便携式气相色谱-气质联用仪快速温控装置的制作方法

便携式气相色谱
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气质联用仪快速温控装置
技术领域
1.本发明涉及气相色谱和气相色谱质谱联用仪分析仪器技术领域，具体地，涉及 一种便携式气相色谱
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气质联用仪快速温控装置。


背景技术：

2.在众多的分析测试方法中，色谱法和色质联用法被认为是一种同时具备高特异 性和高灵敏度且得到广泛应用的检测技术，目前气相色谱仪和气相色谱质谱联用仪 广泛已经应用于环保行业、电子行业、纺织品行业、石油化工、香精香料行业、医 药行业、农业及食品安全等领域。
3.气相色谱法是指用气体作为流动相的色谱法,样品进入色谱柱后，由于吸附剂 对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不 同。吸附力弱的组分容易被解吸下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强 的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。如此，各组分得以在色谱柱中 彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。由于样品在气相中传递速度快， 样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡。另外加上可选作固定相的物 质很多，因此气相色谱法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。特别是 采用了质谱仪作为检测器后，使得它又具有分析灵敏度高、应用范围广等优点，也 就是气相色谱质谱联用法。气相色谱质谱联用仪是一种将气相色谱仪和质谱仪，它 结合气相色谱和质谱的特性，能够完成待测物中成分和含量的准确分析。在气相色 谱质谱联用仪里，气相色谱依然作为独立模块工作，而质谱仪作为后端检测器使用， 二者通过气质接口连接。
4.传统气相色谱仪和气相色谱质谱联用仪由于体积大、功耗高、对工作环境和人 员操作要求苛刻，无法满足应急监测与现场分析的需求，特别是日益增长的快速响 应、移动监测、维护简单、易于使用的现场快速应用场景，因此研制便携式仪器成 为一线分析仪器领域的发展趋势。小型化气相色谱仪和气相色谱质谱联用仪具有质 量轻、体积小、功耗低等特点，在便携性、时效性、简易性和成本方面有巨大的优 势和潜力，因此，仪器小型化已经成为分析仪器发展的一个重要趋势。
5.由于缺乏自有产品，目前以小型化质谱为代表的高端仪器市场被少数国外仪器 公司完全垄断，主流产品如inficon的hapesite、perkinelmer的torion t
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9。为 了改变长期依赖进口仪器的不利现状，全面提高我国现场应急监测装备水平和检测 能力，现有规划中明确指出“推动色谱、质谱等通用仪器的小型化、便携化和专用 化”，“强化环境事件应急技术与装备开发，提升生态环境监测技术水平”。随着 国家对高端分析仪器的大力支持和投入，国内质谱技术方面正处在高速发展时期， 在核心技术和产品上都取得了系列突破，如磐诺的便携式气相色谱pcg
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86，杭州聚 光的便携式色谱质谱联用仪mars
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400系列等。
6.因为色谱柱和气质接口都需要维持一定的温度，或者按照某种程序模式升温， 而且常见的色谱装置中需要外围辅助加热及温控装置来构建并维系色谱柱或者气 质接口所需的温场，可见其体积和功耗都是较为庞大的。一个重要指标是色谱柱温 度分布的均匀
性。只有温度分布均匀的色谱柱才能保证每次分析结果具有高重复性 和精度，否则会造成保留时间的漂移，温度分布不均匀性严重时会出现样品在色谱 柱局部位置过冷凝结和过热分解的现象。传统气相色谱仪/气相色谱质谱联用仪中， 为保证色谱柱的温度条件，采用了一个较大的柱温箱101，箱体周围表面采用了反 光性能较高的光面不锈钢，内部包裹了保温石英棉，色谱柱102位于腔体中心位置， 在背面还有一个风扇103，如下图1所示。柱温箱的设计很好的保证了色谱柱102 的恒温效果，风扇103能保证环境温度的均一性。
7.和传统气相色谱仪/气相色谱质谱联用仪结构一样，便携式气相色谱/气相色谱 质谱联用仪也需要温控系统对色谱柱和气质接口进行保温，但便携式气相色谱/气 相色谱质谱联用仪受限于体积，只能将并线绕制的加热丝202和测温线203缠绕于 色谱柱201上，通过pt100测温反馈调节加热丝通断等机制来维持色谱柱的恒温， 在部分机型中，甚至会采取内部添加保温隔热层的方式来维持温度。不同于台式仪 器的内部大风扇设计，便携式的内部空间小，加热保温容易，但散热很难，只能通 过开散热口和小风扇等方式完成，相邻两次实验之间需要长时间的等待恢复，且对 于某些要求户外现场作业的特种要求，严格限制淋雨和水滴侵入，开散热口和小风 扇的方案都难以实施。这些条件都限制了现场使用时，两次不同工作条件之间的快 速切换。
8.半导体制冷片也叫热电制冷片，是一种热泵。它的优点是没有滑动部件，应用 在一些空间受到限制，可靠性要求高，无制冷剂污染的场合。利用半导体材料的帕 尔帖效应，当直流电通过两种不同半导体材料串联成的电偶时，在电偶的两端即可 分别吸收热量和放出热量，可以实现制冷的目的。它是一种产生负热阻的制冷技术， 其特点是无运动部件，可靠性也比较高。目前在气相色谱领域，半导体制冷片应用 很少，主要用于全二维气相色谱(cn106940352a)、传统低温色谱(cn1412504) 和富集装置(cn209264371u)中，在便携式气相色谱和便携式气相色谱质谱联用仪 中并未有过应用。


技术实现要素：

9.针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种便携式气相色谱
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气质联用仪 快速温控装置。
10.根据本发明提供的一种便携式气相色谱
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气质联用仪快速温控装置，包括气相色谱 柱和半导体制冷片，其中：
11.气相色谱柱上设置有加热装置和测温装置；
12.半导体制冷片的工作面与气相色谱柱齐平或者存在间距。
13.优选地，所述半导体制冷片通过传热机构连接至仪器外壁。
14.优选地，所述传热机构包括散热片。
15.优选地，所述半导体制冷片的加热面的相对面连接所述传热机构。
16.优选地，所述半导体制冷片的数量为一个或者多个。
17.优选地，半导体制冷片的数量为多个时，多个半导体制冷片同步制冷或者制热。
18.优选地，加热装置和测温装置绕制在气相色谱柱上。
19.优选地，所述加热装置包括铂丝或者镍合金丝。
20.优选地，所述测温装置采用pt100温度传感器。
21.优选地，所述加热装置接入加热丝外接电源及控制线；
22.测温装置接入测温电源和控制线。
23.与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
24.1、本发明能够有效的提升温度回落的速度，同时可以在某些特定的应用中辅 助升温，提高程序模式升温的效率。
25.2、本发明可以在短时间内完成色谱系统的温度回落至初始状态，迅速完成下 一次测试准备，适合现场快速响应应用。
26.3、本发明可以在某些对于程序模式升温速度要求较高的应用中作为辅助升温 手段，提升升温效率。
27.4、本发明体积小巧，无运动部件，可靠性高，适合在便携式仪器里使用。
附图说明
28.通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、 目的和优点将会变得更明显：
29.图1为传统气相色谱模块中的柱温箱结构图和结构示意图。
30.图2为便携式气相色谱模块中的色谱柱控温结构示意图。
31.图3为本发明实施例一中的正视结构示意图。
32.图4为本发明实施例一中的侧视结构示意图。
33.图5为本发明实施例二中的一种结构示意图。
34.图6为本发明实施例二中的另一种结构示意图。
35.图中示出：
36.气相色谱模块101
37.前开口102
38.后侧口103
39.毛细管色谱柱201
40.加热丝202
41.测温线203
42.加热丝外接电源和控制线204
43.测温电源和控制线205
44.毛细管色谱柱301
45.加热丝302
46.测温线303
47.加热丝外接电源和控制线304
48.测温电源和控制线305
49.半导体制冷片306
具体实施方式
50.下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人 员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技 术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变化和改进。这些都属于 本
发明的保护范围。
51.如图1至图6所示，根据本发明提供的一种便携式气相色谱
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气质联用仪快速温控 装置，包括一个气相色谱柱、一个半导体制冷片，为方便后续描述，将半导体制冷片靠 近色谱柱的一面定义为工作面。其中气相色谱柱主体结构含加热结构和测温结构，加热 通常可采用加热丝，测温通常采用铂丝结合pt100测温形式，气相色谱柱、加热结构、 测温结构三者可以使一起绕制、压制或独立置于同一空间等形式。半导体制冷片工作表 面到气相色谱柱表面的距离l≥0，也即半导体制冷片工作表面和气相色谱柱齐平或气相 色谱柱表面离开半导体制冷片工作表面一段距离，保证半导体制冷片工作表面散发出来 的冷气或热气能够充分的接触气相色谱柱，达到快速降温或辅助加热的功能。由于半导 体制冷片本身可以是制冷或发热的形式，其工作面不仅仅可以作为冷源，还可以作为热 源。在某些svoc或沸点更高物质分析中，对于色谱柱程序升温要求较高，此时可以将 半导体制冷片的工作面调整为制热模式，辅助加热结构对色谱柱进行快速升温。
52.进一步说明，本发明公开了一种便携式气相色谱/气质联用仪快速降温控制装置，以 下通过一种典型的便携式气相色谱结构的具体实施示例来详细解释本发明具体内容。
53.实施例一：如图3所示，301为毛细管色谱柱，302为加热丝，可以为铂丝、镍合 金丝等，303为测温线，可以为铂丝等采用pt100测温等形式，304为加热丝外接电源 和控制线，305为测温电源和控制线，306为半导体制冷片结构。在便携式携式气相色 谱仪和便携式气相色谱质谱联用仪中，为保证体积，通常采用加热丝、测温线、色谱柱 并绕的方式，也即将并线绕制的加热丝302和测温线303缠绕于色谱柱301上，通过 pt100测温反馈调节加热丝的通断机制来维持色谱柱的恒温。为进一步提高降温和升温 的速度，在中心区域内放置一块半导体制冷片306，如图4所示，半导体制冷片306工 作表面到气相色谱柱301表面的距离l≥0，也即半导体制冷片工作表面和气相色谱柱 齐平或气相色谱柱表面离开半导体制冷片工作表面一段距离，保证半导体制冷片工作表 面的冷源温度或热源温度能够均匀的被气相色谱柱301接受到，达到快速降温或升温的 效果。同时由于半导体制冷片的工作面和工作面相对的面完全处于相反的状态，即工作 面处于制冷模式工作面相对面即处于加热模式，工作面处于加热模式工作面相对面即处 于制冷模式，因此工作面相对面实际上是对系统实际需求不利的因素，需要通过散热片 等传热结构307连接到仪器外币308上，将不需要的热源或冷源传导到仪器外，减少对 于仪器本身工作的影响。
54.实施例二：如图5、图6所示，便携式气相色谱/气质联用仪快速降温控制装置和方 法中使用的半导体制冷片的数量n≥1，也即可以使用的半导体制冷片的数量为1个、2 个、3个甚至更多，视具体应用场景而定。同时使用的半导体制冷片放置的位置和方式 不限，可以放置于中心区域或置于色谱柱正下方等位置，但要保证每个半导体制冷片的 工作面工作状态保持一致，即同步制冷或加热。
55.本发明可以在短时间内完成色谱系统的温度回落至初始状态，迅速完成下一次 测试准备，适合现场快速响应应用。可以在某些对于程序模式升温速度要求较高的 应用中作为辅助升温手段，提升升温效率。体积小巧，无运动部件，可靠性高，适 合在便携式仪器里使用。
56.在本技术的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、
ꢀ“
竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示 的方位或位
置关系，仅是为了便于描述本技术和简化描述，而不是指示或暗示所指的装 置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本技术的 限制。
57.以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上 述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变化或修改， 这并不影响本发明的实质内容。在不冲突的情况下，本技术的实施例和实施例中的 特征可以任意相互组合。