌管上的搅拌支管进行连通，在通过混合搅拌管配合搅拌支管进行混合搅拌时，还可以通过循环冷却连接管组件为搅拌支管循环注入冷却水，从而实现在进行混合搅拌时实现同步对酸液进行散热冷却处理。该装置结构简单、合理、操作方便；但只能混合硫酸和水；使用场景非常局限；而且，稀硫酸浓度是否正确，无法在线验证；稀硫酸的浓度不对时，无法修正。


技术实现要素：

14.本发明提供了一种全自动智能酸液浓度计，解决了配置后的酸液无法在线自动测定酸液浓度等问题。
15.本发明采用的技术方案为：
16.一种全自动智能酸液浓度计，用于在线检测混合酸液的浓度，包括取样机构、滴定机构、试剂系统、温控系统、图像设别系统和控制系统；
17.所述取样机构用于定量获取酸液样品；
18.所述滴定机构用于滴定反应；
19.所述试剂系统用于提供滴定反应所需的各种试剂和纯水；
20.所述温控系统用于向滴定杯提供所需温度；
21.所述图像采集系统用于采集滴定过程的样品色彩图像，包括摄像头和图像传输线缆；
22.所述控制系统用于根据图像采集系统采集的图像信息确定滴定终点，并计算出酸液浓度。
23.在一些实施例中，所述的取样机构包括取样泵、控制阀门和定量量杯；所述的取样泵与酸液储罐连通，所述的取样泵的出口端依次与控制阀门和定量量杯，所述的定量量杯与所述滴定机连通。
24.在一些实施例中，取样机构还包括反应器，所述的反应器内装填有二氧化硅，所述的反应器通过所述的控制阀门与所述的取样泵连接。
25.在一些实施例中，所述的滴定机构包括滴定杯、搅拌器和滴定泵。
26.在一些实施例中，所述的试剂系统包括若干个试剂瓶、若干输送泵和输送管，所述的溶液瓶通过输送管依次与输送泵和滴定杯连通。
27.在一些实施例中，所述的温控系统包括电加热片、半导体制冷片、控制开关、保温
层。
28.在一些实施例中，所述的控制系统包括可编程单片机或plc或dcs、有线或无线传输模块和远程终端，所述的远程终端与所述的有线或无线传输模块连接。
29.在一些实施例中，还包括废液处理系统，所述的废液处理系统包括废液泵和废液管，所述的废液泵通过废液管与所述的滴定杯连通。
30.在一些实施例中，还包括密度计，所述的密度计设置在酸液储罐或酸液输送管道中。
31.本发明与现有技术相比，其有益效果为：
32.(1)本发明的全自动智能酸液浓度计可以对高腐蚀酸液单品和混合液进行酸度测定，全程自动化操纵，可以有效地操作方法简单、安全，适合于工业化推广应用。
33.(2)本发明的方法检测速度快，精度高，能够快速给出分析结果，利于实际生产中产品质量的控制。
附图说明
34.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
35.图1为本发明的一种全自动智能酸液浓度计的结构示意图；
36.图2为本发明的一种全自动智能酸液浓度计的控制系统结构框图；
37.图中，1为试剂瓶，2为输送泵，3为输送管，4为滴定泵，5为摄像头，6 为滴定杯，7为搅拌器，8为温控系统，9为控制系统，10为定量量杯，11为反应器，12为控制阀门，13为废液泵，14为取样泵，15为废液罐，16为酸液储罐，17为密度计。
具体实施方式
38.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
39.实施例1
40.如图1-2所示，一种全自动智能酸液浓度计，用于在线检测混合酸液的浓度，包括取样机构、滴定机构、试剂系统、温控系统8、图像设别系统和控制系统9；
41.所述取样机构用于定量获取酸液样品；
42.所述滴定机构用于滴定反应；
43.所述试剂系统用于提供滴定反应所需的各种试剂和纯水；
44.所述温控系统8用于向滴定杯6提供所需温度；
45.所述图像采集系统用于采集滴定过程的样品色彩图像，包括摄像头5和图像传输线缆；
46.所述控制系统9用于根据图像采集系统采集的图像信息确定滴定终点，并计算出
酸液浓度。
47.所述的取样机构包括取样泵14、控制阀门12和定量量杯10；所述的取样泵14与酸液储罐16连通，所述的取样泵14的出口端依次与控制阀门12和定量量杯10，所述的定量量杯10与所述滴定机连通。定量量杯10的个数根据需要测定的酸的种类确定，本发明中需要三次滴定才能测定酸的种类，因此采用三个定量量杯10，采用体积定量杯。
48.当酸液中含有氢氟酸和氟硅酸组分时，可通过二氧化硅与氢氟酸在反应器 11中的化学反应，把氢氟酸转化为氟硅酸。本实施例中需要测定的酸中含有氢氟酸，因此取样机构还包括反应器11，所述的反应器11内装填有二氧化硅，所述的反应器11通过所述的控制阀门12与所述的取样泵14连接。反应器11中装入二氧化硅的量远大于反应需求的量。在运行时，反应器11的一端进入酸液，一端流出反应后的酸液。
49.所述的滴定机构包括滴定杯6、搅拌器7和滴定泵4。滴定杯6为滴定反应提供场所，一般采用玻璃杯。可以采用一个滴定杯6，每次滴定完成后，人工更换滴定杯6，也可以转盘的模式，在转盘上设置若干个滴定杯6，滴定一次自动更换一个滴定杯6，最后集中清洗处理。当然采用一个滴定杯6的方式，也可以采用增加废液处理系统，所述的废液处理系统包括废液泵13和废液罐15，所述的废液泵13通过废液管与所述的滴定杯6连通。滴定完成以后采用废液泵13 将滴定废液排出，通过输送泵2加入纯水进行清洗，然后通过废液泵经清洗水排出，进而达到清洗滴定杯6的目的。本实施例采用增加废液处理系统的方式对滴定杯6进行清洗操作。
50.搅拌器7的主要目的是将滴定杯6内的液体混合均匀，采用一般耐酸腐蚀的搅拌装置即可，本实施例采用电磁搅拌装置。
51.滴定泵4主要作用是为滴定反应，提供精准的标准溶液，由于本装置需要两种标准滴定溶液：氢氧化钠或氢氧化钾溶液、硝酸银溶液，因此设置两个滴定泵4。
52.所述的试剂系统提供滴定反应所需的各种试剂和纯水，包括若干个试剂瓶 1、若干输送泵2和输送管3，所述的溶液瓶通过输送管3依次与输送泵2和滴定杯6连通，试剂瓶1的个数主要根据测定混酸中酸种类时需要的试剂来设定，本实施例测定酸为硫酸、氢氟酸、盐酸、氟硅酸，需要的试剂有钡离子、蒸馏水、k2cro4指示剂、氯化钾或硝酸钾溶液、氢氧化钠或氢氧化钾溶液、硝酸银溶液、酚酞、热水和纯水等一共9种，因此需要9个溶液瓶，其中每个氢氧化钠或氢氧化钾溶液、硝酸银溶液为滴定标准溶液，对应的溶剂瓶与所述的滴定泵4连接，其他溶液瓶对应设置一个输送泵2。
53.温控系统8主要为控制滴定反应的温度，包括电加热片、半导体制冷片、控制开关、保温层和温度传感器。
54.控制系统9包括可编程单片机或plc或dcs、有线或无线传输模块和远程终端，所述的远程终端与所述的有线或无线传输模块连接。控制系统9设置有控制软件，用于数据存储和计算。
55.本发明主要是通过测定混酸的重量，进而测定出各种酸的浓度。但是如果直接测定反应需要酸液的质量比较困难，会造成测定结果不准确，因此本发明采用定量量杯10来精确控制，酸液的取样体积，进而提高测定精准度。因此无法直接获得混酸的质量，一般设置密度计17，所述的密度计17设置在酸液储罐 16或酸液输送管道中。通过测定密度，由密度和体积进而计算得到质量。
56.如果没有设置密度计，则在控制软件设置“酸液浓度-密度对照数据库。未安装在线密度仪时，控制软件预设第一次计算的酸液密度为d，用于计算样品重量；当酸液浓度计算公式获得第一个计算出来的浓度数据后，控制软件自动查找与该浓度相对应的酸液密度值，并代入浓度计算公式再次计算，获得第二个计算出来的浓度数据；然后重复查找酸液密度值并计算酸液浓度；重复n次后，提交酸液浓度值。所述d＝1.000～1.500g/cm3，可由人工事先设定一个确定的数值(例如1.020g/cm3)；所述n为20～50次，可由人工事先设定重复次数(例如26次)。
57.下面采用本发明的一种全自动智能酸液浓度计测定由硫酸、氢氟酸、盐酸和氟硅酸混合酸液，进行各种酸的酸度测定，系统设置密度计，由密度和体积计算得到取样质量，具体如下：
58.(1)盐酸含量的测定
59.控制系统9控制取样泵14取m1(g)待测混酸溶液，加入到滴定杯6内，磁力搅拌仪工作，将加入的滴定剂混合均匀，利用钡离子取样计量泵加入钡离子掩蔽so
42-和sif
62-；之后利用输送泵2加入蒸馏水，用naoh溶液调ph值，ph传感器监控ph值，调整为7.0～10.5()，加加入k2cro4指示剂，在agno3 取样计量泵的作用下用浓度为c1(mol/l)的agno3标准滴定溶液滴定，滴定过程中拍照系统隔间一定时间进行拍照，并与控制系统9存储的标准照片进行对比，当刚好出现砖红色为终点，记录消耗agno3标准溶液的量为v1(ml)；控制系统用下列计算公式自动计算盐酸的含量，并显示在显示器上：
[0060][0061]
其中，0.03646——相当于1.00ml氢氧化钠溶液c(naoh)＝1.000mol/l 的hcl质量，g；
[0062]
(2)总酸度和氟硅酸含量的测定
[0063]
控制系统控制取样泵取m2(g)待测混酸溶液，加入到滴定杯6内，磁力搅拌仪工作，将加入的滴定剂混合均匀，然后加入冷冻的氯化钾(kcl)或硝酸钾(kno3)饱和溶液，并开启温控机构保持溶液的温度为0～5℃，用温度传感器监测温度；加入酚酞作指示剂，取浓度为c2(mol/l)的氢氧化钠或氢氧化钾标准液进行滴定操作，滴定过程中拍照系统隔间一定时间进行拍照，并与控制系统存储的标准照片进行对比，当滴定溶液至浅粉色保持时，停止滴定，计时模块启动计时，15秒不褪色为终点，这个过程中拍照模块一直工作，如果不够15s，浅粉色退去，再次启动滴定和计时，记录消耗的氢氧化钠或氢氧化钾标准液的量为v2(ml)；将所述混酸溶液再加热至85～95℃或在其中启动热水取样计量泵加入热水使其温度升至85～95℃，用浓度为c2(mol/l)的氢氧化钠或氢氧化钾标准液进行滴定操作，滴定过程中拍照系统隔间一定时间进行拍照，并与控制系统存储的标准照片进行对比，当滴定溶液至浅粉色保持时，停止滴定，计时模块启动计时，15秒不褪色为终点，这个过程中拍照模块一直工作，如果不够15s，浅粉色退去，再次启动滴定和计时，记录消耗的氢氧化钠或氢氧化钾标准液的量为v3(ml)；控制系统用下列计算公式自动计算盐酸的含量，并显示在显示器上：
[0064]
其中，0.03602——与1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液(1.0000mol/l)相当的以克表示的氟硅酸的质量；
[0065]
用下列计算公式计算总酸度的含量：
[0066][0067]
其中，0.04904——与1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液(1.0000mol/l)相当的以克表示的硫酸的质量；
[0068]
(3)氢氟酸含量的测定
[0069]
控制系统控制取样泵取m3(g)待测混酸溶液，取样过程中混酸通过加入足量二氧化会的反应器11，反应后，然后进入定量杯，定量后进入滴定杯6内，磁力搅拌仪工作，将加入的滴定剂混合均匀，然后加入冷冻的氯化钾(kcl)或硝酸钾(kno3)饱和溶液，并开启温控机构保持溶液的温度为0～5℃，用温度传感器监测温度；加入酚酞作指示剂，用浓度为c2(mol/l)的氢氧化钠或氢氧化钾标准液进行滴定操作，滴定过程中拍照系统隔间一定时间进行拍照，并与控制系统存储的标准照片进行对比，当滴定溶液至浅粉色保持时，停止滴定，计时模块启动计时，15秒不褪色为终点，这个过程中拍照模块一直工作，如果不够15s，浅粉色退去，再次启动滴定和计时；将开启温控机构所述混酸溶液再加热至85～95℃或在其中启动热水取样计量泵加入热水使其温度升至85～ 95℃，用浓度为c2(mol/l)的氢氧化钠或氢氧化钾标准液进行滴定操作，滴定过程中拍照系统隔间一定时间进行拍照，并与控制系统存储的标准照片进行对比，当滴定溶液至浅粉色保持时，停止滴定，计时模块启动计时，15秒不褪色为终点，这个过程中拍照模块一直工作，如果不够15s,浅粉色退去，再次启动滴定和计时，记录消耗的氢氧化钠或氢氧化钾标准液的量为v4(ml)；控制系统用下列计算公式自动计算氟硅酸2的含量，并显示在显示器上：
[0070][0071]
并用下列计算公式计算氢氟酸的含量：
[0072]
hf(％)＝[(h2sif6)2％-h2sif6％]
×
20.01/36.02
[0073]
(4)硫酸含量的结果计算
[0074]
用下列计算公式计算硫酸的含量：
[0075]
h2so4(％)＝总酸度-2.0416
×
h2sif6％-1.3450
×
hcl％-2.4508
×
hf％
[0076]
在测定过程中，无线模块工作，将数据传输给远程终端(电脑、平板或手机等)，人们可以在远程终端对测定过程进行控制和监测。
[0077]
所述钡离子使用的是ba(no3)2溶液。
[0078]
在一些实施例中，所述热水的温度为90～99℃。
[0079]
在一些实施例中，测定第一次氟硅酸含量的步骤中，其使用的酚酞指示剂使用“溴百里酚兰钠盐 酚红钠盐”的混合指示剂代替，此时，滴定终点为“深紫色保持15秒不褪色”。
[0080]
所述agno3标准滴定溶液的浓度c1为0.1mol/l。
[0081]
所述氢氧化钠或氢氧化钾标准液的浓度c2为0.5mol/l；进一步的，所述氢氧化钠或氢氧化钾标准液的浓度c2为0.4985mol/l。
[0082]
结合具体数据，对本发明的高腐蚀性混酸在线酸度计进行可行性检验：
[0083]
配制混合酸液：
[0084]
四种酸(硫酸、氢氟酸、盐酸、氟硅酸)
[0085]
标准液的配制：准确称取98.32％硫酸4.9201g、40.69％氢氟酸4.8624g、 32.02％盐酸12.5335g、36.0％氟硅酸16.5495g、水1.1826g配制成约含12％硫酸、 5％氢氟酸、10％盐酸、15％氟硅酸的标准酸液40g。
[0086]
标准液配制h2so4hfhclh2sif6重量(g)4.92014.862412.533516.5495理论计算各自浓度(％)12.084.9410.0214.88
[0087]
下述实施例中的取样，全部取自上表中。
[0088]
实验例1
[0089]
(一)总酸度和氟硅酸含量的测定
[0090]
取样1.0702g试液到滴定杯6中，往滴定杯6中加入50ml冷冻kno3溶液、加入0.1ml酚酞指示液并保持溶液冰冷(0℃左右)。用0.4985mol/l标准naoh 滴定溶液滴定至溶液出现的浅粉色保持15s不消失为终点，消耗naoh标准溶液20.43ml。此时使用的酚酞指示液可以使用“溴百里酚兰钠盐 酚红钠盐”的混合指示剂代替，此时，滴定终点为“深紫色保持15秒不褪色”。
[0091]
加入100ml的沸水(指99℃)于滴定杯6中，立即用氢氧化钠标准溶液滴定至出现的浅粉色保持15s不消失为终点，消耗naoh标准溶液9.68ml。
[0092]
用下列计算公式计算总酸度和氟硅酸含量：
[0093][0094][0095]
(二)盐酸含量的测定
[0096]
取样0.5032g试液到滴定杯6中，再加入5ml ba(no3)2溶液来掩蔽so
42-和 sif
62-。
[0097]
往滴定杯6中加入50ml蒸馏水，用naoh溶液调ph值为7.0-10.5(加酚酞，用naoh溶液滴至红色，再用hno3滴至无色)，加k2cro4指示剂1.0ml，用 0.1012mol/lagno3标准滴定溶液直至刚好出现砖红色为终点，消耗agno3标准溶液13.54ml。
[0098]
用下列计算公式计算总盐酸的含量：
[0099][0100]
(三)氢氟酸含量的测定
[0101]
取样经过反应器11反应后的1.0260g试液到滴定杯6中，往滴定杯6中加入50ml冷冻kno3溶液，加入0.1ml酚酞指示液并保持溶液冰冷(0℃左右)。用0.4985mol/l标准naoh滴定溶液滴定至溶液出现的浅粉色保持15s不消失为终点。加入100ml的沸水于滴定杯6中，立即用氢氧化钠标准溶液滴定至出现的浅粉色保持15s不消失为终点，消耗naoh标准溶液13.52ml。
[0102]
用下列计算公式计算氟硅酸含量：
[0103][0104]
hf％＝[(h2sif6％)2-(h2sif6％)1]
×
20.01/36.02＝(23.66-16.24)
ꢀ×
20.01/36.02＝4.12
[0105]
(四)硫酸含量的结果计算
[0106]
h2so4％＝总酸度-2.0416
×
h2sif6％-1.3450
×
hcl％-2.4508
×
hf％
[0107]
＝68.78-2.0416
×
16.24-1.3450
×
9.93-2.4508
×
4.12＝12.16
[0108]
实验例2
[0109]
(一)总酸度和氟硅酸含量的测定
[0110]
取样1.0760g试液到滴定杯6中，往滴定瓶中加入50ml冷冻kno3溶液、加入0.1ml酚酞指示液并保持溶液冰冷(0℃左右)。用0.4985mol/l标准naoh 滴定溶液滴定至溶液出现的浅粉色保持15s不消失为终点，消耗naoh标准溶液20.55ml。
[0111]
加入100ml的沸水于滴定杯6中，立即用氢氧化钠标准溶液滴定至出现的浅粉色保持15s不消失为终点，消耗naoh标准溶液9.74ml。
[0112]
用下列计算公式计算总酸度和氟硅酸含量：
[0113][0114][0115]
(二)盐酸含量的测定
[0116]
取样0.5017g试液到滴定杯6中，再加入5ml ba(no3)2溶液来掩蔽so
42-和 sif
62-。
[0117]
往滴定杯中加入50ml蒸馏水，用naoh溶液调ph值为7.0-10.5(加酚酞，用naoh溶液滴至红色，再用hno3滴至无色)，加k2cro4指示剂1.0ml，用 0.1012mol/lagno3标准滴定溶液滴定直至刚好出现砖红色为终点，消耗agno3标准溶液13.54ml。
[0118]
用下列计算公式计算总盐酸的含量：
[0119][0120]
(三)氢氟酸含量的测定
[0121]
取样1.0125g经过反应器反应后的试液到滴定杯中，往滴定瓶中加入50ml 冷冻kno3溶液，加入0.1ml酚酞指示液并保持溶液冰冷(0℃左右)。用 0.4985mol/l标准naoh滴定溶液滴定至溶液出现的浅粉色保持15s不消失为终点。加入100ml的沸水于滴定杯中，立即用氢氧化钠标准溶液滴定至出现的浅粉色保持15s不消失为终点，消耗naoh标准溶液13.33ml。
[0122]
用下列计算公式计算氟硅酸含量：
[0123][0124]
hf％＝[(h2sif6％)2-(h2sif6％)1]
×
20.01/36.02＝(23.64-16.25)
ꢀ×
20.01/
36.02＝4.11
[0125]
(四)硫酸含量的结果计算
[0126]
h2so4％＝总酸度-2.0416
×
h2sif6％-1.3450
×
hcl％-2.4508
×
hf％
[0127]
＝68.82-2.0416
×
16.25-1.3450
×
9.96-2.4508
×
4.11＝12.18
[0128]
实验例3
[0129]
(一)总酸度和氟硅酸含量的测定
[0130]
取样1.0349g试液到滴定杯中，往滴定瓶中加入50ml冷冻kno3溶液、加入0.1ml酚酞指示液并保持溶液冰冷(0℃左右)。用0.4985mol/l标准naoh滴定溶液滴定至溶液出现的浅粉色保持15s不消失为终点，消耗naoh标准溶液 19.78ml。
[0131]
加入100ml的沸水于滴定杯中，立即用氢氧化钠标准溶液滴定至出现的浅粉色保持15s不消失为终点，消耗naoh标准溶液9.33ml。
[0132]
用下列计算公式计算总酸度和氟硅酸含量：
[0133][0134][0135]
(二)盐酸含量的测定
[0136]
取样0.5047g试液到滴定杯中，再加入5ml ba(no3)2溶液来掩蔽so
42-和 sif
62-。
[0137]
往滴定杯中加入50ml蒸馏水，用naoh溶液调ph值为7.0-10.5(加酚酞，用naoh溶液滴至红色，再用hno3滴至无色)，加k2cro4指示剂1.0ml，用 0.1012mol/lagno3标准滴定溶液滴定直至刚好出现砖红色为终点，消耗agno3标准溶液13.65ml。
[0138]
用下列计算公式计算总盐酸的含量：
[0139][0140]
(三)氢氟酸含量的测定
[0141]
取样1.0541g经过反应器反应后试液到滴定瓶中，往滴定瓶中加入50ml冷冻kno3溶液，加入0.1ml酚酞指示液并保持溶液冰冷(0℃左右)。用0.4985mol/l 标准naoh滴定溶液滴定至溶液出现的浅粉色保持15s不消失为终点。加入 100ml的沸水于滴定杯中，立即用氢氧化钠标准溶液滴定至出现的浅粉色保持 15s不消失为终点，消耗naoh标准溶液13.89ml。
[0142]
用下列计算公式计算氟硅酸含量：
[0143][0144]
hf％＝[(h2sif6％)2-(h2sif6％)1]
×
20.01/36.02＝(23.66-16.19)
ꢀ×
20.01/36.02＝4.15
[0145]
(四)硫酸含量的结果计算
[0146]
h2so4％＝总酸度-2.0416
×
h2sif6％-1.3450
×
hcl％-2.4508
×
hf％
[0147]
＝68.76-2.0416
×
16.19-1.3450
×
9.98-2.4508
×
4.15＝12.12
[0148]
数据汇总
[0149][0150]
由上述数据可知，本发明的检测方法精度高，适合于工厂即时检测使用。
[0151]
上述实施例中采用四种混酸进行的实验，也可以采用三种、两种进行实验，相对减少对应的酸种类的反应试剂取样机构即可，不在详细叙述。
[0152]
虽然上文已经描述了本发明的实施例，但对于本领域的技术人员而言，在不偏离本发明的原理和精神的情况下所做的修改和替换，均属于本发明要求保护的范围。