碳化硅材料的制备方法与流程

1.本发明涉及一种碳化硅材料的制备方法，尤其涉及一种产生高电阻率特性的碳化硅材料的制备方法。


背景技术：

2.一般来说，高纯度的晶体若要产生高电阻值，则需以高温2000℃至2400℃的环境中，以及30℃/分至150℃/分的快速退火产生点缺陷，进而才能产生高电阻率的电特性。然而，在大于2000℃以上的温度进行退火时，容易使晶体或晶片的质量劣化或导致其破裂。
3.有鉴于此，如何在避免晶体/晶片的质量劣化或破裂的同时，提升晶体/晶片的电阻率为目前需解决的问题。


技术实现要素：

4.本发明提供一种碳化硅材料(如晶片或是晶体)的制备方法，其能够在提升晶体/晶片的电阻率的同时，避免晶体/晶片的质量劣化或破裂。
5.本发明的一种碳化硅材料的制备方法，包括以下步骤。对于晶片或是晶体执行第一退火工艺。所述第一退火工艺的条件包括：使用10℃/分至30℃/分的升温速率，于2000℃以下的退火温度及大于2分钟且小于4小时的恒温退火时间执行所述第一退火工艺。在执行所述第一退火工艺之后，所述晶片或所述晶体的平均电阻率大于10
10
ω
·
cm。
6.在本发明的实施例中，是对于晶体执行第一退火工艺，且晶体切割后形成的晶片的平均电阻率大于10
10
ω
·
cm。
7.在本发明的实施例中，所述的方法还包括对于切割后形成的晶片进行抛光后再执行第二退火工艺。第二退火工艺的条件包括：使用10℃/分至30℃/分的升温速率，于2000℃以下的退火温度及大于2分钟的恒温退火时间执行第二退火工艺。
8.在本发明的实施例中，是对于晶片执行第一退火工艺，且是在对晶片进行抛光后再执行第一退火工艺。
9.在本发明的实施例中，退火温度的范围为1950℃至2000℃。
10.在本发明的实施例中，退火温度的范围为1950℃至1980℃。
11.在本发明的实施例中，升温速率为25℃/分至30℃/分，且晶片或晶体中平均电阻率大于5*10
11
ω
·
cm的部分占晶片或晶体的面积的100％。
12.在本发明的实施例中，升温速率为22℃/分至26℃/分，且晶片或晶体中平均电阻率大于10
11
ω
·
cm的部分占晶片或晶体的面积的100％。
13.在本发明的实施例中，升温速率为20℃/分至24℃/分，且晶片或晶体中平均电阻率大于5*10
10
ω
·
cm的部分占晶片或晶体的面积的100％。
14.在本发明的实施例中，升温速率为10℃/分至20℃/分，且晶片或晶体中平均电阻率大于10
10
ω
·
cm的部分占晶片或晶体的面积的100％。
15.本发明另提供一种碳化硅材料，所述碳化硅材料包括晶片或是晶体，且所述晶片
或所述晶体中平均电阻率大于10
10
ω
·
cm的部分占所述晶片或所述晶体的面积的100％。
16.在本发明的实施例中，所述晶片或所述晶体中平均电阻率大于5*10
10
ω
·
cm的部分占所述晶片或所述晶体的面积的100％。
17.在本发明的实施例中，所述晶片或所述晶体中平均电阻率大于10
11
ω
·
cm的部分占所述晶片或所述晶体的面积的100％。
18.在本发明的实施例中，所述晶片或所述晶体中平均电阻率大于5*10
11
ω
·
cm的部分占所述晶片或所述晶体的面积的100％。
19.基于上述，通过使用本发明实施例的碳化硅材料的制备方法，能够使碳化硅材料中的原子排列较为整齐，并使晶片/晶体的电阻率提升。此外，通过降低退火工艺的退火温度以及升温速率时，可在提升电阻率的同时，避免晶体/晶片的质量劣化或破裂。
附图说明
20.图1是依照本发明实施例的碳化硅材料的制备方法的流程图；
21.图2a至图2c是依照本发明一些实施例的碳化硅材料的制备方法的剖面示意图；
22.图3是依照本发明另实施例的碳化硅材料的制备方法的流程图；
23.图4a至图4c是依照本发明一些实施例的碳化硅材料的制备方法的剖面示意图；
24.图5a至图5c是依照本发明一些实施例的碳化硅材料的制备方法的剖面示意图。
25.附图标记说明
26.100:晶体
27.100a:第一表面
28.100b:第二表面
29.100w:碳化硅晶片
30.an1:第一退火工艺
31.an2:第二退火工艺
32.d1:第一方向
33.d2:第二方向
34.s10、s12、s122、s14:步骤
35.s20、s202、s22、s24、s26、s28:步骤ω
·
cm
具体实施方式
36.现将详细地参考本发明的示范性实施例，示范性实施例的实例说明于附图中。只要有可能，相同组件符号在附图和描述中用来表示相同或相似部分。
37.图1是依照本发明实施例的碳化硅材料的制备方法的流程图。图2a至图2c是依照本发明一些实施例的碳化硅材料的制备方法的剖面示意图。以下，将参考图1中的步骤配合图2a至图2c的剖面示意图，对本发明实施例的碳化硅晶片的制备方法进行说明。
38.参考图1的步骤s10以及如图2a与图2b所示，是对经过晶体成长工艺得到的晶体100进行切割以形成晶片。如图2a所示，晶体100可以为通过传统的晶体成长工艺而形成的晶体100。在一些实施例中，晶体100或是晶碇可通过物理气相传输(physical vapor transport)法，在高温炉中感应加热使碳化硅固体原料挥发，再沉积于种晶表面上，长大加
厚而形成。晶体100或是晶碇可以视制造方式、制造原料、种晶晶向而有不同的结晶构造。举例来说，碳化硅的晶体/晶碇包括4h-碳化硅、6h-碳化硅等。4h-碳化硅以及6h-碳化硅属于六方晶系。在一些实施例中，晶体100包括第一表面100a以及与第一表面100a相对的第二表面100b。第一表面100a例如为碳面，而第二表面100b例如为硅面。
39.如图2b所示，在晶体100生长完成后，是对晶体100进行切割处理。举例来说，是沿着第一方向d1将晶体100的边角切割成等径圆柱，以及磨成导圆角，以避免晶片的边角因为碰撞而破裂。接着，是沿着第二方向d2将晶体100切片，来将多个晶片切割分离。晶体100的切片方法包括以刀具或钢线配合磨粒(磨粒如钻石颗粒)的方式进行切割。将晶体100切片并研磨抛光后，可得到多个如图2c所示的碳化硅晶片100w。
40.接着，参考图1的步骤s12以及如图2c所示，是对于碳化硅晶片100w执行第一退火工艺an1。在一些实施例中，第一退火工艺an1的条件包括执行步骤s122。具体来说，步骤s122包括使用10℃/分至30℃/分的升温速率，于2000℃以下的退火温度及大于2分钟且小于4小时的恒温退火时间来执行所述第一退火工艺an1。据此，在执行第一退火工艺an1之后，如图1的步骤s14以及图2c所示，所得到的碳化硅晶片100w的平均电阻率为大于10
10
ω
·
cm。
41.图3是依照本发明另一实施例的碳化硅材料的制备方法的流程图。图4a至图4c是依照本发明一些实施例的碳化硅材料的制备方法的剖面示意图。图5a至图5c是依照本发明一些实施例的碳化硅材料的制备方法的剖面示意图。以下，将参考图3中的步骤，配合图4a至图4c的剖面示意图或是图5a至图5c的剖面示意图，对本发明实施例的碳化硅材料的制备方法进行说明。
42.如图3的步骤s20以及如图4a与图5a所示，是对经过晶体成长工艺得到的晶体100执行第一退火工艺an1。图4a与图5a所示的晶体100可例如与图2a中所示的晶体100由类似的工艺而得，因此，将不再赘述。在一些实施例中，第一退火工艺an1的条件包括执行步骤s202。具体来说，步骤s202包括使用10℃/分至30℃/分的升温速率，于2000℃以下的退火温度及大于2分钟且小于4小时的恒温退火时间来执行第一退火工艺an1。
43.在一些实施例中，在执行第一退火工艺an1之后，是如图3所示的步骤s22判断晶体100的平均电阻率是否大于10
10
ω
·
cm。若是晶体100的平均电阻率大于10
10
ω
·
cm，则可如图4b所示的直接对晶体100进行切片，来将多个晶片切割分离。将晶体100切片并研磨抛光后，可得到多个如图4c所示的碳化硅晶片100w。据此，如图3的步骤s24以及图4c所示，切割后形成的碳化硅晶片100w的平均电阻率也会是大于10
10
ω
·
cm。
44.在一些其它实施例中，若是于步骤s22判断经第一退火工艺an1的晶体100的平均电阻率仍无法满足大于10
10
ω
·
cm的范围，则可如图3的步骤s26以及图5b与图5c所示的，对于切割后形成的晶片100w进行研磨抛光后，再执行第二退火工艺an2。举例来说，可如图5b所示的，对晶体100进行切片，来将多个晶片切割分离。将晶体100切片并研磨抛光后，可得到多个如图5c所示的碳化硅晶片100w。接着，再对碳化硅晶片100w执行所述第二退火工艺an2。
45.在一些实施例中，第二退火工艺an2的条件包括:使用10℃/分至30℃/分的升温速率，于2000℃以下的退火温度及大于2分钟且小于4小时的恒温退火时间执行第二退火工艺an2。据此，如图3的步骤s28以及图5c所示，执行第二退火工艺an2后得到的碳化硅晶片100w
的平均电阻率会是大于10
10
ω
·
cm。
46.在上述的实施例中，不论是第一退火工艺an1或是第二退火工艺an2，其退火温度为2000℃以下，且例如为1950℃至2000℃的退火温度范围。在一些优选的实施例中，退火温度为1950℃至1980℃的范围。此外，恒温退火的时间为大于2分钟小于4小时，优选为大于10分钟小于3小时，最佳为大于30分钟小于2小时。据此，当控制退火温度以及恒温退火时间在上述范围时，可在提升晶体/晶片的电阻率的同时，避免晶体/晶片的质量劣化或破裂。
47.此外，在上述的实施例中，不论是第一退火工艺an1或是第二退火工艺an2，其升温速率是控制在10℃/分至30℃/分的范围。举例来说，在一些实施例中，当升温速率为25℃/分至30℃/分的范围时，所得到的晶片100w或晶体100中的平均电阻率大于5*10
11
ω
·
cm的部分占所述晶片100w或晶体100的面积的100％。在一些实施例中，当升温速率为22℃/分至26℃/分的范围时，所得到的晶片100w或晶体100中的平均电阻率大于10
11
ω
·
cm的部分占所述晶片100w或晶体100的面积的100％。在一些实施例中，当升温速率为20℃/分至24℃/分的范围时，所得到的晶片100w或晶体100中的平均电阻率大于5*10
10
ω
·
cm的部分占所述晶片100w或晶体100的面积的100％。在一些实施例中，当升温速率为10℃/分至20℃/分的范围时，所得到的晶片100w或晶体100中的平均电阻率大于10
10
ω
·
cm的部分占所述晶片100w或晶体100的面积的100％。
48.据此，当控制升温速率在上述范围时，可在提升晶体/晶片的电阻率的同时，避免晶体/晶片的质量劣化或破裂。
49.为了证明本发明碳化硅晶片的制备方法能够同时提升晶片的电阻率，并避免其质量劣化或破裂，将以下列的实验例进行说明。
50.实验例a
51.在下述的实验例中，是对切割后形成的晶片进行本发明的退火工艺，并判断其平均电阻率。其中，退火温度是控制在1950℃，恒温退火时间为30分，且升温速率是调整在10℃/分至30℃/分的范围。通过升温速率的调整，晶片的平均电阻率如表1所示。
52.表1
[0053][0054]
从上述表1的实验例来看，可以确认的是，当使用本发明的退火工艺来制备碳化硅
晶片时，能够有效使晶片的平均电阻率控制在大于10
10
ω
·
cm的范围。如实验例a1所示，当升温速率是在10℃/分至20℃/分的范围内进行调整时，碳化硅晶片的平均电阻率大于10
10
ω
·
cm的部分可占整个芯片面积的80％至100％。如实验例a2所示，当升温速率是在20℃/分至24℃/分的范围内进行调整时，碳化硅晶片的平均电阻率大于5*10
10
ω
·
cm的部分可占整个芯片面积的80％至100％。如实验例a3所示，当升温速率是在22℃/分至26℃/分的范围内进行调整时，碳化硅晶片的平均电阻率大于10
11
ω
·
cm的部分可占整个芯片面积的80％至100％。如实验例a4所示，当升温速率是在25℃/分至30℃/分的范围内进行调整时，碳化硅晶片的平均电阻率大于5*10
11
ω
·
cm的部分可占整个芯片面积的80％至100％。
[0055]
实验例b
[0056]
为了进一步确认退火温度与晶片/晶体的电阻率及其质量的相关性，于本实验例中，是对晶体进行本发明的退火工艺。其中，恒温退火时间为30分，升温速率为10℃/分，且退火温度是控制在1950℃、2000℃或是2050℃。实验结果如表2所示。
[0057]
表2
[0058][0059]
从表2的实验结果来看，可以得知的是，当使用本发明的退火温度(实验例b2、b3)来执行退火工艺时，晶体能够达到较好(10
10
ω
·
cm以上)的电阻率，并且同时避免晶体毁损的问题。如表2的实验例b2所示，当退火温度是控制在1950℃时，其晶体无毁损，且电阻率良好(10
10
ω
·
cm以上)。另外，如表2的实验例b3所示，当退火温度是控制在2000℃时，其晶体有稍微毁损，但电阻率仍维持良好(10
10
ω
·
cm以上)。
[0060]
相较之下，如表2的实验例b1所示，当退火温度是控制在1850℃时，由于退火温度过低，晶体无法达到理想的电阻率(10
10
ω
·
cm以下)。另外，如表2的实验例b4所示，当退火温度是控制在2050℃时，由于升温速率较传统的方法来的慢，其较高的退火温度增加了晶体受损的风险，因此，晶体会因碳化而导致其表面变黑毁损，进而使电阻率变差(10
10
ω
·
cm以下)。
[0061]
实验例c
[0062]
为了进一步确认升温速率与晶片/晶体的电阻率的相关性，于本实验例中，是对晶片进行本发明的退火工艺。其中，退火温度是控制在1950℃，恒温退火时间为30分，且升温速率是调整在10℃/分至40℃/分的范围。实验结果如表3所示。
[0063]
表3
[0064] 实验例c1实验例c2实验例c3实验例c4升温速率10℃/分20℃/分30℃/分40℃/分电阻率好好好差
[0065]
从表3的实验结果来看，可以得知的是，当使用本发明的升温速率(实验例c1～c3)来执行退火工艺时，晶片能够达到较好(10
10
ω
·
cm以上)的电阻率。相较之下，如表3的实验
例c4所示，当升温速率是调控为本发明所限定以外的40℃/分的范围时，则电阻率会变差(10
10
ω
·
cm以下)。
[0066]
综上所述，本发明实施例的碳化硅材料的制备方法能够使碳化硅材料中的原子排列较为整齐，并使晶片/晶体的电阻率提升。此外，通过降低退火工艺的退火温度以及升温速率，并将退火温度以及升温速率控制在一定的范围内时，可在提升电阻率的同时，避免晶体/晶片的质量劣化或破裂。