一种基于谐波探测的微纳材料热电性能原位综合测量装置的制作方法

1.本实用新型属于热电材料领域，具体涉及一种基于谐波探测的微纳材料热电性能原位综合测量装置。


背景技术：

2.热电材料是采用热电效应将热能和电能进行直接转换的一种无污染的绿色能源材料。随着纳米技术的快速发展，通过纳米技术将热电材料薄膜化及纤维化不仅可以极大的提升其热电效率，而且可以将其广泛应用于医学领域、军事领域以及人体温度监控。热电材料的热电转换效率一般用热电优值(zt)来衡量，但是世界上目前并没有可以直接测量热电优值的方法及设备,都是通过分别测量材料热参数(热导率)及电参数(电导率及seekbeck系数)后计算zt值，两次制样分别测量不仅麻烦，且经常会因为二次制样不同的微纳结构导致错误的计算结果。
3.另外在材料热电性能测量方面主要存在以下问题：1.现有的测量仪器涵盖材料多为宏观体材料，且现有仪器多为进口设备，我国自主研发仪器较少。现有仪器对于微纳低维材料无能为力，缺乏可靠、方便的微纳低维材料热电性能测量仪器。2.现有测量仪器及方法分别针对电学和热学进行设计，无法直接测量zt，也无法同时表征材料的热/电性能。3.对于微纳材料热电性能直接原位表征的难点在于如何保证电信号与热信号不互相干扰，如何实现热信号及电信号的高精度测量，以及如何针对同一个样品直接原位同时精确测量其热性能及电性能参数，且各参数间不存在依赖关系，可直接独立获得。


技术实现要素：

4.为了解决现有技术无法准确测量热电优值的问题，本实用新型提出了一种基于谐波探测的微纳材料热电性能原位综合测量装置，可以针对同一个微纳样品(薄膜或者纤维)，直接原位一次性精确测量样品的zt、热导率、电导率、塞贝克系数及热扩散率。
5.一种基于谐波探测的微纳材料热电性能原位综合测量装置，包括：测控系统、工控机和高真空恒温舱；
6.其中测控系统包括锁相放大器、函数发生器、前置放大器、第一运算放大器、第二运算放大器、可调电阻、第一金属焊盘和第二金属焊盘；
7.工控机包括数据采集系统；
8.高真空恒温舱由机械泵、分子泵、恒温控制系统及舱体组成，第一金属焊盘、第二金属焊盘焊盘和样品位于高真空恒温舱内；
9.其中，函数发生器经过前置放大器后给串联在一起的可调电阻箱及样品提供交流激励信号；
10.可调电阻箱两端电压通过第一运算放大器后与锁相放大器连接，样品两端电压通过第二运算放大器后与锁相放大器连接；
11.函数发生器和锁相放大器连接，且函数发生器和锁相放大器分别与数据采集系统
连接。
12.进一步的，样品的外形尺寸由光学显微镜或者扫描电镜测量。
13.进一步的，样品通过fib、高温导电导热胶悬空连接在其两端第一金属焊盘和第二金属焊盘上，并放入高真空恒温舱。
14.进一步的，第一金属焊盘、第二金属焊盘由铜、铂金、黄金或者镍等导电材料制成。
15.进一步的，第一金属焊盘、第二金属焊盘间隔最小100纳米，最大5毫米，第一金属焊盘、第二金属焊盘厚度最小30。
16.本实用新型提出的一种基于谐波探测的微纳材料热电性能原位综合测量装置，将微纳样品悬空作为加热器及探测器，消除样品与衬底间的导热热损影响；样品与焊盘间采用fib或者导电导热胶固定连接，消除接触电阻与接触热阻的影响；样品放置与高真空环境，消除空气对流热损影响；加热电压采用小功率加热并采用锁相放大器测量，消除样品因过高发热导致的辐射热损影响。通过测量不同频率下样品及可调电阻箱两端的相位角、基波及谐波电压，结合显微镜测得的样品外形尺寸，可一次性针对同一个样品，精确测量样品的zt、电导率、热导率、热扩散率及塞贝克系数，且各个参数中间并无依赖关系，消除因多次制样引起的测量误差甚至错误的测量结果，测量精度及测量效率更高。
附图说明
17.图1是本实用新型的一种基于谐波探测的微纳材料热电性能原位综合测量装置的原理图。
18.图2是本实用新型的一种基于谐波探测的微纳材料热电性能原位综合测量用测控系统示意图。
具体实施方式
19.为了更好的理解本实用新型，下面结合实施例进一步阐明本实用新型的内容，以使本实用新型的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解。需要说明的是，以下所述仅为本实用新型的较佳实施例，但本实用新型的内容不局限于下面的实施例。实际上，在未背离本实用新型的范围或精神的情况下，可以在本实用新型中进行各种修改和变化，这对本领域技术人员来说将是显而易见的。例如，作为一个实施例的一部分示出或描述的特征可以与另一个实施例一起使用来产生又一个实施例。因此，意图是本实用新型将这样的修改和变化包括在所附的权利要求书和它们的等同物的范围内。
20.本实用新型的一种基于谐波探测的微纳材料热电性能原位综合测量装置，包括：测控系统a、工控机b和高真空恒温舱c；
21.其中测控系统包括锁相放大器7、函数发生器5、前置放大器6第一运算放大器9、第二运算放大器10、可调电阻1、第一金属焊盘2和第二金属焊盘4；
22.工控机包括数据采集系统8；
23.高真空恒温舱由机械泵、分子泵、恒温控制系统及舱体组成，第一金属焊盘2、第二金属焊盘4和样品3位于高真空恒温舱内；
24.其中，函数发生器5经过前置放大器6后经过串联在一起的可调电阻箱1、第一金属焊盘2、样品3和第二金属焊盘4；
25.可调电阻箱1两端电压经过第一运算放大器9后与锁相放大器7连接，样品3两端电压经过第二运算放大器10后与锁相放大器7连接；
26.函数发生器5和锁相放大器7连接，且函数发生器5和锁相放大器7分别与数据采集系统8连接。
27.进一步的，样品3的外形尺寸由光学显微镜或者扫描电镜测量。
28.进一步的，样品3通过fib、高温导电导热胶悬空连接在其两端第一金属焊盘2和第二金属焊盘4上，并放入高真空恒温舱c。
29.进一步的，高真空恒温舱11由机械泵、分子泵、恒温控制系统及舱体组成。
30.进一步的，第一金属焊盘2、第二金属焊盘4由铜、铂金、黄金或者镍等导电材料制成。
31.进一步的，第一金属焊盘2、第二金属焊盘4间隔最小100纳米，最大5毫米，焊盘厚度最小30纳米。
32.一种基于谐波探测的微纳材料热电性能原位综合测量装置的测量方法，包括以下步骤：
33.(1)由光学显微镜或者扫描电镜测量样品3的外形尺寸；
34.(2)样品3通过fib、高温导电导热胶悬空连接在其两端第一金属焊盘2和第二金属焊盘4上，并放入高真空恒温舱c；
35.(3)由函数发生器输出的交流信号；
36.(4)经过前置放大后给串联在一起的可调电阻箱1及待测样品3提供激励信号；
37.(5)通过锁相放大器采集不同频率下可调电阻箱1及样品3两端的基波电压、相位角、谐波电压；
38.(6)结合样品3外形尺寸及截面积计算样品3的热电优值、热导率、热扩散率及塞贝克系数。
39.材料热电参数定义如下：
[0040][0041][0042]
其中，s为seekbeck系数，σ为材料电导率，ρ为材料电阻率，κ为材料热导率，
△
u为材料电压差，
△
t为材料温差，t为绝对温度，r为材料阻值，u1为基波电压，u3为谐波电压，α
cr
为电阻温度系数，a为样品截面积，l为长度，φ为相位角，a为热扩散率，m为相位角正切函数与频率的斜率。
[0043]
根据上述参数定义，采用如下图1所示原理对微纳材料热电性能进行直接原位综合表征。样品3自身的外形尺寸由光学显微镜或者扫描电镜测量。样品本身既是待测样品，又是加热器及探测器。样品通过fib、高温导电导热胶悬空(消除样品下方衬底导热)连接在其两端金属焊盘2和4上(消除接触热阻及电阻)，放入高真空恒温舱消除空气对流热损对样品温度测量的影响，同时实现宽温域的测量。首先由函数发生器输出的交流信号，经过前置放大后给串联在一起的可调电阻箱1(或者程控电阻)及待测样品3提供激励信号，由于焦耳
效应产生焦耳热加热样品。样品悬空放置与高真空(10-4pa)环境中，衬底导热及空气对流热损可以忽略不计，同时样品尺寸较小(微纳尺度)，所用加热功率很小，样品温升很小，消除了辐射热损的影响。通过锁相放大器采集不同频率下可调电阻箱1及样品3两端的基波电压、相位角、谐波电压即可获得样品温升、电阻值、加热功率等，结合样品自身外形尺寸及截面积即可直接获得样品的热电优值、热导率、电导率、热扩散率及塞贝克系数，各参数之间并不互为依托关系。因此不必像现在热电优值测量时需要通过不同的测量系统先分别测量其热导率及电参数。而且各参数可在一次测量中同时表征，无需移动样品，消除了因样品多次安装引入的测量误差，甚至由于两次样品不同导致的zt计算错误，测量精度和效率均更高。
[0044]
如图1所示的测量结构及原理，样品通过微加工或者导电胶与焊盘连接，减小接触电阻及接触热阻。样品通过两个焊盘悬空(通过在两个焊盘间刻蚀或者加工微槽道)，以消除衬底导热对测量过程的影响。焊盘材料可以是铜、铂金、黄金或者镍等导电材料。根据样品尺寸，焊盘间隔最小100纳米，最大5毫米，焊盘厚度最小30纳米。焊盘长度及宽度最小0.5毫米以消除焊盘电阻影响。样品与焊盘一起放置在高真空恒温舱中，消除空气对流的影响，同时提供不同温度的恒温控制(-196～1000℃)。函数发生器为测量系统提供激励电流。前置放大器及运算放大器主要用于信号放大及滤波。锁相放大器用于提取样品及可调电阻箱两端不同频率下的相位角、基波及谐波电压。结合高精度可调电阻箱(或程控电阻)可以获得不同部位的电阻值。数据采集系统用于整个测量系统的控制及数据采集处理。
[0045]
本实用新型提出的一种基于谐波探测的微纳材料热电性能原位综合测量装置，将微纳样品悬空作为加热器及探测器，消除样品与衬底间的导热热损影响；样品与焊盘间采用fib或者导电导热胶固定连接，消除接触电阻与接触热阻的影响；样品放置与高真空环境，消除空气对流热损影响；加热电压采用小功率加热并采用锁相放大器测量，消除样品因过高发热导致的辐射热损影响。通过测量不同频率下样品及可调电阻箱两端的相位角、基波及谐波电压，结合显微镜测得的样品外形尺寸，可一次性针对同一个样品，精确测量样品的zt、电导率、热导率、热扩散率及塞贝克系数，且各个参数中间并无依赖关系，测量精度及测量效率更高。
[0046]
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本实用新型，而非对本实用新型的限制。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本领域技术人员根据本实用新型的揭示、不脱离本实用新型范畴所做出的改进和修改，都应该在本实用新型的保护范围之内。