一种制备黄栀子有效成分的方法与流程

技术特征：
1.一种制备黄栀子有效成分的方法，其特征在于，将黄栀子果实干燥、粉碎，95 wt %乙醇浸泡脱脂，除去乙醇晾干，置于60℃烘箱继续干燥至无醇味，以乙醇-水溶液作为提取溶剂，按照一定料液比，采用高压超声辅助提取法进行提取，过滤，所得滤液离心并收集上清液上样于大孔吸附树脂柱获得栀子黄色素产品，所得滤渣用于栀子多糖的制备。2.根据权利要求1所述的一种制备黄栀子有效成分的方法，其特征在于，黄栀子果实的粉碎: 黄栀子果实粉碎后的栀子粉末筛至40目，95 wt %乙醇浸泡脱脂时间为48 h。3.根据权利要求1所述的一种制备黄栀子有效成分的方法，其特征在于，所述的高压超声辅助提取法：提取条件为，超声功率300 w，提取溶剂为的乙醇-水溶液，乙醇-水溶液v:v为70%，栀子粉末与提取溶剂的料液比为1 g∶10 ml，提取温度为40℃，提取时间为50 min，获得上清液的离心条件为3600 ~4000 rpm/min、离心3~5 min。4.根据权利要求1所述的一种制备黄栀子有效成分的方法，其特征在于，上清液的处理：采用的大孔吸附树脂柱为hpd722，hpd722的规格为φ25 mm
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40 mm，上清液以固定流速上样，收集过柱后的流出液a，待充分吸附后用蒸馏水冲洗树脂柱，收集水洗脱液b，再用25 wt %乙醇洗脱，收集洗脱液c，合并流出液a、水洗脱液b、洗脱液c，蒸发浓缩后得栀子苷富液，栀子苷富液用于栀子苷的进一步纯化；用70 wt %乙醇继续洗脱分离过大孔吸附树脂柱hpd722，直至洗脱液无色，收集洗脱液，蒸发浓缩、冷冻干燥得栀子黄色素产品。5.根据权利要求4所述的一种制备黄栀子有效成分的方法，其特征在于，上清液的分离流程：上清液的上样浓度为10 mg/ml，流速为2 ml/min，蒸馏水冲洗用量为3 bv，25 wt %乙醇洗脱用量为6 bv。6.根据权利要求4所述的一种制备黄栀子有效成分的方法，其特征在于，栀子苷的进一步纯化：栀子苷富液采用大孔吸附树脂柱h103吸附，大孔吸附树脂柱h103规格为φ25 mm
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40 mm，吸附平衡后用25 wt %的乙醇洗脱，收集洗脱液，蒸发浓缩、冷冻干燥得栀子苷产品。7.根据权利要求1所述的一种制备黄栀子有效成分的方法，其特征在于，滤渣用于栀子多糖的制备：将滤渣干燥后采用高压超声辅助水提法提取，提取液经过滤、离心，离心后的上清液经减压浓缩，加入95 wt %乙醇使醇含量达80%，4℃静置过夜，过滤收集沉淀，所得沉淀分别用乙醇、乙醚、丙酮依次洗涤2~3次后60℃烘箱干燥，得栀子粗多糖，进一步纯化得到栀子粗多糖产品。8.根据权利要求7所述的一种制备黄栀子有效成分的方法，其特征在于，栀子粗多糖的高压超声辅助水提法制备，高压超声辅助水提法：超声功率为300 w，滤渣与水的料液比为1 g∶20 ml，提取温度为60℃，提取时间为30 min，过滤后的提取液的离心条件为3600 ~4000 rpm/min，离心3~5 min。9.根据权利要求7所述的一种制备黄栀子有效成分的方法，其特征在于，栀子粗多糖的纯化：加水溶解栀子粗多糖配制成浓度为10 mg/ml的粗多糖水溶液，于-20℃和室温反复冻融5次，离心除蛋白，透析，脱色，冷冻干燥。10.根据权利要求9所述的一种制备黄栀子有效成分的方法，其特征在于，栀子粗多糖的纯化：所述的离心除蛋白的条件为11000 rpm离心10 min，透析条件为采用3500 da的透析袋蒸馏水透析48 h，脱色条件为以5 mg/ml的浓度上阴离子交换树脂柱d941，蒸馏水洗脱，收集水洗脱液并蒸发浓缩，冷冻干燥得栀子多糖产品。

技术总结
本发明公开一种制备黄栀子有效成分的方法。所述黄栀子的有效成分主要为栀子苷、栀子黄色素、栀子多糖。所述的制备方法是以黄栀子为原料，采用高压超声辅助乙醇-水溶液法提取，提取液经大孔吸附树脂分离纯化得到栀子苷、栀子黄色素；余下栀子渣烘干后采用高压超声辅助水提法二次提取，提取液经乙醇沉淀、除蛋白、脱色、透析、冷冻干燥等工艺纯化获得栀子多糖。本发明制备所得栀子苷、栀子黄色素、栀子多糖的得率分别为3.9%、1.5%、11.2%；其中栀子苷纯度为90.0%，栀子黄色素OD值为0.155，色价为489.44，栀子多糖含量（以葡萄糖计）为45.3%。本发明所述制备方法简单环保，目标成分得率高、纯度好，黄栀子的综合利用率较高。黄栀子的综合利用率较高。


技术研发人员：吴允昆 林平冬 肖方南 黄晓婧 王晶晶 景鼎鼎
受保护的技术使用者：福建师范大学
技术研发日：2021.11.13
技术公布日：2022/1/11