一种精制四氟丙醇的方法与流程

技术特征：
1.一种精制四氟丙醇的方法，其操作步骤为：（1）将粗四氟丙醇输入第一精馏塔中，先在常压和塔顶温度为60～80℃条件下精馏，得到馏出液和塔釜液，进入第二精馏塔：馏出液为粗甲醇，将其精馏后作为合成四氟丙醇的原料循环利用；（2）控制第二精馏塔塔顶温度为70～110℃，真空度为15～25kpa进行减压精馏，得到馏出液和塔釜液，利用四氟丙醇与少量其他组分的相对挥发度不同进行精馏，得到的馏出液为粗四氟丙醇，将其进入第三精馏塔，塔釜高沸液进入第一精馏塔进行回收利用；（3）控制第三精馏塔塔顶温度为80～106℃，压力为常压进行精馏，得到馏出液和塔釜液，将馏出液用碱性物质调整ph值为7～10，将塔釜液输入第四精馏塔；馏出液为粗甲醇，将其精馏后作为合成四氟丙醇的原料循环利用；（4）控制第四精馏塔塔顶温度为107～109℃，压力为常压进行精馏，得到馏出液和塔釜液，塔釜液为通式为h(cf2cf2)nch20h（n≥3）的调聚醇，将其进入第一精馏塔进行回收利用；收集将馏出液输入吸附塔；吸附塔中添加改性分子筛，吸附后的液体即得到四氟丙醇产品。2.根据权利要求1所述的一种精制四氟丙醇的方法，其特征在于：将步骤（1）所述的馏出液精馏后循环利用。3.根据权利要求1所述的一种精制四氟丙醇的方法，其特征在于：将步骤（3）所述的馏出液精馏后循环利用。4.根据权利要求1所述的一种精制四氟丙醇的方法，其特征在于：步骤（4）所述的碱性物质优选为甲醇钠或氢氧化钠。5.根据权利要求1所述的一种精制四氟丙醇的方法，其特征在于：步骤（4）所述的分子筛为碳分子筛、a型分子筛、x型分子筛、y型分子筛、zsm分子筛、sapo分子筛、硅钛分子筛或活性炭。6.根据权利要求1所述的一种精制四氟丙醇的方法，其特征在于：所述分子筛为碳分子筛、a型分子筛、x型分子筛、y型分子筛、zsm分子筛。7.根据权利要求1所述的一种精制四氟丙醇的方法，其特征在于：所述的改性分子筛，其制备方法如下：步骤1：按重量份，将41-60份改性分子筛和2-5份烯丙基三甲氧基硅烷混合,加入100～200份dmf，在85℃～93℃反应0.5～2h；之后加入10～15份水合肼及5～10份氢氧化钠，在在55℃～65℃反应0.5～1.5h，过滤，干燥,得到烯丙基三甲氧基硅烷接枝的分子筛；步骤2：按重量份，加入200-300份的水，22-32份烯丙基三甲氧基硅烷接枝的分子筛，1-5份丙烯酸锌，0.2-0.8份烯丙基聚乙二醇，0.1-0.5份过硫酸钾到反应釜，通入氮气，60-70℃混合搅拌2-5小时，过滤，干燥，即可得到所述的一种改性分子筛。8.根据权利要求7所述的一种精制四氟丙醇的方法，其特征在于：所述改性分子筛制备方法步骤1中，改性分子筛与所述塔釜液的用量比为1～3l：1kg。9.根据权利要求1所述的一种精制四氟丙醇的方法，其特征在于：所述改性分子筛的高径比为5～7：1。10.根据权利要求1所述的一种精制四氟丙醇的方法，其特征在于：所述改性分子筛的上柱流速为1～3bv/h。
11.根据权利要求1所述的一种精制四氟丙醇的方法，其特征在于：步骤（4）所述的分子筛为为zsm分子筛。12.根据权利要求1所述的一种精制四氟丙醇的方法，其特征在于：烯丙基三甲氧基硅烷接枝的分子筛，与丙烯酸锌，烯丙基聚乙二醇聚合反应生成改性分子筛。

技术总结
该发明涉及化工生产技术领域，具体关于一种精制四氟丙醇的方法；该发明的一种精制四氟丙醇的方法针对现有技术采用五步精馏提纯的工艺做出改进，仅使用4步精馏工艺既可以实现4N的纯度。该方法处理工艺简单、成本低，处理时间短、高效环保、处理后能够获得纯度大于99.99%的四氟丙醇产品，满足了市场需求。满足了市场需求。满足了市场需求。


技术研发人员：孟庆文 董军涛 余考明 陈伟峰 姜伟 胡帅捷 路迪
受保护的技术使用者：浙江巨化股份有限公司氟聚厂
技术研发日：2021.11.17
技术公布日：2022/1/28