PC/ABS合金材料中PC含量的检测方法与流程

pc/abs合金材料中pc含量的检测方法
技术领域
1.本发明涉及化学分析检测领域，具体涉及一种pc/abs合金材料中pc含量的检测方法。


背景技术：

2.pc/abs合金综合pc(聚碳酸酯)以及abs(丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物)两者的优良性能。一方面提高abs的耐热性和拉伸强度，另一方面降低pc熔体粘度，改善加工性能，减少制品内应力和冲击强度对制品厚度的敏感性。
3.由于pc/abs合金材料综合性能均衡，价格适中，因此发展十分迅速。继borg-warner公司在60年代中期开发出了第一个pc/abs合金材料后，世界许多大公司也竞相开发pc/abs合金的新品种，如阻燃、电镀、紫外线稳定和玻璃纤维增强等，这些pc/abs合金材料已在汽车领域得到了广泛的应用，如制作仪表板、保险杠、散热器格栅、车身外板、内外装饰件、后扰流器、轮盖等。
4.pc/abs合金材料具有pc和abs两者的综合特性，但是pc的比率即含量直接影响pc/abs合金材料的热稳定性，针对pc/abs合金材料中pc含量的检测，现阶段国际、国内均无具体的检测方法，因为急需研究出一种pc/abs合金材料中pc含量的检测方法。


技术实现要素：

5.针对上述技术问题，本发明提供一种pc/abs合金材料中pc含量的的检测方法，以解决现有技术中没有明确或具体的方法能检测出pc/abs合金材料中pc含量的问题。
6.为达上述目的，本发明提供一种pc/abs合金材料中pc含量的检测方法，该检测方法包括以下步骤：
7.(一)标准样品的预先处理
8.(1)取多种合格的已知pc含量的pc/abs合金材料作为多个标准样品，干燥所述标准样品，并对干燥后的所述标准样品进行压片处理；
9.(二)对标准样品进行红外光谱测试
10.(1)按照预设的设备参数，对多个所述标准样品进行红外光谱测试；
11.(2)对所述标准样品的红外吸收光谱图进行平滑处理；
12.(3)对所述标准样品的红外吸收光谱图进行基线校正；
13.(三)建立标准曲线
14.(1)采用omnic软件对每个所述标准样品的校正后的红外吸收光谱图中波数为1700cm-1
～1840cm-1
范围的峰面积进行计算，得到校正后的峰面积；以标准样品的校正后的峰面积和标准样品中的pc含量绘制标准曲线；
15.(四)对待测样品进行红外光谱测试
16.(1)按照预设的设备参数，对待测样品进行红外光谱测试；
17.(2)对所述待测样品的红外吸收光谱图进行平滑处理；
18.(3)对所述待测样品的红外吸收光谱图进行基线校正；
19.(五)测定待测样品中的pc含量
20.(1)采用omnic软件对所述待测样品的校正后的红外吸收光谱图中波数为1700cm-1
～1840cm-1
范围的峰面积进行计算，得到所述待测样品的校正后的峰面积；
21.(2)根据所述待测样品的校正后的峰面积，按照步骤(三)所建立的标准曲线计算得到所述待测样品中的pc含量。
22.优选地，多个所述标准样品中的pc含量分别为30％、45％、65％、75.25％、100％。
23.优选地，步骤(二)中，对所述标准样品的红外吸收光谱图进行基线校正包括：对所述标准样品的红外吸收光谱图进行光谱预处理与谱区选择，得到1700cm-1
～1840cm-1
范围的pc含量特征光谱信息，并与所述标准样品的pc含量相对应，进行校正。
24.优选地，还包括，判断多种标准样品的1700cm-1
～1840cm-1
范围的特征峰强度是否符合所述多种标准样品中的pc含量的从小到大的规律，并依据判断结果确定是否对标准样品的红外吸收光谱图进行进一步校正。
25.优选地，步骤(一)中，所述标准样品在红外烤箱中加热干燥，温度为70℃，时间为1h。
26.优选地，步骤(一)中，所述标准样品采用红外压片机进行压片处理，其中，压力范围为2mpa～3mpa，且压好的薄片表面光滑无裂纹。
27.优选地，步骤(二)中，每个标准样品取不同部位进行n次扫描，n大于2，取n次的平均光谱数据为所得光谱数据。
28.优选地，步骤(三)中还包括根据标准曲线得出线性回归方程，所述回归方程为y＝-1.179x2 2.914x-0.158，其中，x为待测样品中pc的质量百分比含量，y为待测样品中的1700cm-1
～1840cm-1
范围的校正后的峰面积，其中所述标准曲线的线性系数r2大于等于0.996。
29.优选地，步骤(三)中，校准曲线的绘制所使用的校正后的峰面积均为采用三次平行测试的平均值。
30.优选地，所述红外光谱测试选用的红外光谱仪为美国赛默飞公司生产的thermo fisher nicolet is10 ft-ir光谱仪，为中红外光谱仪，扫描范围为650cm-1
～4000cm-1
，扫描方式为衰减全反射附件法。
31.与现有技术相比，本发明的pc/abs合金材料中pc含量的检测方法，通过合理的方法步骤设计，并对红外光谱测试参数进行优化，使得检测方法在检测pc/abs合金材料中pc含量时线性关系及稳定性良好，定量较为准确，而且还具有操作简单、方便的特点。
附图说明
32.为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
33.图1为本发明中的标准样品正常的红外吸收光谱图示例图；
34.图2a为本发明中的标准样品的第一个点位的红外吸收光谱图(以吸光度表示)；
35.图2b为本发明中的标准样品的第二个点位的红外吸收光谱图(以吸光度表示)；
36.图2c为本发明中的标准样品的第三个点位的红外吸收光谱图(以吸光度表示)；
37.图3为本发明中的标准样品的红外吸收光谱图的拟合曲线示意图；
38.图4a为本发明中的待测样品的第一个点位的红外吸收光谱图(以吸光度表示)；
39.图4b为本发明中的待测样品的第二个点位的红外吸收光谱图(以吸光度表示)；
40.图4c为本发明中的待测样品的第三个点位的红外吸收光谱图(以吸光度表示)。
具体实施方式
41.为使对本发明的目的、构造、特征、及其功能有进一步的了解，兹配合实施例详细说明如下。
42.在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
43.本发明提供一种pc/abs合金材料中pc含量的检测方法，该检测方法包括以下步骤：
44.(一)标准样品的预先处理
45.(1)取多种合格的已知pc含量的pc/abs合金材料作为多个标准样品，干燥多个所述标准样品，并对干燥后的所述标准样品进行压片处理；其中，所述标准样品在红外烤箱中加热干燥，温度为70℃，时间为1h；所述标准样品采用红外压片机进行压片处理，其中，压力范围为2mpa～3mpa，且压好的薄片表面光滑无裂纹；
46.(二)对标准样品进行红外光谱图测试
47.(1)按照预设的设备参数，对多个所述标准样品进行傅里叶红外光谱测试；其中，每个标准样品取不同部位进行n次扫描，n大于2，取n次的平均光谱数据为所得光谱数据；
48.(2)对所述标准样品的红外吸收光谱图进行平滑处理；
49.(3)对所述标准样品的红外吸收光谱图进行基线校正；基线校正后的光谱图能够有效的消除光谱图的基线漂移，有益于提高预测值的精度。
50.(三)建立标准曲线
51.(1)采用omnic软件对每个所述标准样品的校正后的红外吸收光谱图中波数为1700cm-1
～1840cm-1
范围的峰面积进行计算，得到校正后的峰面积；以标准样品的校正后的峰面积和标准样品中的pc含量绘制标准曲线，并计算出线性回归方程；其中，校准曲线的绘制所使用的校正后的峰面积均为采用三次平行测试的平均值。
52.(四)对待测样品进行红外光谱测试
53.(1)按照预设的设备参数，对待测样品进行傅里叶红外光谱测试；
54.(2)对所述待测样品的红外吸收光谱图进行平滑处理；
55.(3)对所述待测样品的红外吸收光谱图进行基线校正；
56.(五)测定待测样品中pc含量
57.(1)采用omnic软件对所述待测样品的校正后的红外吸收光谱图中波数为1700cm-1
～1840cm-1
范围的峰面积进行计算，得到所述待测样品的校正后的峰面积；
58.(2)根据所述待测样品的校正后的峰面积，按照步骤(三)所建立的校准曲线计算得到所述待测样品中的pc含量。
59.其中，上述多个标准样品中的pc含量例如分别为30％、45％、65％、75.25％、100％。但本发明并不以此为限，标准样品的个数可以为更多个，只需要满足具有不同含量的pc量，能保证绘制出标准曲线即可。
60.所述步骤(二)中，对所述标准样品的红外吸收光谱图进行基线校正包括：对所述标准样品的红外吸收光谱图进行光谱预处理与谱区选择，得到1700cm-1
～1840cm-1
范围的pc含量特征光谱信息，与所述标准样品的pc含量相对应，进行校正。而且，步骤(二)中还包括，判断多种标准样品的1700cm-1
～1840cm-1
范围的特征峰强度是否符合所述多种标准样品中的pc含量的从小到大的规律，并依据判断结果确定是否对标准样品的红外吸收光谱图进行进一步校正。
61.以下列举本发明的优选实例，以助于进一步理解本发明，本发明的保护范围并不局限于此优选实例。
62.实施例1
63.本实施例提供一种pc/abs合金材料中pc含量的检测方法，包括以下步骤：
64.(一)标准样品的预先处理
65.(1)取5种已知pc含量的pc/abs合金材料作为标准样品，其中，标准样品中的pc含量分别为30％、45％、65％、75.25％、100％，将标准样品放入红外烤箱中以70℃烘一个小时，去除水分；然后用红外压片机压成薄片，压力范围为2mpa～3mpa，压好的薄片必须表面光滑无裂纹，压片时动作必须缓慢轻柔，全程佩带pe手套或棉布手套。
66.(二)对标准样品进行红外光谱图测试
67.(1)按照预设的设备参数，对标准样品进行傅里叶红外光谱测试；其中，每个标准样品测试3个点位；
68.(2)对所述标准样品的红外吸收光谱图进行平滑处理；
69.(3)对所述标准样品的红外吸收光谱图进行基线校正，具体的，对所述标准样品的红外吸收光谱图进行光谱预处理与谱区选择，得到1700cm-1
～1840cm-1
范围的pc含量特征光谱信息，与所述标准样品的pc含量相对应，进行校正；而且，还包括，判断多种标准样品的1700cm-1
～1840cm-1
范围的特征峰强度是否符合所述多种标准样品中的pc含量的从小到大的规律，如果不是，则需要重新测试；另外，每个特征峰之间应该有一定的距离，如果两峰太过靠近则需要重新测试。
70.其中，本实施例中所用的仪器型号如下：
71.傅里叶红外光谱仪(ft-ir)：美国赛默飞公司生产的thermo fisher nicolet is10 ft-ir光谱仪，中红外光谱仪；红外烤箱：hw-3a，红外压片机：yp-2，其中ft-ir参数选择：仪器部件：smart itr basic，检测器：mct/a，分束器：kbr，增益：8.0，分辨率：4，光阑：中分辨率，扫描范围：650cm-1
～4000cm-1
，扫描方式：衰减全反射附件法(atr法)。
72.(三)建立标准曲线
73.(1)采用omnic软件对每个所述标准样品的校正后的红外吸收光谱图中波数为1700cm-1
～1840cm-1
范围的峰面积进行计算，得到校正后的峰面积；以标准样品的校正后的峰面积和标准样品中的pc含量绘制标准曲线。而且，本实施例中，校准曲线的绘制所使用的
校正后的峰面积均为采用三次平行测试的平均值。如图1-图2c，图1为本发明中的标准样品正常的红外吸收光谱图示例图；图2a为本发明中的标准样品的第一个点位的红外吸收光谱图(以吸光度表示)；图2b为本发明中的标准样品的第二个点位的红外吸收光谱图(以吸光度表示)；图2c为本发明中的标准样品的第三个点位的红外吸收光谱图(以吸光度表示)。
74.另外，建立标准曲线的同时，亦可直接计算出线性回归方程，y＝-1.179x2 2.914x-0.158，其中，x为待测样品中pc的质量百分比含量，y为待测样品中的1700cm-1
～1840cm-1
范围的校正后的峰面积，其中所述标准曲线的线性系数r2大于等于0.996，请参见图3，图3为本发明中的标准样品的红外吸收光谱图的拟合曲线示意图。
75.下表1为标准样品重复性采集分析结果。
76.表1标准样品重复性采集分析结果
77.pc含量(％)校正峰面积1校正峰面积2校正峰面积3校正峰面积平均值300.62830.62830.62830.6283450.88060.88060.88060.8806651.33341.14151.23161.235575.251.45651.36441.36441.39511001.56491.56491.57261.5675
78.从表1中可以看出，同一样品不同采集次数间的红外吸收光谱线基本重合，在对同一样品的三次采集的红外吸收光谱曲线进行定量计算时，相似度均在0.99以上。
79.(四)对待测样品进行红外光谱测试
80.(1)按照预设的设备参数，对待测样品进行傅里叶红外光谱测试；每个样品测试面取不同点位测试三次；
81.(2)对所述待测样品的红外吸收光谱图进行平滑处理；
82.(3)对所述待测样品的红外吸收光谱图进行基线校正，校正后的红外吸收光谱图用于测试pc/abs合金材料中pc含量。其中，如图4a-图4c，图4a为本发明中的待测样品的第一个点位的红外吸收光谱图(以吸光度表示)；图4b为本发明中的待测样品的第二个点位的红外吸收光谱图(以吸光度表示)；图4c为本发明中的待测样品的第三个点位的红外吸收光谱图(以吸光度表示)。
83.(五)测定待测样品中pc含量
84.(1)采用omnic软件对所述待测样品的校正后的红外吸收光谱图中波数为1700cm-1
～1840cm-1
范围的峰面积进行计算，得到所述待测样品的校正后的峰面积；
85.(2)根据所述待测样品的校正后的峰面积，如图4a-图4c所示，分别为：0.8311，0.8361，0.8336，按照步骤(三)所建立的校准曲线计算得到所述待测样品中的pc含量，得出待测样品中pc含量的平均值为39％。
86.综上所述，本发明的pc/abs合金材料中pc含量的检测方法，通过合理的方法步骤设计，并对红外光谱测试参数进行优化，使得检测方法在检测pc/abs合金材料中pc含量时线性关系及稳定性良好，定量较为准确，而且还具有操作简单、方便的特点。
87.本发明已由上述相关实施例加以描述，然而上述实施例仅为实施本发明的范例。此外，上面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。必需指出的是，已揭露的实施例并未限制本发明的范围。相反地，在不脱离
本发明的精神和范围内所作的更动与润饰，均属本发明的专利保护范围。