一种巴柳氮钠胶囊中有关物质的检测方法与流程

技术特征：

1.一种巴柳氮钠药物中有关物质的高效液相色谱分析方法，其特征在于，色谱条件如下：

柱温：40～50℃；

紫外检测波长：235～245nm；

流速：0.8～1.2mL/min；

填充剂：十八烷基硅烷键合硅胶；

稀释剂：水；

流动相：流动相A和流动相B混合流动相，建立梯度洗脱程序；

以pH值为6.5～7.5的醋酸铵溶液作为流动相A，其中醋酸铵溶液的浓度为0.02mol/L～0.05mol/L；

以乙腈作为流动相B；

所述梯度洗脱程序：

时间(min)流动相A(％)流动相B(％)085～955～15585～955～154070～8020～304570～8020～306085～955～157085～955～15

。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述巴柳氮钠药物为巴柳氮钠胶囊，取胶囊中粉末进行检测。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述有关物质包括水杨酸、巴柳氮钠有关物质A、联苯偶氮水杨酸和/或巴柳氮钠有关物质B。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述流动相A的pH值为7.1～7.3。

5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述流动相A的pH调节剂为氨溶液。

6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述方法中待测样品和对照品的色谱进样溶液均采用水配制。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述方法用于巴柳氮钠和有关物质的定性及定量分析。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述定量分析采用外标法。

技术总结
本发明涉及药物质量检测技术领域，具体公开了一种巴柳氮钠胶囊中有关物质的高效液相色谱分析方法。该法采用C18色谱柱，以水作为稀释剂配制待测样品，用紫外检测器进行液相色谱定量分析。其色谱条件为：柱温40~50℃，检测波长235~245nm，流速0.8~1.2mL/min，以pH值为6.5~7.5的醋酸铵溶液作为流动相A，以乙腈作为流动相B，建立梯度洗脱程序，其中醋酸铵溶液的浓度为0.02mol/L~0.05mol/L，pH调节剂为氨溶液。本法与美国药典及现行的国内标准相比，增加了对关键杂质联苯偶氮水杨酸的研究，可检测的杂质个数多，峰型好，分离度高，提高了杂质检测的准确性和产品的质量可控性。

技术研发人员：陈平;周道年;宋爱华;杨向东;丁明和;许思思;杨晨晨;
受保护的技术使用者：马应龙药业集团股份有限公司;
技术研发日：2021.10.21
技术公布日：2022.01.25