一种具有吸附能力的聚乙烯醇水凝胶的制备方法与流程

1.本发明涉及聚乙烯醇水凝胶技术领域，特别涉及一种具有吸附能力的聚乙烯醇水凝胶的制备方法。


背景技术：

2.有机染料和重金属离子是水中污染物的主要成分，威胁着人类健康与生态的平衡。作为生命之源，水在人类的日常生活，农业生产以及各种生物的新陈代谢和环境循环中起着重要作用。自1960年以来，工业发展迅速，人们的生活得到了显著改善。同时，伴随着工业和家庭污染物排放，已威胁到地球的生态平衡。
3.聚乙烯醇(pva)是在水溶性聚合材料系列中是经常被使用的一种，利用pva再以水为介质可制备出水凝胶，制备出的水凝胶具有聚合物网络系统，可以保持一定的形状的同时还拥有很多独一无二的属性。除了具备普通凝胶所具备的属性外，加入pva的水凝胶还有许多普通凝胶所不具备的特点，比如低毒性，和较好的机械性能，较强的弹性模量和机械强度。同时具备很好的吸水性能和生物相容性，被广泛应用于生物医学领域。


技术实现要素：

4.本发明提供一种具有吸附能力的聚乙烯醇水凝胶的制备方法，其特征在于：由以下步骤组成：称取1～5重量份聚乙烯醇，加入到8～15重量份水中，将温度调整为90～98℃，恒温水浴搅拌0.5～2h；加入甘油、肌醇六磷酸，搅拌反应0.5～1.5h；其中，所述水：甘油的重量比为1～3：1，所述肌醇六磷酸的重量为所述聚乙烯醇的1～3倍；反应完成后，倒出，成型。
5.优选地，所述聚乙烯醇，其加入量为2.5～3重量份。
6.优选地，所述水：甘油的重量比为2：1。
7.优选地，所述水的加入量为12重量份。
8.优选地，所述将温度调整为90～98℃，为将温度调整为95～97℃。
9.优选地，所述恒温水浴搅拌0.5～2h，其搅拌时间为1～1.5h。
10.优选地，所述搅拌反应0.5～1.5h，其反应时间为1h。
11.优选地，所述肌醇六磷酸与所述聚乙烯醇的的重量比为1：1。
12.采用上述技术方案，具有以下有益效果：本发明制备的水凝胶透明性好，且具有很强的粘弹性。水凝胶在用量为2.5g，放置在温度为40℃，在15mg/l亚甲基蓝溶液中吸附8h，可以达到最佳的吸附效果。导电性能最好的时比例为水和甘油比例为2:1的水凝胶，其电阻率为9.03kω。导电性最差的是pva和pa比例为1:2，水和甘油比例为3:1的水凝胶，其电阻率可达到22.67kω。
附图说明
13.以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明
书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
14.图1为亚甲基蓝标准曲线。
15.图2为pva水凝胶的透明性图。
16.图3为亚甲基蓝初始浓度对水凝胶吸附性能的影响。
17.图4为吸附剂用量对水凝胶吸附性能的影响。
18.图5为温度对水凝胶吸附性能的影响。
19.图6为吸附时间对吸附的影响。
20.图7为压制不同比例干凝胶图片。
21.图8为温度对干凝胶吸附性的影响。
22.图9为吸附时间对干凝胶吸附性能的影响。
具体实施方式
23.下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
24.实施例1：
25.实验试剂及仪器：
26.表1试验原料
[0027][0028][0029]
表2试验仪器
[0030][0031]
pva水凝胶的制备：
[0032]
称取2g pva，当水和甘油的比例为1:1时，加入9g水，比例为2:1时加入12g水，比例为3:1时加入13.5g水。将恒温水浴搅拌器调至97℃，将实验放入其中，搅拌1h，让pva充分在水中溶解。再加入9g甘油(水:甘油＝1:1)、6g(水:甘油＝2:1)、4.5g(水:甘油＝3:1)，加入pa,再进行1h搅拌。反应完后倒15g在培养皿里，等待成型。
[0033]
含水率测定：
[0034]
将制备好的不同比例的pva水凝胶分别称量3份2g，再将pva水凝胶放入烘干机中烘干，烘干之后再称取其干重，计算其含水率。
[0035]
吸附实验：
[0036]
亚甲基蓝(mb)，用于测试pva水凝胶吸附剂的吸附效果，为了保证实验数据的准确性，制备1mg/ml的亚甲基蓝母液。
[0037]
标准曲线：
[0038]
配置浓度分别为1mg/l、3mg/l、5mg/l、8mg/l、10mg/l、12mg/l、15mg/l、20mg/l的mb溶液，用蒸馏水做空白对照，经过查阅文献可知亚甲基蓝溶液的λmax为664nm，使用分光光度计测出不同初始浓度的亚甲基蓝的吸光度并根据测出来的数据进行标准曲线的绘制。测定结果如表3所示。
[0039]
表3不同初始浓度亚甲基蓝吸光度
[0040][0041]
如图1所示，横坐标为亚甲基蓝的初始浓度，纵坐标为吸光度。由图可知，随着亚甲基蓝初始浓度变大，吸光度也会增加，当浓度达到20mg/l时，吸光度不再增加而是达到平衡。
[0042]
pva水凝胶吸附：
[0043]
吸附实验引用变量法，实验分别研究亚甲基蓝初始浓度、水凝胶用量、时间和温度对吸附性能的影响[16]，并总结水凝胶的最佳吸附条件。实验如下：
[0044]
(1)mb初始浓度对吸附的影响
[0045]
在烧杯中分别配制浓度为10、15、20、25、30mg/l的mb溶液100ml，空白对照是蒸馏水，用分光光度计对亚甲基蓝的吸光度进行测量，分别加入2g pva水凝胶，放置在温度为25℃的烘箱中，放置4h后，拿出溶液中的pva水凝胶，再次测试对吸附后的亚甲基蓝溶液的吸光度，比较测试数据，观察吸光度的变化情况。
[0046]
(2)吸附剂用量对吸附的影响
[0047]
配制6份初始浓度为15mg/l 100ml的亚甲基蓝溶液，用紫外分光光度计测试亚甲蓝溶液的吸光度。分别加入0.5、1、1.5、2、2.5g的pva水凝胶吸附剂，放置在温度为25℃的烘箱中，放置4h后，拿出溶液中的pva水凝胶，再次测试对吸附后的亚甲基蓝溶液的吸光度，通过测试数据观察吸光度的变化。
[0048]
(3)温度对吸附的影响
[0049]
配制5份初始浓度为15mg/l 100ml的亚甲基蓝溶液，用u-3900型紫外分光光度计测试亚甲蓝溶液的吸光度。加入2g pva水凝胶吸附剂，分别放置在25、30、35、40、45℃的烘箱中，放置4h后，拿出溶液中的pva水凝胶，再次测试对吸附后的亚甲基蓝溶液的吸光度，比较吸附前后的吸光度变化。
[0050]
(4)吸附时间对吸附的影响
[0051]
配制6份初始浓度为15mg/l 100ml的亚甲基蓝溶液，用722s型紫外分光光度计测试亚甲蓝溶液的吸光度。加入2g pva水凝胶吸附剂，放置在25℃的烘箱中，分别吸附1、2、4、8、12、24h后，拿出溶液中的pva水凝胶，再次测试对吸附后的亚甲基蓝溶液的吸光度，比较吸附前后的吸光度变化。
[0052]
干pva凝胶吸附：
[0053]
先测量制备好的水凝胶的直径和重量，将冷冻干燥机调至-50℃，将水凝胶放入，24h后再取出，再次测量水凝胶的直径和重量，与干燥前的数据进行对比，观察凝胶干燥后的变化。
[0054]
将干凝胶进行上述实验步骤进行吸附实验，分别探索亚甲基蓝初始浓度、温度、吸附时间对吸附的影响。
[0055]
水凝胶导电性测试：
[0056]
将所要测试的pva水凝胶放在恒定的温度下，一段时间后再进行测试，这样能排除次要条件对实验结果带来的干扰。步骤如下：
[0057]
(1)先打开四探针导电测试仪，让其充分预热。
[0058]
(2)电脑中的配套软件打开，并调节好测试平台和针探头
[0059]
(3)把要测试的水凝胶放在测试平台上，上下旋转探针探头，使其压在水凝胶表面。
[0060]
(4)设置好测试条件，如电流、电压、探针探头间距等。
[0061]
点击测试，记录数据。
[0062]
实施例2：
[0063]
如图2所示，制出的水凝胶为透明，具备一定的粘弹性。
[0064]
含水率：
[0065]
表4不同比例pva水凝胶的湿重
[0066][0067]
表5不同比例pva水凝胶的干重
[0068]
[0069]
表6不同比例pva水凝胶的含水率
[0070][0071]
表4、表5、表6为实验测试出的pva水凝胶的干重及湿重以及含水率数据，通过公式：(湿重-干重)/干重
×
100％，计算出其含水率。
[0072]
pva水凝胶吸附性能分析：亚甲基蓝初始浓度对吸附性能的影响：如图3所示，在其它条件相同的情况下，当亚甲基蓝溶液浓度为20mg/l时，吸附前后吸光度的比值最小，所以可知当亚甲基蓝溶液浓度为20mg/l时吸附效果最佳。
[0073]
吸附剂用量对吸附性能的影响：亚甲基蓝溶液采用15mg/l，测试前先测试它的吸光度为1.240。如图4所示，在其它条件相同的情况下，随着pva水凝胶质量的增大，吸附前后吸光度比值都有一定变化。其中当pva水凝胶为2.5g时，吸附前后吸光度的比值最小，所以可知当pva水凝胶为2.5g时吸附效果最佳。
[0074]
温度对吸附性能的影响：亚甲基蓝溶液采用15mg/l，测试前先测试它的吸光度为1.240。如图5所示，在其它条件相同的情况下，随着温度的增大，吸附前后吸光度比值都有一定变化。其中当温度为40℃时，吸附前后吸光度的比值最小，所以当温度为40℃时吸附效果最佳。
[0075]
吸附时间对吸附性能的影响：亚甲基蓝溶液采用15mg/l，测试前先测试它的吸光度为1.240。如图6所示，在其它条件相同的情况下，随着吸附时间的增大，吸附前后吸光度比值都有一定变化。其中当吸附时间为8h时，吸附前后吸光度的比值最小，所以当吸附时间为8h时效果最佳。
[0076]
水凝胶导电性：当水和甘油比例为3:1时，电阻率为19.02kω。水与甘油比例为2:1时，电阻率为9.03kω。当pva和pa比例为1:1，水和甘油比例为3:1时，电阻率为12.33kω。当为pva和pa比例为1:2，水和甘油比例为3:1时，电阻率为22.67kω。可知导电性最好的是水和甘油比例为2:1的水凝胶。
[0077]
实施例3：
[0078]
干凝胶吸附：
[0079]
表7 pva水凝胶干燥前后的直径
[0080][0081]
表8 pva水凝胶干燥前后的质量
[0082]
凝胶干燥前质量(g)干燥后质量(g)水:甘油＝2:1153.40pva:pa＝1:1，水:甘油＝3:1146.43水:甘油＝3:1156.06pva:pa＝1:2，水:甘油＝3:1157.59
[0083]
表7亚甲基蓝溶液吸附前后吸光度的变化
[0084][0085]
配制4份15mg/l亚甲基蓝溶液，在25℃的恒温烘箱下，加入不同比例干凝胶各0.5g，吸附24h，结果如表7所示，干凝胶的吸附效果较水凝胶并无太多变化，其中水和甘油比例为3:1的干凝胶吸附效果最好。
[0086]
亚甲基蓝溶液采用15mg/l，测试前先测试它的吸光度为1.240。如图8所示，在其它条件相同的情况下，随着温度的增大，吸附前后吸光度比值都有一定变化。其中当吸附时间为25℃时，吸附前后吸光度的比值最小，所以当吸附温度为25℃时效果最佳。所用的亚甲基蓝溶液的浓度为15mg/l，测试前先测试它的吸光度为1.240。如图9所示，在其它条件相同的
情况下，随着吸附时间的增大，吸附前后吸光度比值都有一定变化。其中当吸附时间为12h时，吸附前后吸光度的比值最小，所以当吸附时间为12h时效果最佳。
[0087]
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，任何熟悉本领域的技术人员均可能利用上述阐述的技术方案对本发明加以修改或将其修改为等同的技术方案。因此，依据本发明的技术方案所进行的任何简单修改或等同置换，尽属于本发明要求保护的范围。