脱硫液及废水中硫化氢自动分离富集检测的系统及装置的制作方法

技术特征：
1.脱硫液及废水中硫化氢自动分离富集检测的系统，其特征在于：当系统开始运作时，第一步，加热器(41)启动，泵-a(32)启动，在泵a(32)的动力作用下，吸收液(46)通过吸收液入口管(1)、吸收液泵管(2)、吸收液导管(3)、第一三通连接器(4)、吸收液容器进出口管(5)被送入吸收容器(35)；酸化剂(47)通过酸化剂入口管(6)、酸化剂泵管(7)、酸化剂导管(8)、第二三通连接器(9)、第二三通出口管(10)、第三三通连接器(11)、分离容器进出口管(12)送入分离容器(36)，泵-a(32)达到设定时间后停止；第三步，泵-b(33)转动，在泵-b(33)的动力作用下，样品液(s)通过原始样品液入口管(13)、原始样品液泵管(14)、原始样品液导管(15)、第二三通连接器(9)、第二三通出口管(10)、第三三通连接器(11)、分离容器进出口管(12)送入分离容器(36)，泵-a(33)达到设定时间后停止；第四步，加热器(41)温度自动达到设定温度后进入恒温状态，泵-c(34)转动，在泵-c(34)的动力作用下，吸收容器(35)中的吸收液(46)通过吸收液吸入管(16)、吸收液循环泵管(17)、吸收液出口管(18)、渗透管(19)、吸收液返回管(20)开始循环，在分离容器(36)中原始样品(s)与酸化剂(47)反应释放出h2s，h2s通过渗透进入渗透管内(19)与其中的吸收液(46)发生反应，生成硫化钠；吸收液(46)循环到给定时间后，泵-c(34)停止；第五步，碳点试剂出口阀(22)和待测样品排出阀(30)同时打开，碳点试剂(45)通过碳点容器(38)的出口管(21)、碳点试剂出口阀(22)、到达第四三通连接器(23)，在此处与来自吸收液容器进出口管(5)、第一三通连接器(4)、待测样排出阀(30)、待测样排出阀出口管(31)的待测样品汇合并发生褪色反应，反应产物自动流过流通池入口管(24)、流通式检测器(43)、检测器出口管(25)及第一排废管(26)，此时检测器给出相关的响应信号；检测结束后，排空吸收容器(35)中吸收液(46)，待测样品排出阀(30)和碳点试剂出口阀(22)同时关闭，废酸样排出阀(28)打开，残留的酸化剂(47)与原始样品(s)的混合液从分离容器进出口管(12)、第三三通连接器(11)、第三三通出口管(27)、废酸样排出阀(28)、第二排废管(29)自动排入废液容器(40)进行中和；计算机(44)根据程序自动检测信号及控制泵-a(32)、泵-b(33)、泵-c(34)及加热器(41)的动作，同时也根据储存的线性方程进行计算并输出测定结果。2.脱硫液及废水中硫化氢自动分离富集检测的装置，特征在于：装置由吸收液入口管(1)、吸收液泵管(2)、吸收液导管(3)、第一三通连接器(4)、吸收液容器进出口管(5)、酸化剂入口管(6)、酸化剂泵管(7)、酸化剂导管(8)、第二三通连接器(9)、第二三通出口管(10)、第三三通连接器(11)、分离容器进出口管(12)、原始样品液入口管(13)、原始样品液泵管(14)、原始样品液导管(15)、吸收液吸入管(16)、吸收液循环泵管(17)、吸收液出口管(18)、渗透管(19)、吸收液返回管(20)、碳点容器出口管(21)、碳点出口阀(22)、第四三通连接器(23)、流通池入口管(24)、流通池出口管(25)、第一排废管(26)、第三三通出口管(27)、废酸样排出阀(28)、第二排废管(29)、待测样排出阀(30)、待测样排出阀出口管(31)、泵-a(32)、泵-b(33)、泵-c(34)、吸收容器(35)、分离容器(36)、毛细管-a(37)、碳点探针容器(38)、毛细管-b(39)、中和容器(40)、加热器(41)、磁力搅拌子(42)、流通式检测器(43)、计算机(44)、碳点探针液(45)、吸收液(46)、酸化剂(47)构成；本发明中的泵-a(32)、泵-b(33)、泵-c(34)的转动或停止，加热器(41)的加热与恒温、碳点出口阀(22)、待测样排出阀(30)、废酸样排出阀(28)的开闭，都由计算机(44)控制。3.如权利要求1所述的脱硫液及废水中硫化氢自动分离富集检测的系统，其特征在于：系统的吸收液流路由吸收液入口管(1)、吸收液泵管(2)、吸收液导管(3)、第一三通连接器
(4)、吸收液容器进出口管(5)连接而成；酸化剂流路由酸化剂入口管(6)、酸化剂泵管(7)、酸化剂导管(8)、第二三通连接器(9)、第二三通出口管(10)、第三三通连接器(11)、分离容器进出口管(12)连接而成；原始样品液流路由原始样品液入口管(13)、原始样品液泵管(14)、原始样品液导管(15)、第二三通连接器(9)、第二三通出口管(10)、第三三通连接器(11)、分离容器进出口管(12)连接而成；吸收液循环流路由吸收液吸入管(16)、吸收液循环泵管(17)、吸收液出口管(18)、渗透管(19)、吸收液返回管(20)连接而成；碳点探针液流路由碳点容器出口管(21)、碳点出口阀(22)、第四三通连接器(23)、流通池入口管(24)、流通池出口管(25)、第一排废管(26)连接而成；废酸样液流路由分离容器进出(12)、第三三通连接器(11)、第三三通出口管(27)、废酸样排出阀(28)、第二排废管(29)连接而成；待测样流路由吸收液容器进出口管(5)、第一三通连接器(4)、待测样排出阀(30)、待测样排出阀出口管(31)、第四三通连接器(23)、流通池入口管(24)、流通池出口管(25)、第一排废管(26)连接而成。4.如权利要求1所述的脱硫液及废水中硫化氢自动分离富集检测的系统，其特征在于：将该系统的加热器(41)预热至45～70℃，然后通过泵-a(32)的作用，在0.5～2.5ml min-1
流量范围内，将吸收液(46)导入体积为3～6ml吸收容器(35)内，吸收液(46)的每次用量为1～4ml、可以使用浓度为1～3％naoh或其他碱性溶液，同时将1～4ml酸化剂(47)导入体积为3～6ml的分离容器(36)内，酸化剂(47)的浓度为3～6mol/l hcl或其他酸性溶液；然后通过泵-a(33)的作用，将0.1～2ml样品导入分离容器(36)内；通过泵-c(34)的作用，使吸收液(46)开始循环并吸收从原始样品中释放出的、并穿过渗透管(19)的h2s；吸收液(46)循环10～60min后，吸收容器(35)中的溶液作为待测样品；这样可达到脱硫液中高浓度吸附剂与样品硫离子自动分离、消除其它物质干扰。5.如权利要求1所述的脱硫液及废水中硫化氢自动分离富集检测的系统，其特征在于：系统测定脱硫富液时，在分离容器(36)内导入0.2ml样品和3.8ml 5mol/l hcl；测定贫液或废水样品时，在分离容器(36)内导入2ml样品及2ml 5mol/l hcl；标准样品进行相同的预处理后，可消除系统误差；测定浓度很低的样品时，减少吸收液(46)的导入体积，增大分离容器(36)内导入的样品液体积，可达到样品富集，提高方法灵敏度的目的。6.如权利要求1所述的脱硫液及废水中硫化氢自动分离富集检测的系统，其特征在于：利用由吸收液吸入管(16)、吸收液循环泵管(17)、吸收液出口管(18)、渗透管(19)、吸收液返回管(20)连接成的吸收液循环流路，通过改变吸收液与样品液的体积比，可得到可溶性硫化物或硫化氢样品的最大富集效果，提高方法灵敏度的目的，或得到最大稀释效果，扩大本发明的检测范围。7.如权利要求2所述的脱硫液及废水中硫化氢自动分离富集检测的装置，其特征在于：碳点探针容器(38)中的碳点探针液(45)、也可以使用其他碳点探针液、显色试剂；流通式检测器(43)也可以使用其他功能的检出器，如流通式荧光光度计、流通式化学发光计、流通式电化学传感器。8.如权利要求2所述的脱硫液及废水中硫化氢自动分离富集检测的装置，其特征在于：去除装置中的碳点探针容器(38)、碳点容器出口管(21)、碳点出口阀(22)、第四三通连接器(23)、流通池入口管(24)、流通池出口管(25)、流通式检测器(43)及第一排废管(26)，可构成一种独立的可溶性硫化物或硫化氢样品的预处理装置与其他检测器对接使用。
9.如权利要求2所述的脱硫液及废水中硫化氢自动分离富集检测的装置，其特征在于：连接装置流路的管路材质是聚乙烯、聚四氟乙烯塑料细管，也可以是其他耐腐蚀的塑料细管，各种连接管的内径在0.5～1.5mm范围，长度在10～200cm范围内；渗透管(19)是能不透过水而能透过气体的管类、其内径在0.5～1.5mm范围，长度在10～200cm范围内；使用的泵可以是多个多通道或单通道蠕动泵、多个柱塞泵或其他流体动力装置。

技术总结
本发明公开了一种高灵敏测定硫化氢或硫离子的碳点褪色探针法及配套的自动分离预处理装置，涉及天然气脱硫富液和贫液中H2S含量及各种废水样品中可溶性硫化物含量的快速预处理及自动测定，属于脱硫工艺快速控制、环境监测领域。本发明还可以与多种流通式检测器联用，用于各种硫化物含量的快速、准确、自动测定；本发明自动化程度高、重现性好、碳点试剂无毒、利于环保；本发明自动分离脱硫液与硫化氢的同时也消除其它物质的干扰，此过程无需载气及氧化剂等，达到了简化H2S样品预处理的目的。本发明的脱硫液解析温度为40-100℃，样品体积为0.5-3mL，碳点浓度为80-120mg/L，褪色反应的波长610nm，反应体系pH8，反应温度为室温。反应温度为室温。反应温度为室温。


技术研发人员：李永生
受保护的技术使用者：成都枫昀检测科技有限公司
技术研发日：2021.10.22
技术公布日：2022/1/25