一种高活度氚水中碳-14活度分析预处理装置的制作方法

1.本发明涉及氚水分析技术领域，特别是涉及一种高活度氚水中碳-14活度分析预处理装置。


背景技术：

2.重水堆核电厂c-14主要由17o(n,α)
→
14c反应而产生，由于重水堆核电厂各系统的化学特性差异，c-14存在的形式也不同，如慢化剂系统c-14主要以无机碳，冷却剂系统中c-14主要以挥发性气体、甲醇、甲醛和甲酸等低分子有机物形式存在。
3.由于重水堆核电厂慢化剂和冷却剂采用重水，重水中氚的活度比c-14高好几个数量级。用液体闪烁计数仪分析高氚水中c-14活度时，样品中氚的脉冲堆积会进入到c-14计数区间(18.6-156kev)，从而导致c-14的分析数据偏高。


技术实现要素：

4.基于此，有必要针对高氚水中c-14活度分析过程中样品内氚对c-14分析数据计数的影响的问题，提供一种高活度氚水中碳-14活度分析预处理装置，该装置完全去除样品中的氚，收集样品中的c-14，避免样品分析时氚的脉冲堆积对c-14计数的影响。
5.为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
6.一种高活度氚水中c-14活度分析预处理装置，包括紫外灯，氧化反应器，载气装置，以及除氚和c-14吸收装置；
7.所述氧化反应器的一侧面上部分别设置氧化剂入口和样品入口，氧化剂和高氚水样品分别经氧化剂入口和样品入口进入氧化反应器；
8.所述氧化反应器内部设置紫外灯，所述氧化反应器顶部与载气装置连接，所述氧化反应器另一侧面上部设置气体出口，所述氧化反应器的气体出口与除氚和c-14吸收装置连接；
9.高氚水样品和氧化剂在紫外灯照射下发生反应，生成气体通过载气经气体出口流入除氚和c-14吸收装置，经除氚和c-14吸收装置完全消除高氚水样品中的氚并收集高氚水样品中的c-14。
10.工作原理：氧化剂和高氚水样品分别经氧化剂入口和样品入口进入氧化反应器，在紫外灯照射下，高氚水样品和氧化剂发生反应，高氚水样品中有机和无机形态存在的c-14转变为co2并通过载气经气体出口流入除氚和c-14吸收装置，除氚和c-14吸收装置完全消除高氚水样品中的氚并收集高氚水样品中的c-14，避免高氚水样品分析时氚的脉冲堆积对c-14计数的影响。
11.进一步地，所述氧化反应器底部设置排废阀v，高氚水样品和氧化剂在紫外灯照射下发生反应，生成液体通过排废阀排出。
12.进一步地，所述氧化剂通过管路经氧化剂入口进入氧化反应器3，所述氧化剂经氧化剂入口进入氧化反应器的管路上设置氧化剂隔离阀，所述高氚水样品通过管路经样品入
口进入氧化反应器，所述高氚水样品经样品入口进入氧化反应器的管路上设置进样隔离阀。
13.进一步地，所述载气装置包括扩散头、载气管、流量计和载气控制阀，所述载气管远离氧化反应器顶部一端从下到上依次设有载气控制阀和流量计，所述载气管靠近氧化反应器顶部一端进入氧化反应器与扩散头连接，所述扩散头设置在氧化反应器内部，载气通过载气管经由扩散头进入氧化反应器内部。
14.进一步地，所述载气为n2；所述氧化剂为h2o2或h3po4 na2s2o8。
15.进一步地，所述除氚和c-14吸收装置包括一级酸吸收装置、二级酸吸收装置、碱吸收装置，所述氧化反应器的气体出口依次与一级酸吸收装置、二级酸吸收装置和碱吸收装置连接。
16.进一步地，所述一级酸性吸收装置为内部装有酸吸收液的第一玻璃鼓泡器，所述二级酸性吸收装置为内部装有酸吸收液的第二玻璃鼓泡器，所述碱吸收装置为内部装有碱吸收液的玻璃吸收瓶。
17.进一步地，所述第一玻璃鼓泡器和第二玻璃鼓泡器顶部均设置气体入口，所述第一玻璃鼓泡器和第二玻璃鼓泡器侧面上部均设置气体出口；所述氧化反应器的气体出口通过连接软管与第一玻璃鼓泡器的气体入口连接，所述第一玻璃鼓泡器的气体出口通过硅胶管与第二玻璃鼓泡器的气体入口连接，所述第二玻璃鼓泡器的气体出口与玻璃吸收瓶管路连接。
18.进一步地，所述氧化反应器的气体出口与第一玻璃鼓泡器的气体入口连接的连接软管上设置快接头。
19.进一步地，所述一级酸吸收装置和一级酸吸收装置的酸吸收液均为h2so4；所述碱吸收装置的碱吸收液为naoh。
20.进一步地，所述高活度氚水中c-14活度分析预处理装置，还包括废液吸收装置，所述废液吸收装置与碱吸收装置管路连接。
21.进一步地，所述玻璃吸收瓶顶部设置气体入口，所述玻璃吸收瓶侧面上部设置气体出口，所述第二玻璃鼓泡器的气体出口与玻璃吸收瓶的气体入口管路连接，所述玻璃吸收瓶的气体出口与玻璃比色管管路连接。
22.本发明的有益技术效果：
23.本发明的高活度氚水中c-14活度分析预处理装置，不仅能够避免高氚的脉冲堆积对c-14计数的影响，还能除去样品中能量在18.6-156kev范围内β、γ核素的影响，从而确保c-14测量的准确性。
附图说明
24.图1为本发明的高活度氚水中c-14活度分析预处理装置结构示意图。
25.图中，1、扩散头；2、紫外灯；3、氧化反应器、4、第一玻璃鼓泡器；5、第二玻璃鼓泡器；6、玻璃吸收瓶；7；玻璃比色管；8、载气管；9、连接软管；10、硅胶管；11、氧化剂隔离阀；12、进样隔离阀；13、排废阀；14、载气控制阀；15、快接头；16、流量计。
具体实施方式
26.下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步详细地描述。
27.参见图1，本发明提供一种高活度氚水中c-14活度分析预处理装置，包括紫外灯2，氧化反应器3，载气装置，除氚和c-14吸收装置，以及废液吸收装置。
28.所述氧化反应器3的一侧面上部分别设置氧化剂入口和样品入口，氧化剂和高氚水样品分别经氧化剂入口和样品入口进入氧化反应器3。
29.所述氧化反应器3内部设置紫外灯2，所述氧化反应器3顶部与载气装置连接，所述氧化反应器3另一侧面上部设置气体出口，所述氧化反应器3的气体出口与除氚和c-14吸收装置连接。
30.高氚水样品和氧化剂在紫外灯2照射下发生反应，生成气体通过载气经气体出口流入除氚和c-14吸收装置，经除氚和c-14吸收装置完全消除高氚水样品中的氚并收集高氚水样品中的c-14。
31.所述氧化反应器3底部设置排废阀13，高氚水样品和氧化剂在紫外灯2照射下发生反应，生成液体通过排废阀13排出。
32.所述氧化剂通过管路经氧化剂入口进入氧化反应器3，所述氧化剂经氧化剂入口进入氧化反应器的管路上设置氧化剂隔离阀11，所述高氚水样品通过管路经样品入口进入氧化反应器3，所述高氚水样品经样品入口进入氧化反应器的管路上设置进样隔离阀12。
33.所述载气装置包括扩散头1、载气管8、流量计16和载气控制阀14，所述载气管8远离氧化反应器3顶部一端从下到上依次设有载气控制阀14和流量计16，所述载气管8靠近氧化反应器3顶部一端进入氧化反应器3与扩散头1连接，所述扩散头1设置在氧化反应器3内部，载气通过载气管8经由扩散头1进入氧化反应器3内部。
34.所述载气为10ml/min n2；所述氧化剂为1wt％的h2o2或h3po4 na2so8。
35.所述除氚和c-14吸收装置包括一级酸吸收装置、二级酸吸收装置、碱吸收装置，所述氧化反应器的气体出口依次与一级酸吸收装置、二级酸吸收装置和碱吸收装置连接。
36.高氚水样品中有机和无机形态存在的c-14转变为co2并通过载气经气体出口依次流入一级酸吸收装置、二级酸吸收装置和碱吸收装置，一级酸吸收装置和二级酸吸收装置除去气体中的绝大部分h-3，经过酸液吸收后的气体再通过碱液吸收其中的co2，最后通过测量碱吸收液中的c-14活度来计算出样品中的c-14活度。
37.所述一级酸性吸收装置为内部装有酸吸收液的第一玻璃鼓泡器4，所述二级酸性吸收装置为内部装有酸吸收液的第二玻璃鼓泡器5，所述碱吸收装置为内部装有碱吸收液的玻璃吸收瓶6。
38.高氚水样品中有机和无机形态存在的c-14转变为co2并通过载气经气体出口依次流入一级酸吸收装置、二级酸吸收装置和碱吸收装置，一级酸吸收装置和二级酸吸收装置的酸吸收液除去气体中的绝大部分h-3，经过酸吸收液吸收后的气体再通过碱吸收装置的碱吸收液吸收其中的co2，最后通过测量碱吸收液中的c-14活度来计算出高氚水样品中的c-14活度。
39.所述第一玻璃鼓泡器4和第二玻璃鼓泡器5顶部均设置气体入口，所述第一玻璃鼓泡器4和第二玻璃鼓泡器5侧面上部均设置气体出口；所述氧化反应器3的气体出口通过连接软管9与第一玻璃鼓泡器4的气体入口连接，所述第一玻璃鼓泡器4的气体出口通过硅胶
管10与第二玻璃鼓泡器5的气体入口连接，所述第二玻璃鼓泡器5的气体出口与玻璃吸收瓶6管路连接。
40.所述氧化反应器3的气体出口与第一玻璃鼓泡器4的气体入口连接的连接软管9上设置快接头15。
41.所述一级酸吸收装置和一级酸吸收装置的酸吸收液均为0.4mol/l h2so4；所述碱吸收装置的碱吸收液为0.2mol/l naoh。
42.所述废液吸收装置与碱吸收装置管路连接，所述废液吸收装置为内部装有水的玻璃比色管7。
43.所述第一玻璃鼓泡器4和第二玻璃鼓泡器5均为50ml玻璃鼓泡器，所述玻璃比色管为50ml，所述载气管8为3/8英寸不锈钢管，所述氧化剂隔离阀11和进样隔离阀12均为3/8英寸逆止阀，所述连接软管9为4mm外径管软管，所述快接头15为pu-4mm的气路快插快接头；所述氧化反应器3、第一玻璃鼓泡器4、第二玻璃鼓泡器5、玻璃吸收瓶6和玻璃比色管7的玻璃连接口均采用10mm直径硅胶管连接，所述流量计16为dfg-6t气体流量计，所述载气控制阀14为lanto-r01 316l不锈钢减压阀。
44.所述第一玻璃鼓泡器4的气体出口与第二玻璃鼓泡器5的气体入口通过10mm直径硅胶管连接，所述第二玻璃鼓泡器5的气体出口与玻璃吸收瓶6的气体入口通过10mm直径硅胶管连接，所述玻璃吸收瓶6的气体出口与玻璃比色管7通过10mm直径硅胶管连接，所述氧化剂通过10mm直径硅胶管经氧化剂入口进入氧化反应器3，所述高氚水样品通过10mm直径硅胶管经样品入口进入氧化反应器3。
45.使用本发明的高活度氚水中c-14活度分析预处理装置，包括如下步骤：
46.1、高纯氮气瓶采用1/4英寸不锈钢park连接减压阀及浮球流量计，用4mm外径软管和4mm快接头气路快插方式按图1与本发明的高活度氚水中c-14活度分析预处理装置连接。
47.2、在50ml第一玻璃鼓泡器4和第二玻璃鼓泡器5中分别加入50ml的0.4mol/l硫酸溶液。
48.3、在50ml玻璃吸收瓶6中加入50ml的0.2mol/l氢氧化钠溶液。
49.4、在50ml玻璃比色管7中加入50ml除盐水。
50.5、将50ml的第一玻璃鼓泡器4、第二玻璃鼓泡器5、玻璃吸收瓶6和玻璃比色管7按照图1的方式，用10mm直径的硅胶管连接各玻璃器件。
51.6、将高氚水样品和氧化剂定量装入氧化反应器3中，关闭氧化剂隔离阀11和进样隔离阀12，并检查各玻璃器件连接密封，确认无泄漏点。
52.7、打开紫外灯2电源及载气控制阀14，调节流量计16，控制鼓泡流量为8-9ml/min，连续慢速鼓泡10分钟后，关闭紫外灯2及载气控制阀14。
53.8、取下50ml玻璃吸收瓶6，取出碱吸收液。
54.9、同时使用同方法处理除盐水作为比对空白。
55.10、取碱吸收液作为样品，使用液体闪烁计数仪测量该碱吸收液中的c-14活度。
56.11、根据公式计算出高氚样品中的c-14活度。
57.本发明的高活度氚水中c-14活度分析预处理装置，不仅能够避免高氚的脉冲堆积对c-14计数的影响，还能除去样品中能量在18.6-156kev范围内β、γ核素的影响，从而确保c-14测量的准确性。
58.以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。