基于同步辐射XRD的原位XRD-电化学检测池的制作方法

基于同步辐射xrd的原位xrd-电化学检测池
技术领域
1.本实用新型属于电化学xrd原位表征技术领域，涉及一种物相演变及界面氧化还原反应机理分析的原位xrd-电化学反应池装置和测试系统，尤其涉及一种适用于微观界面物质物相演变及界面氧化还原反应机理分析原位在线监测的原位xrd-电化学反应池。


背景技术：

2.基于同步辐射原位xrd相比于常规的粉末衍射仪具有高分辨率、高亮度、高光通量、高准直性的特点，可以解决常规粉末衍射在材料结构测定中由于低通量或低的角分辨率带来的衍射峰重叠或不可分辨等方面的限制，提高粉末衍射数据精修和解析晶体结构的能力。同时可以精确选择所需能量的x射线，精确测定材料的衍射峰位置，这将更有利于材料结构的准确分析。高亮度、高光通量的特点也为原位实验提供了强有力的保障，使得对于反应过程实时监控成为可能。但是目前常用的与粉末衍射仪相配套的锂空气原位xrd池为反射模式，由于受到光源限制，所检测的信号弱，误差大，信噪比低。同时这一类装置还存在结构复杂，导致样品装填不便，难以有效实现对微观界面相互作用过程中痕量物质物相转化过程及界面氧化还原反应的原位在线表征。
3.本实用新型中提及的专有名词包括：(1)同步辐射：速度接近光速的带电粒子在磁场中沿弧形轨道运动时放出的电磁辐射，由于它最初是在同步加速器上观察到的，便被称为同步辐射或同步加速器辐射。同步辐射具有高强度、高度准直性、高分辨率等特点。
4.(2)物相：物相是物质中具有特定的物理化学性质的相。
5.(3)物相分析：利用物理或化学分析方法，进行物质物相组成、结构、晶态等定性及定量分析。常见于金属、合金、岩石、矿物及其加工产物的组成及结构分析领域。
6.总体来说，现有的锂空气原位xrd池及类似装置存在如下缺陷：
7.(1)反应池结构复杂、附件多，样品装填不便，安装及拆卸不便；
8.(2)反应池光路设计与同步辐射光路不匹配，或仅能与常规xrd光源适配，灵敏度都不高。


技术实现要素：

9.为了解决现有技术存在的技术问题，本实用新型提供了一种基于同步辐射xrd的原位xrd-电化学检测池，该装置结构简单，分离拆装维护方便，灵敏度高，适用于微观界面痕量物质物相转化及界面氧化还原反应机理分析的原位在线监测。
10.为了实现上述技术效果，本实用新型的技术方案是，
11.一种基于同步辐射xrd的原位xrd-电化学检测池，包括反应池主体1、工作电极11、辅助电极12、参比电极13和温控部件；
12.所述的反应池主体为块状体，且顶部开有一条贯穿反应池主体相对两侧的槽体17，槽体17中开有用于放置样品2的凹槽，所述的工作电极11设置于凹槽底部，所述的辅助电极12和参比电极13分别设置于凹槽两侧，所述的温控部件设置于反应池主体中。
13.所述的一种基于同步辐射xrd的原位xrd-电化学检测池，所述的反应池主体1上还设有反应液进水管14和反应液出水管15，所述的反应液进水管14和反应液出水管15的一端分别连通至槽体17，另一端分别穿过反应池主体1并伸出至反应池主体1外。
14.所述的一种基于同步辐射xrd的原位xrd-电化学检测池，所述的反应液进水管14和反应液出水管15的设置方向与槽体17的延伸方向相同；反应液进水管14从槽体17一侧的下方穿入至反应池主体内，且出水口从槽体17下方向上穿入到槽体17内；反应液出水管15从槽体17的另一侧的下方穿入至反应池主体内，且进水口从槽体17下方向上穿入到槽体17内。
15.所述的一种基于同步辐射xrd的原位xrd-电化学检测池，所述的辅助电极12和参比电极13是穿过反应池主体上所开的长孔以从反应池主体外部伸入至凹槽的两侧边缘处，且辅助电极12和参比电极13的设置方向与槽体17的延伸方向垂直。
16.所述的一种基于同步辐射xrd的原位xrd-电化学检测池，还包括密封胶带，所述的密封胶带在样品放置入凹槽后缠绕在反应池主体1上以将槽体17密封。
17.所述的一种基于同步辐射xrd的原位xrd-电化学检测池，所述的温控部件包括热电偶16和控制器，所述的热电偶16设置于反应池主体1内并电连接至设置于反应池主体1外的控制器，所述的控制器为热电偶16提供电源并控制热电偶16的发热温度。
18.本实用新型的技术效果在于，通过本实用新型有利于解决(1)微观界面物质物相各异、部分组分含量不高或/且稳定性差，异位检测可能造成组分损失或检测结果不准确；(2)界面反应过程随时间不断变化，离线检测结果不能实现对界面反应的准确解析等问题。
19.本实用新型在同步辐射原位xrd测试基础上，通过与传统三电极体系电化学检测方法相结合，设计出一种微观界面物质物相演变和界面氧化还原反应机理分析原位在线监测的反应池。本检测池可不使用化学试剂，不必进行样品预处理，直接对颗粒状、固体状、糊状、不透明的痕量样品的物相转化及氧化还原反应进行原位在线表征。
20.下面结合附图和具体实施方式来详细说明本实用新型。
附图说明
21.图1为本实用新型实施例的俯视图；
22.图2为本实用新型实施例的侧面示意图；
23.图3为本实用新型实施例的另一侧侧面示意图；
24.图4为本实用新型的待测矿样的样品的俯视图及侧面视图
‘
25.其中1为反应池主体，2为样品，11为工作电极，12为辅助电极，13为参比电极，14为反应液进水管，15为反应液出水管，16为热电偶，17为槽体。
具体实施方式
26.参见图1-4，本实施例所公开的基于同步辐射xrd的原位xrd-电化学检测池，包括反应池主体1、工作电极11、辅助电极12、参比电极13和温控部件。
27.其中本实施例的反应池主体为块状体，实际使用时可根据需要采用方块或圆块等形状。本实施例的反应池主体可采用聚四氟乙烯或有机玻璃材质制成。在反应池主体顶部开有一条贯穿反应池主体相对两侧的槽体17，采用贯穿式的槽体17是为确保xrd信号不被
侧壁阻挡，即如果只在反应池主体中央挖出一个凹槽的话，那么凹槽的四个侧壁可能会阻挡xrd信号，而采用本实施例的槽体17，则仅有2个侧面高于样品上表面，有利于xrd信号的传输。
28.在槽体17中开有用于放置样品2的凹槽。工作电极11设置于凹槽底部，辅助电极12和参比电极13分别设置于凹槽两侧。其中辅助电极12和参比电极13是穿过反应池主体上所开的长孔以从反应池主体外部伸入至凹槽的两侧边缘处，且辅助电极12和参比电极13的设置方向与槽体17的延伸方向垂直。本实施例中的辅助电极为铂电极，工作电极为金盘电极，参比电极为ag/agcl电极，在具体使用时也可根据需要来进行调整。
29.同时在本实施例的反应池主体1上还设有反应液进水管14和反应液出水管15，反应液进水管14和反应液出水管15的一端分别连通至槽体17，另一端分别穿过反应池主体1并伸出至反应池主体1外。反应液进水管14和反应液出水管15的设置方向与槽体17的延伸方向相同；反应液进水管14从槽体17一侧的下方穿入至反应池主体内，且出水口从槽体17下方向上穿入到槽体17内；反应液出水管15从槽体17的另一侧的下方穿入至反应池主体内，且进水口从槽体17下方向上穿入到槽体17内。本实施例的管道和电极的设置是为确保反应液电解质在槽体内均匀流过待测样的上表面，使界面氧化还原反应更加均一，以减少实验误差。故反应液流动方向和电极组合采用了互相垂直排布的方式。
30.为了确保实验过程不受其他环境因素影响，在样品放置入凹槽后通过缠绕在反应池主体1上的密封胶带以将槽体17密封。
31.本实施例中的温控部件设置于反应池主体中，温控部件包括热电偶16和控制器，热电偶16设置于反应池主体1内并电连接至设置于反应池主体1外的控制器，控制器为热电偶16提供电源并控制热电偶16的发热温度。热电偶设置在反应池外壁下端，再配合精密温控仪进行温度的精确控制，控温精度为
±
0.5℃，从而实现在预定温度范围内进行原位xrd-电化学检测。
32.在使用时，首先在反应池主体1安装好三电极体系并固定温控热电偶16。然后安装好待测的样品圆片。接下来以kapton胶带密封反应池，接通反应液进出水，置于同步辐射xrd装置样品托上进行检测。其中反应池开槽方向，反应液流动方向与同步辐射光路一致。光信号到达待测样品表面后反射进入检测器。
33.在待测样反应的同时，来自同步辐射的光源水平直射样品池表面，经过kapton胶带后穿过反应液达到样品表面，再次透过反应液和kapton胶带后进入检测器。采用本实用新型，可使所采集到的信号非常稳定、灵敏度高、重现性好。
34.本实用新型基于具有高灵敏度的同步辐射技术的xrd技术与电化学技术的联用。同时实现微观环境界面痕量物质物相转化及界面反应的原位在线表征监测。采用了反应池三电极体系排布方式。且反应池流道方向与三电极体系排布方式垂直。其中参比电极与辅助电极与工作电极对称布置，液体流向与电场方向垂直，界面氧化还原反应均一，结果准确性高。利用同步辐射为光源，可实现对反应过程中痕量样品物相转化的高精度表征。结合电化学分析，反应过程机理分析准确。
35.以上仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应
视为本发明的保护范围。