一种从锌窑渣中提取金属铁的方法与流程

收率高，反应过程中温度为750
‑
950℃，相较于传统工艺中的1250
‑
1300℃，反应体系的 温度较低，降低了能耗，符合绿色环保的理念；
33.③
本发明提供的从锌窑渣中提取金属铁的方法，以氯化钠和氯化钾作为熔盐体系， 相较于传统电脱氧中的熔盐体系氯化铝和氯化钙，降低了成本的同时提高了反应的速率。
34.本发明适用于从锌窑渣中提取金属铁。
附图说明
35.下面结合附图及具体实施例对本发明作更进一步详细说明：
36.图1为本发明实施例1中kcl
‑
nacl熔盐体系的熔盐相图；
37.图2为本发明实施例1
‑
6所用的电解反应原理图；
38.图3为本发明实施例1电解后产物的xrd谱图。
具体实施方式
39.下面通过具体实施例对本发明做进一步详细说明，应当理解所描述的实施例仅用于 解释本发明，并不限定本发明。
40.实施例1一种确定熔盐体系中各组分用量的方法
41.分别制备以下六组熔盐体系α1‑
α6,并分别进行熔融，测定六组固体的熔盐相图，如图 1所示:
42.α1:1mol(58.5g)无水氯化钠；
43.α2:0.2mol(11.7g)无水氯化钠和0.8mol(59.6g)无水氯化钾；
44.α3:0.4mol(23.4g)无水氯化钠和0.6mol(44.7g)无水氯化钾；
45.α4:0.6mol(35.1g)无水氯化钠和0.4mol(29.8g)无水氯化钾；
46.α5:0.8mol(46.8g)无水氯化钠和0.2mol(14.9g)无水氯化钾；
47.α6:1mol(74.5g)无水氯化钾；
48.由图1可知，氯化钠和氯化钾的摩尔比为1：0.4
‑
2.5时，熔盐体系的状态达到最 佳值，且熔盐体系的温度保持在较低的水平，即657
‑
700℃。
49.实施例2一种从锌窑渣中提取金属铁的方法
50.本实施例的反应原理见图2。
51.本实施例包括依次进行的以下步骤：
52.a.取锌窑渣(即锌矿在湿法炼锌后产生的浸出渣(锌尾矿)加配一定量的焦炭，经 回转窑内高温还原，将锌、铅等金属回收后产生的残渣)，在球磨机中进行研磨至粒度 均匀的粉末，取10kg在压强为8mp的条件下压实成块状，入马弗炉中以700℃的温度烧 结6h以增强锌窑渣材料的硬度，制备得到锌窑渣材料，备用；经检测，锌窑渣材料的 硬度为7.8hb；
53.b.取10000mol(585kg)的无水氯化钠和10000mol(745kg)的无水氯化钾，分别研 磨后混合均匀，先将温度升到160℃并保温4h，除去物理吸附水后，再以5℃/min的速 率继续升温至360℃并保温18h，除去化学结合水，制得熔盐体系；
54.c.将锌窑渣材料固定在电极棒上，作为阴电极；取80kg石墨棒固定在电极棒上， 作为阳电极，在氩气氛围中，将阴电极和阳电极浸入熔盐体系中，打开直流稳压电源， 调节
电解电压为2.3v，熔盐体系温度为800℃进行电解反应，电解时间为10h；
55.d.将电解反应结束的反应体系冷却至25℃后，取出阴电极，先用蒸馏水充分清洗， 再用超声波进行清洗除去阴极片内残留的熔盐，然后放置在120℃烘干箱内烘干50min， 得到5.78kg反应产物，对其进行xrd检测，检测结果见图3。
56.由图2可知：电解后产物主相为金属fe相，其次有较少的feo相，ca2(al2o3)和ti4o7更少，实验结果表明，通过熔盐电脱氧法可以从锌窑渣中提取出金属fe单质，且通过 xrd分析可知，电解产物中fe的含量为86.75％。
57.实施例3
‑
7从锌窑渣中提取金属铁的方法
58.实施例3
‑
7分别为一种从锌窑渣中提取金属铁的方法，它们均依据图2所示的反应 原理来实现，且它们的步骤与实施例1基本相同，不同之处仅在于工艺参数的不同，具 体详见表1：
59.60.

技术特征：
1.一种从锌窑渣中提取金属铁的方法，其特征在于，它包括依次进行的以下步骤：s1.取锌窑渣材料固定在电极棒上，作为阴电极;取石墨棒固定在电极棒上，作为阳电极；s2.取氯化钠和氯化钾混合，加热至熔融，得熔盐体系；s3.在保护性气体的氛围中，阴电极和阳电极分别插入熔盐体系中形成反应体系，进行熔盐恒槽压电解反应；s4.电解反应结束后，将反应体系冷却，取出阴电极，依次进行清洗、烘干后，即得金属铁。2.根据权利要求1所述的一种从锌窑渣中提取金属铁的方法，其特征在于，步骤s1中，所述锌窑渣材料的硬度为5.5
‑
10hb。3.根据权利要求1所述的一种从锌窑渣中提取金属铁的方法，其特征在于，所述锌窑渣材料，是锌矿在炼锌后产生的锌尾矿经高温还原，回收锌和铅后产生的残渣。4.根据权利要求1
‑
3中任一项所述的一种从锌窑渣中提取金属铁的方法，其特征在于，步骤s2中，所述氯化钠和氯化钾的摩尔比为1：0.4
‑
2.5；所述加热后温度为160
‑
240℃，保温时间为2
‑
6h；所述升温速率为3
‑
8℃/min，升温后温度为360
‑
440℃，保温时间为12
‑
24h。5.根据权利要求1
‑
3中任一项所述的一种从锌窑渣中提取金属铁的方法，其特征在于，步骤s3中，所述保护性气体为氩气或氮气；所述阴电极、熔盐体系和阳电极的质量比为1：100
‑
150：6
‑
12；所述电解反应温度为750
‑
950℃，时间为8
‑
12h，电压为2
‑
3v。6.根据权利要求1
‑
3中任一项所述的一种从锌窑渣中提取金属铁的方法，其特征在于，步骤s4中，所述冷却后温度为15
‑
35℃；所述清洗，是依次在蒸馏水和超声波中进行洗涤；所述烘干，是在100
‑
150℃烘干30
‑
70min。7.根据权利要求4所述的一种从锌窑渣中提取金属铁的方法，其特征在于，步骤s3中，所述保护性气体为氩气或氮气；所述阴电极、熔盐体系和阳电极的质量比为1：100
‑
150：6
‑
12；所述电解反应温度为750
‑
950℃，时间为8
‑
12h，电压为2
‑
3v。8.根据权利要求4所述的一种从锌窑渣中提取金属铁的方法，其特征在于，步骤s4中，所述冷却后温度为15
‑
35℃；所述清洗，是依次在蒸馏水和超声波中进行洗涤；所述烘干，是在100
‑
150℃烘干30
‑
70min。9.根据权利要求5所述的一种从锌窑渣中提取金属铁的方法，其特征在于，步骤s4中，所述冷却后温度为15
‑
35℃；所述清洗，是依次在蒸馏水和超声波中进行洗涤；所述烘干，是在100
‑
150℃烘干30
‑
70min。

技术总结
本发明公开了一种从锌窑渣中提取金属铁的方法，是以锌窑渣和石墨棒分别作为阴电极和阳电极，插入在保护性气体氛围中的由氯化钠和氯化钾混合熔融而成的熔盐体系中，进行熔盐恒槽压电解反应，最后阴电极经清洗、烘干后，即得金属铁。本发明操作简单、流程简练、金属铁的回收率高，且能源消耗低，污染物的排放少，适合工业化生产，解决了传统工艺中由于锌窑渣体系复杂导致的提取率低、提取难度大的问题。本发明的方法适用于从锌窑渣中提取金属铁。的方法适用于从锌窑渣中提取金属铁。的方法适用于从锌窑渣中提取金属铁。


技术研发人员：严红燕 罗超 李慧 梁精龙 李晨晓 曹卫刚 王乐 许彦可 李运刚
受保护的技术使用者：华北理工大学
技术研发日：2021.08.11
技术公布日：2021/12/17