一种三羟甲基丙烷及其副产物的检测方法与流程

技术特征：
1.一种三羟甲基丙烷及其副产物的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括以下步骤：1)内标溶液的配制：准确称取内标物1,6-己二醇602.5mg加入到250ml的容量瓶中，采用无水乙醇作为溶剂稀释至刻度线，此为配置好的2.41mg/ml的内标物溶液；2)供试品溶液的配制：用注射器取反应液于烧杯中用甲酸中和，用吸量管吸取甲酸中和液2ml于试管中，加入2ml内标溶液1,6-己二醇，混合均匀，4000r/min离心5分钟即得；3)对照品溶液配制：准确称取三羟甲基丙烷9.70mg、双三羟甲基丙烷19.10mg、2-乙基丙烯醛11.8mg和2-乙基-2-己烯醛7.25mg，置于5ml容量瓶中，加入含有内标溶液的无水乙醇稀释至刻度，分别得到浓度为1.94mg/ml、3.82mg/ml、2.36mg/ml、1.45mg/ml的混标溶液；4)测定：取供试品溶液0.1-0.3μl，选择色谱柱，设置分流比、进样方式、进样口温度、检测器温度、载气、流速、升温程序，进行气相色谱分析。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述色谱柱为：agilent hp-5，30m*0.320mm*0.25μm，固定液的毛细管色谱柱含5％二苯基、1％乙烯基、94％二甲基聚硅氧烷。3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述分流比为60～100:1。4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述分流比为80：1。5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述进样方式为液体直接进样。6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述进样口温度300℃。7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述检测器采用氢火焰离子化检测器，检测器温度为250℃～300℃。8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述载气为氮气。9.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述流速为0.5ml/min～1ml/min。10.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述升温程序为：起始温度为40～50℃，维持5-6min，然后以1℃/min的速率升温至65～75℃，保持1～2min，再以3～4℃/min的速率升温至155～165℃，保持1～2min，最后以5～6℃/min升温至270-280℃，保持6～8min。

技术总结
本发明属于分析化学领域，具体涉及一种三羟甲基丙烷及其副产物的检测方法。所述的方法采用气相色谱法检测三羟甲基丙烷及其副产物，柱箱升温程序：初始温度为40～60℃，保持不低于5min，然后以1～3℃/min的速率升温至60～80℃，保持不低于1min，再以2～4℃/min的速率升温至150～180℃，保持不低于1min，最后以4～7℃/min升温至270～280℃，保持不低于6min。该方法可将三羟甲基丙烷与其副产物进行有效分离，方法简便，经济实效，重现性好，准确度高，高效地实现三羟甲基丙烷及其副产物的定量，适用于工业生产上对三羟甲基丙烷合成过程的控制，对于三羟甲基丙烷的产品质量控制有着重要意义。义。


技术研发人员：解田 全宏冬 伍庆 杨三可 杨秀国 李权 彭枝忠 叶陆仟 周椿杰 戴建 李鸿雁 田波 张升盛 班林 杨慧丽 苏奇意 李艳
受保护的技术使用者：赤峰瑞阳化工有限公司
技术研发日：2021.10.01
技术公布日：2022/1/10