一种铝电极共烧的低成本低介微波介质陶瓷及其制备方法与流程

1.本发明属于电子陶瓷及其制造领域，涉及一种铝电极共烧的低成本低介微波介质陶瓷及其制备方法。


背景技术：

2.ltcc低温共烧陶瓷(lowtemperatureco
‑
firedceramicltcc)技术是1982年开始发展起来的令人瞩目的整合组件技术，已经成为无源集成的主流技术，成为无源元件领域的发展方向和新的元件产业的经济增长点。ltcc技术要求陶瓷的烧结温度必须低于共烧金属电极的熔点(通常小于900℃)，这类金属电极材料主要为具有高电导率和热导率的金(au)、银(ag)、铜(cu)等，用量较大且成本较高。然而，铝(al)金属是一种具有更低的熔点(660℃)和价格的金属，在ltcc技术中具有极大的潜在应用前景。
3.微波介质陶瓷是指应用于微波频段(主要是uhf、shf频段)电路中作为介质材料，并完成一种或多种功能的陶瓷。根据介电性能的不同，微波介质陶瓷一般可以分为三类，一类是低介电常数(ε
r
<20)材料，如al2o3、zn2sio4、mg4ta2o9体系等；二类是中等介电常数(30<ε
r
<70)材料，如mtio3(m＝mg,zn,ca)、bao
‑
nb2o5体系等；另一类是高介电常数(ε
r
>70)材料，如tio2、bao
‑
nd2o3‑
tio2、bao
‑
tio2‑
nb2o5体系等。
4.目前，商用ltcc低介微波介质陶瓷基本以玻璃陶瓷为主，而玻璃相的加入一定程度会恶化主体陶瓷材料的性能，同时对流延工艺也会造成影响。
5.无玻璃相铝电极共烧ltcc微波介质陶瓷材料的制备越来越受到人们的广泛关注。


技术实现要素：

6.本发明的目的是提供一种铝电极共烧的低成本低介微波介质陶瓷材料及其制备方法。
7.本发明涉及的微波介质陶瓷材料的化学组成式为：li
x
bi
y
p1‑
x
‑
y
o
x 1.5y 2.5z
，其中，0.1<x<1，0<y<0.7，x y z＝1。
8.微波介质陶瓷材料制备方法的具体步骤为：(1)根据化学组成配比称量高纯度≥99％的li2co3、bi2o3和(nh4)3po4·
3h2o原料，放入一定量锆球和酒精，采用湿磨法混合4—8小时，球磨完后快速烘干，以2—5℃/min的升温速率将压制的块状原料从室温升至500—600℃，并在此温度下保温4—8小时，制得预烧块体；
9.(2)将步骤(1)制成的预烧块体粉碎得其粉体，放入一定量锆球和酒精，球磨4—8小时之后取出烘干，造粒与过筛后压制成直径为10—14mm厚度为5—7mm的小圆柱，然后在500—600℃排胶4—8小时后，于575—650℃下烧结4小时即可得到该微波介质陶瓷材料。
10.本发明制备的微波介质陶瓷材料具有低的成本和优良的微波介电性能，且能与铝金属实现超低温共烧，可应用于ltcc微波元器件。
附图说明
11.为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
12.图1为陶瓷样品与铝电极共烧的粉末xrd图谱。
13.图2为陶瓷样品与铝电极共烧的界面bse图。
具体实施方式
14.实施例1：
15.根据化学组成配比称量纯度≥99％的li2co3、bi2o3和(nh4)3po4·
3h2o原料，摩尔比为li2co3：bi2o3：(nh4)3po4·
3h2o＝0.15：0.05：0.6，放入一定量锆球和酒精，采用湿磨法混合4小时，球磨完后快速烘干，以2℃/min的升温速率将压制的块状原料从室温升至600℃并在此温度下保温4小时，制得预烧块体；
16.将上一步骤中制成的预烧块体粉碎得其粉体，放入一定量锆球和酒精，球磨4小时之后取出烘干，对其进行造粒，过筛后压制成直径为10mm厚度为5—7mm的小圆柱，然后在550℃排胶4小时后，于625℃下烧结4小时即可得到该微波介质陶瓷材料。
17.实施例2:
18.根据化学组成配比称量纯度≥99％的li2co3、bi2o3和(nh4)3po4·
3h2o原料，摩尔比为li2co3：bi2o3：(nh4)3po4·
3h2o＝0.15：0.05：0.6，放入一定量锆球和酒精，采用湿磨法混合4小时，球磨完后快速烘干，以2℃/min的升温速率将压制的块状原料从室温升至600℃并在此温度下保温4小时，制得预烧块体；
19.将上一步骤中制成的预烧块体粉碎得其粉体，放入一定量锆球和酒精，球磨4小时之后取出烘干，对其进行造粒，过筛后压制成直径为10mm厚度为5—7mm的小圆柱，然后在550℃排胶4小时后，于650℃下烧结4小时即可得到该微波介质陶瓷材料。
20.实施例3:
21.根据化学组成配比称量纯度≥99％的li2co3、bi2o3和(nh4)3po4·
3h2o原料，摩尔比为li2co3：bi2o3：(nh4)3po4·
3h2o＝0.25：0.05：0.4，放入适量锆球和酒精，采用湿磨法混合4小时，球磨完后快速烘干，以2℃/min的升温速率将压制的块状原料从室温升至600℃并在此温度下保温4小时，制得预烧块体；
22.将上一步骤中制成的预烧块体粉碎得其粉体，放入一定量锆球和酒精，球磨4小时之后取出烘干，对其进行造粒，过筛后压制成直径为10mm厚度为5—7mm的小圆柱，然后在550℃排胶4小时后，于650℃下烧结4小时即可得到该微波介质陶瓷材料。
23.实验例1
24.对实施例试样采用te
01δ
模介电谐振腔法测试其微波介电性能，如下表1所示：
25.表1试样的微波介电性能
[0026][0027]
实验例2
[0028]
将实施例1所得试样与铝电极进行共烧，共烧后所得材料分别进行x射线衍射和显微结构分析，结果如图1和2所示。由图1可知，出现铝金属的xrd衍射峰表明铝金属未与实施例1的试样发生化学反应。由图2可知，陶瓷结构较为致密，铝与陶瓷的界面清晰可见，表明本发明实施例1的样品可以实现与铝电极的共烧匹配。
[0029]
需要指出的是，按照本发明的技术方案，上述实施例还可以举出许多，根据申请人大量的实验结果证明，在本发明的权利要求书所提出的范围，均可以达到本发明的目的。


技术特征：
1.一种铝电极共烧的低成本低介微波介质陶瓷材料，其特征在于该微波介质陶瓷材料可以与铝金属超低温共烧匹配，化学组成式为：li
x
bi
y
p1‑
x
‑
y
o
x 1.5y 2.5z
，其中，0.1<x<1，0<y<0.7，x y z＝1。2.根据权利要求1所述微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：(1)根据化学组成配比称量高纯li2co3、bi2o3和(nh4)3po4·
3h2o原料，放入一定量的锆球和酒精，采用湿磨法混合4—8小时之后进行快速烘干，以2—5℃/min的升温速率将压制的块状原料从室温升至500—600℃并在此温度下保温4—8小时，制得预烧块体；(2)将步骤(1)制成的预烧块体粉碎得其粉体，放入一定量锆球和酒精，球磨4—8小时之后取出烘干，将其造粒过筛后压制成直径为10—14mm厚度为5—7mm的小圆柱，接着在500—600℃排胶4—8小时后，于575—650℃下烧结4小时即可得到该微波介质陶瓷材料。

技术总结
本发明公开了一种铝电极共烧的低成本低介微波介质陶瓷及其制备方法。该微波介质陶瓷材料的化学组成式为：Li


技术研发人员：刘晓斌 蒋梅梅 谭天健 周焕福 王海泉
受保护的技术使用者：桂林理工大学
技术研发日：2021.08.19
技术公布日：2021/12/16