一种稻壳基磁性介孔二氧化硅吸附材料及其制备的固相萃取柱的制作方法

技术特征：
1.一种稻壳基磁性介孔二氧化硅吸附材料，其特征在于，所述吸附材料的制备方法包括如下步骤：(1)稻壳经清洗、粉碎、酸煮、煅烧后获得粒径75
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100μm的固体稻壳灰，其与naoh水溶液经80
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100℃加热5
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20min混合配制得到澄清透明稻壳灰溶液；(2)将fe3o4与十六烷基三甲基溴化铵溶液搅拌混合，并加热至70
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90℃，再加入步骤(1)制得的稻壳灰溶液，调节ph为10.7
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11后继续搅拌2
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3h，恒温陈化12
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24h后经离心、洗涤、干燥、煅烧，得磁性介孔二氧化硅；(3)将虚拟模板溶解到反应溶剂二甲基亚砜中后依次加入功能单体、交联剂和步骤(2)制得的磁性介孔二氧化硅，超声混合为预聚合溶液；(4)将该预聚合溶液转移至含有分散剂的有机溶剂中，形成混合溶液，在氮气保护下将混合溶液升温至60
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80℃后加入引发剂，经紫外照射引发、室温搅拌发生聚合反应，反应结束后，用磁铁分离、洗涤、索氏提取，洗脱模板分子，得到所述吸附材料。2.根据权利要求1所述的稻壳基磁性介孔二氧化硅吸附材料，其特征在于，步骤(1)中，所述naoh水溶液的浓度为0.6
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0.8m，所述固体稻壳灰与naoh的质量比例为0.6
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1:1；加热混合的条件为：80
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100℃下，混合5
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10min。3.根据权利要求1所述的稻壳基磁性介孔二氧化硅吸附材料，其特征在于，步骤(2)中，十六烷基三甲基溴化铵溶液的浓度为0.02
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1m；fe3o4与十六烷基三甲基溴化铵的质量比例为2:7
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8；稻壳灰溶液与十六烷基三甲基溴化铵溶液的体积用量比例为1:1
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2。4.根据权利要求1所述的稻壳基磁性介孔二氧化硅吸附材料，其特征在于，步骤(2)中，煅烧条件为：升温速率1
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5℃/min，升温至550
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600℃并保温2
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6h。5.根据权利要求1所述的稻壳基磁性介孔二氧化硅吸附材料，其特征在于，步骤(3)中，所述虚拟模板为槲皮素和姜黄素，槲皮素与姜黄素的摩尔比为1：1；所述功能单体为甲基丙烯酸和4
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乙烯基吡啶，甲基丙烯酸与4
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乙烯基吡啶的摩尔为1:1；所述虚拟模板与功能单体的摩尔比为1:3.5
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4；所述交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯，所述交联剂与功能单体的摩尔比为5:1；所述磁性介孔二氧化硅与虚拟模板的质量比为10:3。6.根据权利要求1所述的稻壳基磁性介孔二氧化硅吸附材料，其特征在于，步骤(3)中，超声混合的条件为：超声功率40khz，超声时间15
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30min。7.根据权利要求1所述的稻壳基磁性介孔二氧化硅吸附材料，其特征在于，步骤(4)中，所述有机溶剂为二甲基亚砜和甲醇的混合物，二甲基亚砜与甲醇的体积比为7
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9:1；所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮，用量为有机溶剂质量的0.02
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0.05％；所述引发剂为偶氮二异丁腈，引发剂与功能单体的质量比为1:4；紫外照射的条件为：辐照强度为100
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150μw/cm2，照射时间30
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60min。8.一种含权利要求1所述稻壳基磁性介孔二氧化硅吸附材料的固相萃取柱。9.根据权利要求8所述的固相萃取柱，其特征在于，所述固相萃取柱包括套筒、注射进样口、出液口，固相萃取柱套筒上设有盖子，盖子上设有注射进样口，固相萃取柱套筒内腔设有上玻璃纤维挡板和下玻璃纤维挡板，上玻璃纤维挡板和下玻璃纤维挡板之间放置所述稻壳基磁性介孔二氧化硅吸附材料。
10.一种权利要求9所述固相萃取柱的应用，其特征在于，用于前处理真菌毒素。

技术总结
本发明公开了一种稻壳基磁性介孔二氧化硅吸附材料及其制备的固相萃取柱，所述吸附材料的制备方法包括如下步骤：(1)制备稻壳灰溶液；(2)制备磁性介孔二氧化硅；(3)将虚拟模板溶解到反应溶剂二甲基亚砜中后依次加入功能单体、交联剂和步骤(2)制得的磁性介孔二氧化硅，超声混合为预聚合溶液；(4)制备分子印迹材料，即所述吸附材料。本发明利用稻壳基制备的环保材料为载体，利用共价与非共价杂化方法与双功能单体、双模板手段制备分子印迹聚合物，并填充成特异吸附真菌毒素的固相萃取柱，在真菌毒素检测过程中可达到特异性、快速性和准确性效果。性效果。性效果。


技术研发人员：罗小虎 刘为芝 王韧 李亚男 翟羽恒 程淼淼 何巧艳
受保护的技术使用者：江南大学
技术研发日：2021.11.11
技术公布日：2022/1/4