盐酸二甲双胍成产废水的处理方法与流程

1.本技术涉及药物制剂技术领域，尤其是涉及一种盐酸二甲双胍成产废水的处理方法。


背景技术：

2.盐酸二甲双胍为双胍类口服降糖药，用于非胰岛素依赖型糖尿病的治疗，是一种既能控制血糖水平、又能改善大血管并发症的抗糖尿病药物。盐酸二甲双胍的降糖作用好，同时能够降低血脂和心血管疾病发生的风险，具有长期用药安全和性价比较高等优点，被广泛推荐为ⅱ型糖尿病的一线用药。
3.中国专利文献cn101450919a公开了一种盐酸二甲双胍精致方法，将盐酸二甲胺与双氰胺合成制得的盐酸二甲双胍粗品，将所得盐酸二甲双胍粗品投入到相当于其重量3倍的纯化水中，加热至65-75℃回流，加入盐酸二甲双胍不合格品重量的2％的浓盐酸处理，降温结晶后，分离出母液，即得到盐酸二甲双胍精品；制得的盐酸二甲双胍澄清度合格，符合要求。
4.针对上述中的相关技术，发明人认为盐酸二甲双胍成产废水中会含有盐酸二甲胺、二甲双胍、乙醇、dmf，废水直接排放，容易对环境造成污染，故有待改善。


技术实现要素：

5.为了减小对环境造成的污染，本技术提供一种盐酸二甲双胍成产废水的处理方法，该废水通过添加吸附剂使得废水中的盐酸二甲胺、乙醇、dmf有效去除，再通过添加强碱并配合高温的条件使得废水中的二甲双胍有效去除，从而减小废水排放对环境造成的污染。
6.本技术提供的一种盐酸二甲双胍成产废水的处理方法，采用如下的技术方案：
7.一种盐酸二甲双胍成产废水的处理方法，包括如下步骤：
8.s1、向废水池添加吸附剂，进行搅拌，使吸附剂吸附盐酸二甲胺、乙醇、dmf，搅拌一段时间后，将废水进行过滤，分离废水中的吸附剂，完成对盐酸二甲胺、乙醇、dmf的去除；
9.s2、向过滤得到的溶液中加入强碱，搅拌并进行加热，加热到一定温度后，保温一段时间，使二甲双胍转化成的碳酸盐、氨气和水。
10.通过采用上述技术方案，使得废水中的盐酸二甲胺、乙醇、dmf、二甲双胍有效去除，从而减小对环境造成的污染。
11.可选的，所述s2中的加热温度为210-230℃。
12.可选的，所述s2中的保温时间为7-9h。
13.可选的，所述强碱为氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或者二种。
14.可选的，所述吸附剂包括聚二乙烯基苯120-220份、活性炭100份、氨基硅烷10-50份。
15.通过采用上述技术方案，聚二乙烯基苯提高了活性炭表面的疏水性，降低了活性
炭对水的吸附能力，从而减少水和挥发性有机物的竞争关系，有助于提高活性炭对废水中挥发性有机物的吸附容量，进而提高了活性炭的吸附性；氨基硅烷不仅提高了活性炭表面的疏水性，也提高了聚二乙烯基苯、氨基硅烷和活性炭相结合的稳定性，从而有助于提高活性炭的吸附稳定性；聚二乙烯基苯和氨基硅烷之间相互协同配合，有助于进一步提高活性炭的吸附性。
16.可选的，所述聚二乙烯基苯、活性炭、氨基硅烷的质量比为(1.5-2):1:(0.2:0.4)。
17.通过采用上述技术方案，将聚二乙烯基苯、活性炭、氨基硅烷的质量比控制在上述范围内，制备出的吸附剂的吸附性具有很大的提升。
18.可选的，所述活性炭为鹿角菜活性炭、油菜杆活性炭、水花生生物活性炭中的一种或几种。
19.通过采用上述技术方案，鹿角菜活性炭、油菜杆活性炭或水花生生物活性炭，吸附效果较好，可循环再生，从而有助于降低成本。
20.可选的，所述吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
21.(1)将一定量的聚二乙烯基苯、氨基硅烷进行混合，制得混合液；
22.(2)将混合液喷洒于活性炭的表面，并进行加热，保温，制得吸附剂。
23.通过采用上述技术方案，使得活性炭表面的混合液喷涂均匀，从而制得质量均一的吸附剂。
24.可选的，所述步骤(2)中加热温度为95-100℃。
25.可选的，所述步骤(2)中保温时间为1-1.5h。
26.综上所述，本技术包括以下至少一种有益技术效果：
27.1.通过向废水中添加吸附剂，使得废水中的盐酸二甲胺、乙醇、dmf、有效去除，通过向废水中添加强碱，使得废水中的二甲双胍有效去除，从而减小对环境造成的污染。
28.2.聚二乙烯基苯提高了活性炭表面的疏水性，降低了活性炭对水的吸附能力，从而减少水和挥发性有机物的竞争关系，有助于提高活性炭对废水中挥发性有机物的吸附容量，进而提高了活性炭的吸附性；氨基硅烷不仅提高了活性炭表面的疏水性，也提高了聚二乙烯基苯、氨基硅烷和活性炭相结合的稳定性，从而有助于提高活性炭的吸附稳定性；聚二乙烯基苯和氨基硅烷之间相互协同配合，有助于进一步提高活性炭的吸附性。
具体实施方式
29.本技术实施例公开一种盐酸二甲双胍成产废水的处理方法。
30.实施例1
31.吸附剂的制备方法：
32.(1)将120g聚二乙烯基苯和50g氨基硅烷进行混合，制得混合液；
33.(2)将50g鹿角菜活性炭和50g油菜杆活性炭进行混合，制得混合活性炭，将混合液喷洒于混合活性炭的表面，并将温度提升至95℃，保温1h，制得吸附剂。
34.其中，吸附剂为聚二乙烯基苯、活性炭、氨基硅烷的质量比为1.2:1:0.5混合而成。
35.一种盐酸二甲双胍成产废水的处理方法：
36.s1、向废水池添加吸附剂，进行搅拌，使吸附剂吸附盐酸二甲胺、乙醇、dmf，搅拌10h后，将废水进行过滤，分离废水中的吸附剂，完成对盐酸二甲胺、乙醇、dmf的去除；
37.s2、向过滤得到的溶液中加入氢氧化钠和氢氧化钾，搅拌并进行加热，加热至210℃，保温7h，使二甲双胍转化成的碳酸盐、氨气和水；完成废水的处理。
38.在具体的实施方式中，可以对处理过程中产生的氨水和碳酸盐进行回收利用。
39.实施例2
40.吸附剂的制备方法：
41.(1)将220g聚二乙烯基苯和10g氨基硅烷进行混合，制得混合液；
42.(2)将混合液喷洒于100g鹿角菜活性炭的表面，并将温度提升至100℃，保温1.5h，制得吸附剂。
43.其中，吸附剂为聚二乙烯基苯、活性炭、氨基硅烷的质量比为2.2:1:0.1混合而成。
44.一种盐酸二甲双胍成产废水的处理方法：
45.s1、向废水池添加吸附剂，进行搅拌，使吸附剂吸附盐酸二甲胺、乙醇、dmf，搅拌10h后，将废水进行过滤，分离废水中的吸附剂，完成对盐酸二甲胺、乙醇、dmf的去除；
46.s2、向过滤得到的溶液中加入氢氧化钠，搅拌并进行加热，加热至230℃，保温9h，使二甲双胍转化成的碳酸盐、氨气和水，完成废水的处理。
47.在具体的实施方式中，可以对处理过程中产生的氨水和碳酸盐进行回收利用。
48.实施例3
49.吸附剂的制备方法：
50.(1)将150g聚二乙烯基苯和40g氨基硅烷进行混合，制得混合液；
51.(2)将混合液喷洒于100g鹿角菜活性炭的表面，并将温度提升至95℃，保温1h，制得吸附剂。
52.其中，吸附剂为聚二乙烯基苯、活性炭、氨基硅烷的质量比为1.5:1:0.4混合而成。
53.一种盐酸二甲双胍成产废水的处理方法：
54.s1、向废水池添加吸附剂，进行搅拌，使吸附剂吸附盐酸二甲胺、乙醇、dmf，搅拌10h后，将废水进行过滤，分离废水中的吸附剂，完成对盐酸二甲胺、乙醇、dmf的去除；
55.s2、向过滤得到的溶液中加入氢氧化钠和氢氧化钾，搅拌并进行加热，加热至210℃，保温7h，使二甲双胍转化成的碳酸盐、氨气和水，完成废水的处理。
56.在具体的实施方式中，可以对处理过程中产生的氨水和碳酸盐进行回收利用。
57.实施例4
58.吸附剂的制备方法：
59.(1)将200g聚二乙烯基苯和20g氨基硅烷进行混合，制得混合液；
60.(2)将混合液喷洒于100g鹿角菜活性炭的表面，并将温度提升至100℃，保温1.5h，制得吸附剂。
61.其中，吸附剂为聚二乙烯基苯、活性炭、氨基硅烷的质量比为2:1:0.2混合而成。
62.一种盐酸二甲双胍成产废水的处理方法：
63.s1、向废水池添加吸附剂，进行搅拌，使吸附剂吸附盐酸二甲胺、乙醇、dmf，搅拌10h后，将废水进行过滤，分离废水中的吸附剂，完成对盐酸二甲胺、乙醇、dmf的去除；
64.s2、向过滤得到的溶液中加入氢氧化钠，搅拌并进行加热，加热至230℃，保温9h，使二甲双胍转化成的碳酸盐、氨气和水，完成废水的处理。
65.在具体的实施方式中，可以对处理过程中产生的氨水和碳酸盐进行回收利用。
66.实施例5
67.吸附剂的制备方法：
68.(1)将180g聚二乙烯基苯和30g氨基硅烷进行混合，制得混合液；
69.(2)将混合液喷洒于100g油菜杆活性炭的表面，并将温度提升至98℃，保温1.3h，制得吸附剂。
70.其中，吸附剂为聚二乙烯基苯、活性炭、氨基硅烷的质量比为1.8:1:0.3混合而成。
71.一种盐酸二甲双胍成产废水的处理方法：
72.s1、向废水池添加吸附剂，进行搅拌，使吸附剂吸附盐酸二甲胺、乙醇、dmf，搅拌10h后，将废水进行过滤，分离废水中的吸附剂，完成对盐酸二甲胺、乙醇、dmf的去除；
73.s2、向过滤得到的溶液中加入氢氧化钾，搅拌并进行加热，加热至220℃，保温8h，使二甲双胍转化成的碳酸盐、氨气和水，完成废水的处理。
74.在具体的实施方式中，可以对处理过程中产生的氨水和碳酸盐进行回收利用。
75.实施例6
76.实施例6与实施例5的不同之处在于，聚二乙烯基苯、活性炭、氨基硅烷的质量比为1:1:0.3。
77.实施例7
78.实施例7与实施例5的不同之处在于，聚二乙烯基苯、活性炭、氨基硅烷的质量比为2.5:1:0.3。
79.实施例8
80.实施例8与实施例5的不同之处在于，聚二乙烯基苯、活性炭、氨基硅烷的质量比为1.8:1:0.1。
81.实施例9
82.实施例9与实施例5的不同之处在于，聚二乙烯基苯、活性炭、氨基硅烷的质量比为1.8:1:0.5。
83.对比例1
84.对比例1与实施例5的不同之处在于，聚二乙烯基苯、活性炭、氨基硅烷的质量比为2.1:1:0。
85.对比例2
86.对比例2与实施例5的不同之处在于，聚二乙烯基苯、活性炭、氨基硅烷的质量比为0:1:2.1。
87.对由实施例1-7以及对比例1-2处理后的废水进行取样，并对溶液中的盐酸二甲胺、乙醇、dmf、二甲双胍的残留量进行检测；计算并检测各溶液样品中盐酸二甲胺、乙醇、dmf、二甲双胍的残留率，残留率越低，说明吸附剂的吸附性能越好，将检测结果记录在表1中。
88.表1
[0089][0090]
检测数据分析
[0091]
从表1可知，实施例1-9所制备的吸附剂添加于废水中，使得盐酸二甲胺的残留率为0.82-1.12％，乙醇的残留率为6.62-7.23％，dmf的残留率为3.23-3.97％，从而可以看出本技术所制备的吸附剂在废水中具有较好的吸附性。二甲双胍的残留率为3.34-3.39％，说明通过向废水中添加强碱并配合高温的条件使得废水中的二甲双胍有效去除，采用本技术的处理方法可以有效降低各物质在废水中的残留率，处理效果好。
[0092]
由表1可知，实施例5-实施例7的区别在于聚二乙烯基苯、活性炭、氨基硅烷的质量比，当实施例6将聚二乙烯基苯、活性炭、氨基硅烷的质量比调整至1:1:0.3时，所制备的吸附剂添加于废水中，使得盐酸二甲胺的残留率由0.82％增加至1.05％，乙醇的残留率由6.62％增加至7.18％，dmf的残留率由3.23％增加至3.89％，残留率升高，说明实施例6中的吸附剂的吸附效果较差；当实施例7将聚二乙烯基苯、活性炭、氨基硅烷的质量比调整至2.5:1:0.3时，所制备的吸附剂添加于废水中，使得盐酸二甲胺的残留率由0.82％增加至1.09％，乙醇的残留率由6.62％增加至7.13％，dmf的残留率由3.23％增加至3.87％，残留率升高，说明实施例7中的吸附剂的吸附效果较差；从而聚二乙烯基苯过多或者过少时，都会影响协同效果，导致吸附剂的吸附效果下降。
[0093]
由表1可知，实施例5、实施例8和实施例9的区别在于聚二乙烯基苯、活性炭、氨基硅烷的质量比，当实施例8将聚二乙烯基苯、活性炭、氨基硅烷的质量比调整至1.8:1:0.1时，所制备的吸附剂添加于废水中，使得盐酸二甲胺的残留率由0.82％增加至1.11％，乙醇
的残留率由6.62％增加至7.21％，dmf的残留率由3.23％增加至3.97％，残留率升高，说明实施例8中的吸附剂的吸附效果较差；当实施例9将聚二乙烯基苯、活性炭、氨基硅烷的质量比调整至1.8:1:0.5时，所制备的吸附剂添加于废水中，使得盐酸二甲胺的残留率由0.82％增加至1.12％，乙醇的残留率由6.62％增加至7.23％，dmf的残留率由3.23％增加至3.95％，残留率升高，说明实施例9中的吸附剂的吸附效果较差；从而氨基硅烷过多或者过少时，都会影响协同效果，导致吸附剂的吸附效果下降。
[0094]
由表1可知，对比例1与实施例5的区别仅在于吸附剂中未添加氨基硅烷的情况下，对比例1所制备的吸附剂添加于废水中，使得使得盐酸二甲胺的残留率由0.82％增加至2.21％，乙醇的残留率由6.62％增加至9.28％，dmf的残留率由3.23％增加至5.27％，残留率升高，说明对比例1中的吸附剂的吸附效果明显降低，这是由于吸附剂中缺少氨基硅烷，导致聚二乙烯基苯和活性炭相结合的稳定性下降，从而使得活性炭的疏水性降低，最终使得对比例1所制备的吸附剂的吸附效果下降。
[0095]
由表1可知，对比例2与实施例5的区别仅在于吸附剂中未添加聚二乙烯基苯的情况下，对比例2所制备的吸附剂添加于废水中，使得盐酸二甲胺的残留率由0.82％增加至2.75％，乙醇的残留率由6.62％增加至14.23％，dmf的残留率由3.23％增加至5.98％，残留率升高，说明对比例2中的吸附剂的吸附效果明显降低，这是由于吸附剂中缺少聚二乙烯基苯，使得活性炭表面的疏水性没有得到较好的改善，从而在处理废水时降低了活性炭对挥发性有机物的吸附容量，最终使得对比例2所制备的吸附剂的吸附效果下降。
[0096]
以上均为本技术的较佳实施例，并非依此限制本技术的保护范围，故：凡依本技术的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本技术的保护范围之内。