一种含环己基的侧向邻二氟苯类液晶化合物的制备方法与流程

技术特征：
1.一种含环己基的侧向邻二氟苯类液晶化合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将式(ⅱ)所示的环己基甲醇类化合物与2,3-二氟-4-烷氧基苯酚进行mitsunobu反应，得式(i)所示的化合物；其中，r为c1-c5的直链烷基，n为0或1。2.如权利要求1所述的含环己基的侧向邻二氟苯类液晶化合物的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体包括如下步骤：将式(ⅱ)所示的环己基甲醇类化合物、2,3-二氟-4-烷氧基苯酚和含氮膦试剂溶于四氢呋喃中，在-10℃～0℃依次加入偶氮二甲酰胺类化合物和二醋酸碘苯的四氢呋喃溶液，反应1h～2h，得式(i)所示的化合物。3.如权利要求2所述的含环己基的侧向邻二氟苯类液晶化合物的制备方法，其特征在于，所述偶氮二甲酰胺类化合物为n,n,n',n'-四甲基偶氮二甲酰胺、四异丙基偶氮二甲酰胺或偶氮二甲酰二哌啶中至少一种。4.如权利要求2所述的含环己基的侧向邻二氟苯类液晶化合物的制备方法，其特征在于，所述含氮膦试剂为三(二甲胺基)膦、4-(二甲氨基)三苯基膦或二苯基-2-吡啶膦中至少一种。5.如权利要求2所述的含环己基的侧向邻二氟苯类液晶化合物的制备方法，其特征在于，所述式(ⅱ)所示的环己基甲醇类化合物、2,3-二氟-4-烷氧基苯酚、含氮膦试剂、偶氮二甲酰胺类化合物与二醋酸碘苯的摩尔比为1:1:1.1～1.3:0.1:1.0～1.5。6.如权利要求1或2所述的含环己基的侧向邻二氟苯类液晶化合物的制备方法，其特征在于，所述式(ⅱ)所示的环己基甲醇类化合物是由式(iii)所示的环己基甲酸类化合物经还原反应制备得到；其中，n为0或1。7.如权利要求6所述的含环己基的侧向邻二氟苯类液晶化合物的制备方法，其特征在于，所述式(ⅱ)所示的环己基甲醇类化合物的制备方法具体包括如下步骤：将式(iii)所示的环己基甲酸类化合物溶于第一有机溶剂中，于0℃～30℃加入还原剂，反应1h～4h，得式(ⅱ)所示的环己基甲醇类化合物。8.如权利要求7所述的含环己基的侧向邻二氟苯类液晶化合物的制备方法，其特征在于，所述还原剂为氢化铝锂、二异丁基氢化铝或双(2-甲氧基乙氧基)氢化铝钠中至少一种。9.如权利要求7所述的含环己基的侧向邻二氟苯类液晶化合物的制备方法，其特征在
于，所述第一有机溶剂为四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、甲基叔丁基醚、环己烷或甲苯中至少一种。10.如权利要求7所述的含环己基的侧向邻二氟苯类液晶化合物的制备方法，其特征在于，所述式(iii)所示的环己基甲酸类化合物与还原剂的摩尔比为1:1～1.2。

技术总结
本发明涉及液晶化合物合成技术领域，具体公开一种含环己基的侧向邻二氟苯类液晶化合物的制备方法，包括如下步骤：将式(Ⅱ)所示的环己基甲醇类化合物与2,3-二氟-4-烷氧基苯酚进行Mitsunobu反应，得式(I)所示的化合物。本发明提供了一条新颖、操作简单且安全性较高的含环己基的侧向邻二氟苯类液晶化合物的制备方法，产品收率可达90％以上，纯度可达99.5％以上，且整个制备过程中未使用危险性较高的磺酰氯类化合物和石油醚溶剂，也未引入卤素离子，避免了卤素离子对液晶化合物性能的影响，适用于工业化生产应用，推广价值极高。推广价值极高。推广价值极高。


技术研发人员：李永雷 岳刚 王志强 禹凯 王利民 陈少华 张力 郝小龙 关登仕
受保护的技术使用者：宁夏中星显示材料有限公司
技术研发日：2021.10.25
技术公布日：2022/1/28