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一种2-氨基-3-羟甲基吡啶的制备方法与流程

2022-02-19 16:59:04 来源:中国专利 TAG:

技术特征:
1.一种2

氨基
‑3‑
羟甲基吡啶的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:在无水无氧操作下,在1l三口瓶中加入无水四氢呋喃150ml,搅拌下加入50g原料2

氨基吡啶
‑3‑
甲酸,在冰盐浴下控温10℃以下滴加70%甲苯溶液的红铝209克,滴加完毕后撤去冰盐浴,升至室温搅拌反应16小时,反应完毕滴加饱和氯化铵淬灭并过滤,将滤饼用四氢呋喃洗涤,合并母液并用硫酸镁干燥,过滤除去硫酸镁,旋干得到产品38.2克,收率85%。2.根据权利要求1所述的一种2

氨基
‑3‑
羟甲基吡啶的制备方法,其特征在于:在所述1l三口瓶中加入无水四氢呋喃150ml,搅拌下加入50g原料2

氨基吡啶
‑3‑
甲酸,搅拌时利用玻璃棒进行引流并控制同一方向搅动原料。3.根据权利要求1所述的一种2

氨基
‑3‑
羟甲基吡啶的制备方法,其特征在于:在所述冰盐浴下控温7℃时滴加70%甲苯溶液的红铝209克,滴加完毕后撤去冰盐浴。4.根据权利要求1所述的一种2

氨基
‑3‑
羟甲基吡啶的制备方法,其特征在于:在所述冰盐浴下控温10℃以下滴加70%甲苯溶液的红铝209克和2克的乙醇,滴加完毕后撤去冰盐浴,升至室温搅拌反应16小时。5.根据权利要求1所述的一种2

氨基
‑3‑
羟甲基吡啶的制备方法,其特征在于:在滴加所述饱和氯化铵淬灭并过滤时,将滤饼用四氢呋喃洗涤,合并母液并用硫酸镁至完全干燥,过滤除去硫酸镁,旋干得到产品38.2克,收率85%。

技术总结
本发明公开了一种2


技术研发人员:马魁 闫永平 胡海威
受保护的技术使用者:苏州艾比克生物科技有限公司
技术研发日:2021.11.17
技术公布日:2022/1/4
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