内标法检测甲基三甲氧基硅烷含量的方法与流程

技术特征：
1.内标法检测甲基三甲氧基硅烷含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）甲基三甲氧基硅烷标准液配制：先在25ml容量瓶中加入一定量的溶剂，之后准确称取一定量的甲基三甲氧基硅烷于容量瓶中，用溶剂定容至刻度线，摇匀；（2）内标物标准液配制：准确称取一定量的内标物于25ml容量瓶中，用溶剂定容至刻度线，摇匀；（3）标准曲线的绘制：分别称取上述甲基三甲氧基硅烷标准液、内标物标准液混合于25ml容量瓶中，用溶剂定容至刻度线，得到标准曲线溶液，标准曲线溶液至少配制5个以上，之后将配制溶液进行顶空进样气相色谱仪检测，得到对应峰面积，并根据各样品含量的峰面积绘制标准曲线；（4）甲基三甲氧基硅烷样品的测定：取待测样品于25ml容量瓶中，向其中加入一定量的中和剂，调节溶液ph在6~7范围内后，加入内标物标准液，用溶剂定容摇匀后，依靠步骤（3）中色谱条件进行顶空气相色谱检测，得到峰面积，根据所绘制标准曲线即可得到甲基三甲氧基硅烷含量。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述溶剂为无水乙醇、正己烷、或正庚烷中的任意一种。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）所述内标物为甲基三乙氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、或二甲基二乙氧基硅烷中的任意一种或多种。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：内标物的浓度为0.5~1g/l。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，中和剂为脲。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）所述线性回归方程中相关系数r2≥0.999。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（4）所述的检测条件为：顶空进样器初始温度35℃，升温速率10℃/min，升温至110℃，保持10min；气相色谱仪氮气流量1.5ml/min，氢气流量30ml/min，空气流量400ml/min，柱箱采取程序升温模式：在50℃的初始环境下保持2min，升温速率为：20℃/ min，升温至180℃，保持10min；进样量0.4μl，采用分流模式，分离比50：1，进样口温度250℃，检测器温度260℃。

技术总结
本发明涉及分析测试技术领域，具体公开一种使用顶空进样器进样的内标法检测甲基三甲氧基硅烷合成中甲基三甲氧基硅烷含量的方法，包括如下步骤：A溶液配制：包括有甲基三甲氧基硅烷标准液、内标物标准液、标准曲线系列溶液；B、对标准曲线溶液进行气相色谱分析；C、标准曲线的建立：以待测物和占总体物质百分比为横坐标x，待测物和内标物的峰面积之比为纵坐标y，得到标准曲线，所述标准曲线强制过原点；D、对待测样品前处理后，放入顶空瓶，采用顶空进样的方式进行气相色谱分析检测。本发明具有方法简单、检测周期短、重现性较好和精密度高的优点。点。


技术研发人员：李书兵 王文金 辛梓杰 杜宏伟 姚中鹏 匡建国
受保护的技术使用者：湖北兴瑞硅材料有限公司
技术研发日：2021.10.28
技术公布日：2022/1/21