一种橡胶沥青中有效胶粉含量的检测方法与流程

1.本发明涉及成分检测技术领域，特别涉及一种橡胶沥青中有效胶粉含量的检测方法。


背景技术：

2.橡胶沥青是将橡胶粉与沥青混合，在高温下反应形成的改性沥青材料。橡胶沥青不仅可大幅度提高沥青路面的路用性能、延长路面使用寿命、降低公路建设造价，由于使用的橡胶粉多为废旧轮胎橡胶粉，还能起到治理污染、节约资源、综合利用大量废旧物的作用，符合国家环保政策和发展循环经济、建设节约型社会的要求。
3.在橡胶沥青生产时，橡胶粉与沥青接触，两者之间会发生明显的物质交换，橡胶粉部分裂解，橡胶粉中的交联剂硫、丙酮抽出物和油性填充剂、抗老化剂、锌化合物等外加剂和部分碳黑等活性成分通过界面交换进入沥青，可以起到改善沥青的高温性能、抗老化性能和改善沥青与矿料的界而粘接条件的作用，使得沥青的高低温性能都会有较大的提高。然而，现有的橡胶沥青中，有一些橡胶沥青中胶粉的加入量低于正常水平，或者使用某些胶粉替代物(如廉价树脂等有机物)代替橡胶粉，这会导致橡胶沥青中有效胶粉的含量并不达标，使得橡胶沥青的性能降低。
4.橡胶沥青中胶粉含量是评价橡胶沥青质量的一个重要指标，但是现有技术中并没有关于橡胶沥青中有效胶粉含量的检测方法的研究。


技术实现要素：

5.有鉴于此，本发明目的在于提供一种橡胶沥青中有效胶粉含量的检测方法。本发明提供的方法能够简便、快捷的检测出橡胶沥青中有效胶粉的含量。
6.为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
7.本发明提供了一种橡胶沥青中有效胶粉含量的检测方法，包括以下步骤：
8.将待测橡胶沥青与溶剂混合，依次振荡、离心、过滤和烘干；所述溶剂为三氯乙烯、煤油和正庚烷中的一种或几种；
9.按照式1计算橡胶沥青中有效胶粉的含量：
[0010][0011]
式1中，ω为橡胶沥青中有效胶粉的含量，％
[0012]
m1为离心后离心残留不溶物烘干质量，g；
[0013]
m2为过滤所用过滤设备总质量，g；
[0014]
m3为过滤后过滤设备及残留物烘干质量，g；
[0015]
m0为测橡胶沥青的质量，g；
[0016]
r0为胶粉在溶剂中的溶解度，％。
[0017]
优选的，所述胶粉在溶剂中的溶解度的测试方法，包括以下步骤：
[0018]
将胶粉与溶剂混合，依次进行振荡、离心、过滤和烘干，所述溶剂为三氯乙烯、煤油和正庚烷中的一种或几种；
[0019]
按照式2计算胶粉在橡胶沥青中的溶解度：
[0020][0021]
式2中，r0为胶粉在溶剂中的溶解度，％；
[0022]
m0为胶粉原料质量，g；
[0023]
m1为离心后离心残留不溶物烘干质量，g；
[0024]
m2为过滤所用过滤设备总质量，g；
[0025]
m3为过滤后过滤设备及残留物烘干质量，g。
[0026]
优选的，所述胶粉在三氯乙烯中的溶解度为4.87％；
[0027]
所述胶粉在煤油中的溶解度为3.22％；
[0028]
所述胶粉在正庚烷中的溶解度为4.02％。
[0029]
优选的，所述待测橡胶沥青与溶剂的质量比为1:50～100。
[0030]
优选的，所述混合在微加热的条件下进行，所述混合的温度为40～50℃，时间为0.5h～1h。
[0031]
优选的，所述振荡的速率为200～500r/min；所述振荡的时间为20～30min。
[0032]
优选的，所述离心的转速为500～2000rpm。
[0033]
优选的，所述离心后还包括：对离心所得的液相部分重复离心；所述重复离心的次数为1～2次，单次离心的时间为10～20min。
[0034]
优选的，所述烘干的温度为100～110℃，时间为2～3h。
[0035]
优选的，所述胶粉的粒径为30～80目。
[0036]
本发明提供了一种橡胶沥青中有效胶粉含量的检测方法，包括以下步骤：将待测橡胶沥青与溶剂混合，依次振荡、离心、过滤和烘干；所述溶剂为三氯乙烯、煤油和正庚烷中的一种或几种；按照式1计算橡胶沥青中有效胶粉的含量。本发明利用橡胶沥青中胶粉几乎不溶于三氯乙烯、煤油、正庚烷溶剂、而沥青溶于三氯乙烯、煤油、正庚烷溶剂的性质，通过计算沥青中不溶胶粉的质量百分含量，并补足胶粉在溶剂中的溶解质量损失，可以简便、快捷的获得橡胶沥青中有效胶粉的含量，从而为评价橡胶沥青的质量提供依据。实施例结果表明，采用本发明检测方法计算得到的有效胶粉含量与橡胶沥青标准品中胶粉含量的差值在-0.3％以内，说明本发明提供的检测方法具有良好的准确性。
具体实施方式
[0037]
本发明提供了一种橡胶沥青中有效胶粉含量的检测方法，包括以下步骤：
[0038]
将待测橡胶沥青与溶剂混合，依次振荡、离心、过滤和烘干；所述溶剂为三氯乙烯、煤油和正庚烷中的一种或几种；
[0039]
按照式1计算橡胶沥青中有效胶粉的含量：
[0040]
[0041]
式1中，ω为橡胶沥青中有效胶粉的含量，％
[0042]
m1为离心后离心残留不溶物烘干质量，g；
[0043]
m2为过滤所用过滤设备总质量，g；
[0044]
m3为过滤后过滤设备及残留物烘干质量，g；
[0045]
m0为测橡胶沥青的质量，g；
[0046]
r0为胶粉在溶剂中的溶解度，％。
[0047]
在本发明中，所述橡胶沥青中有效胶粉含量为内掺法含量。
[0048]
在本发明中，所述待测橡胶沥青的成分包括沥青和胶粉。本发明对所述沥青的种类没有特殊的要求，使用本领域技术人员熟知种类的沥青即可。在本发明中，所述胶粉优选为大型车轮胎橡胶粉、小车轮胎橡胶粉中的一种或几种。在本发明中，所述待测橡胶沥青中，橡胶粉的内掺法含量优选为13～20％，更优选为14～18％。
[0049]
在本发明中，所述待测橡胶沥青与溶剂的质量比优选为1:50～100，更优选为1:60～80。
[0050]
在本发明中，所述混合优选在微加热的条件下进行。在本发明中，所述混合的温度优选为40～50℃，更优选为42～48℃；时间优选为0.5h～1h，更优选为0.6～0.8h。
[0051]
在本发明中，所述振荡的速率优选为200～500r/min，更优选为300～400r/min，时间优选为20～30min，更优选为20～25min。
[0052]
在本发明中，所述离心的转速优选为500～2000rpm，更优选为1000～1500rpm。
[0053]
在本发明中，所述离心后还包括：对所述离心得到的液相部分重复离心；所述重复离心的次数为1～2次，单次离心的时间优选为10～20min，更优选为15min。
[0054]
在本发明中，当所述离心的次数为多次时，本发明将每次离心后所得固体进行合并。
[0055]
本发明对所述烘干的方式没有特殊的要求，使用本领域技术人员熟知的烘干方式即可；在本发明中，所述烘干的温度优选为100～110℃，更优选为105℃；时间优选为1～2h，更优选为1.5h。
[0056]
在本发明中，所述胶粉在溶剂中的溶解度的测试方法，优选包括以下步骤：
[0057]
将胶粉与溶剂混合，依次进行振荡、离心、过滤和烘干，所述溶剂为三氯乙烯、煤油和正庚烷中的一种或几种；
[0058]
按照式2计算胶粉在橡胶沥青中的溶解度：
[0059][0060]
式2中，r0为胶粉在溶剂中的溶解度，％；
[0061]
m0为胶粉原料质量，g；
[0062]
m1为离心后离心残留不溶物烘干质量，g；
[0063]
m2为过滤所用过滤设备总质量，g；
[0064]
m3为过滤后过滤设备及残留物烘干质量，g。
[0065]
在本发明中，所述胶粉优选为大型车轮胎橡胶粉、小车轮胎橡胶粉中的一种或几种。在本发明中，所述胶粉的粒径优选为30～80目，更优选为40～70目。
[0066]
在本发明中，所述胶粉与溶剂的质量比优选为1:50～100，更优选为1:60～80。
[0067]
在本发明中，所述混合优选在加热的条件下进行。在本发明中，所述混合的温度优选为40～50℃，更优选为42～48℃；时间优选为0.5h～1h，更优选为0.6～0.8h。
[0068]
在本发明中，所述振荡的速率优选为200～500r/min，更优选为300～400r/min，时间优选为15～30min，更优选为20～25min。
[0069]
在本发明中，所述离心的转速优选为500～2000rpm，更优选为1000～1500rpm。
[0070]
在本发明中，所述离心后还包括：对所述离心得到的液相部分重复离心；所述重复离心的次数为1～2次，单次离心的时间优选为10～20min，更优选为15min。
[0071]
在本发明中，当所述离心的次数为多次时，本发明将每次离心后所得固体进行合并。
[0072]
本发明对所述烘干的方式没有特殊的要求，使用本领域技术人员熟知的烘干方式即可；在本发明中，所述烘干的温度优选为100～110℃，更优选为105℃；时间优选为2～3h，更优选为2.5h。
[0073]
在本发明中，所述胶粉在三氯乙烯中的溶解度优选为4.87％；所述胶粉在煤油中的溶解度优选为3.22％；所述胶粉在正庚烷中的溶解度优选为4.02％。
[0074]
下面结合实施例对本发明提供的橡胶沥青中有效胶粉含量的检测方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
[0075]
实施例1
[0076]
选取3种溶剂(煤油、三氯乙烯和正庚烷)，分别溶解胶粉r(大型车轮胎橡胶粉)和橡胶沥青ar。其中，溶解胶粉r包括以下步骤：
[0077]
质量为m0的胶粉与溶剂在45℃下混合，胶粉与溶剂的质量比为1:50，混合时进行振荡，振荡的速率为400r/min，先经过离心机(速率1500rpm)初步分离沉淀得到不溶物烘干质量m1，再通过精密过滤设备进行过滤，分别得到过滤设备总质量m2、过滤后过滤设备及残留物烘干质量m3，不溶物即认为是未溶解的胶粉。
[0078]
按照式2计算胶粉在橡胶沥青中的溶解度。
[0079][0080]
胶粉在三种不同溶剂中的溶解度见表1。
[0081]
表1胶粉在三种不同溶剂中的溶解度
[0082]
[0083][0084]
本实施例所用橡胶沥青为外掺20％胶粉，换算成内掺为20/(100 20)＝16.67％。
[0085]
溶解橡胶沥青ar包括以下步骤：
[0086]
质量为m0的橡胶沥青与溶剂在45℃下混合，胶粉与溶剂的质量比为1:50，混合时进行振荡，振荡的速率为400r/min，先经过离心机(速率1500rpm)初步分离沉淀得到不溶物烘干质量m1，再通过精密过滤设备得到过滤设备总质量m2、过滤后过滤设备及残留物烘干质量m3，不溶物即认为是未溶解的胶粉。
[0087]
按照式1计算橡胶沥青中有效胶粉的含量：
[0088][0089]
内掺16.67wt％橡胶沥青在三种溶剂溶解后有效胶粉含量见表2。
[0090]
表2橡胶沥青在三种溶剂溶解后有效胶粉含量
[0091][0092][0093]
在用三种溶剂溶解后，胶粉在不同溶剂中具有不同的溶解程度r0；根据表2可以看出，当一定掺量的橡胶沥青溶于不同溶剂后，其计算得到的胶粉掺量是相近的。
[0094]
在溶剂中溶解后的胶粉掺量肯定是小于橡胶沥青中的标准掺量的，且直接溶解后的残留胶粉含量即为橡胶沥青成品中被溶剂溶解后残留胶粉含量。残留胶粉含量加上胶粉自身在溶剂中的溶解损失后得到有效胶粉含量，其表征了橡胶沥青成品中实际含有的构成骨架起作用的胶粉含量，直接影响橡胶沥青的性能。
[0095]
三种溶剂溶解后，得到的橡胶沥青残留胶粉含量均在设计掺量-1％范围内，进一步计算得到的有效胶粉含量均在设计掺量-0.3％左右，考虑胶粉中水分等杂质在橡胶沥青加工过程中的耗散，基本在正常损耗范围内。
[0096]
实施例2
[0097]
选取三氯乙烯作为溶剂，分别取不同项目的2组橡胶沥青试样进行胶粉掺量检测。计算步骤同例1，其中胶粉在三氯乙烯的溶解度取为4.87％，分别进行平行试验得到试验结果如下：
[0098][0099]
三组平行试验结果相差无几，在试验误差范围内，取其平均值作为最终的有效胶粉含量。通过本发明试验方法，可以快速定量地检测出现场橡胶沥青中主要改性剂胶粉的掺量，从而在一定程度上对沥青性能进行评估。实施例2中试样b的有效胶粉含量偏低，提示使用者要注意该种沥青的性能。由于橡胶沥青在高温储存中橡胶粉会处于逐渐溶解反应的过程，当在不同时间取样检测有效胶粉含量时，也能预判橡胶沥青整体的变化情况，指导使用者合理使用沥青或评判进场沥青质量从而减少沥青性能降低带来的施工风险。
[0100]
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。