一种高纯度灯盏花素原料药及其制备工艺的制作方法

技术特征：
1.一种高纯度灯盏花素原料药的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：s1样品准备与层析柱平衡：包括灯盏花素粗品预处理以及g
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10葡聚糖凝胶处理及装柱和平衡；s2上样：上样过程中层析柱体积ml与上样量g之比为100:3
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100:7；s3洗脱：纯水洗脱；s4检验：对洗脱液采用高效液相色谱进行分析；若合格，进入步骤s5,；不合格，进行废液回收；s5浓缩：将纯度满足要求的洗脱液合并，浓缩；s6析出：用酸调节ph值，至样品析出；s7水洗和干燥：纯水洗至中性后干燥，得纯度大于99％的灯盏花素原料药。2.根据权利要求1所述的一种高纯度灯盏花素原料药的制备工艺，其特征在于，所述步骤s1中的灯盏花素粗品预处理，包括以下具体步骤：称取纯度82％
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90％的灯盏花素粗品，加入一定量纯水，保持浓度为10
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50mg/ml，用碱调ph值至7
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9,40
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60℃水浴加热，待样品溶解后，趁热过滤。3.根据权利要求1所述的一种高纯度灯盏花素原料药的制备工艺，其特征在于，所述步骤s1中的g
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10葡聚糖凝胶处理及装柱和平衡，包括以下具体步骤：以纯水为溶胀剂对g
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10葡聚糖凝胶进行充分溶胀，去除悬浮细微颗粒，脱气后装入层析柱，保持液面高于填料，使其自然沉降，层析柱径高比为1:10
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1:15；装柱完成后，以纯水为流动相对层析柱进行平衡，平衡流速为2
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4bv/h。4.根据权利要求1所述的一种高纯度灯盏花素原料药的制备工艺，其特征在于，所述步骤s2上样，包括以下具体步骤：将步骤s1得到的滤液连续缓慢加入层析柱中，保持流速为2
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4bv/h，上样过程中确保液面高于填料，上样过程中层析柱体积ml与上样量g之比为100:3
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100:7。5.根据权利要求1所述的一种高纯度灯盏花素原料药的制备工艺，其特征在于，所述步骤s3洗脱，包括以下具体步骤：上样完成后，继续使用纯水洗脱，保持流速为2
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4bv/h，分段收集洗脱液。6.根据权利要求1所述的一种高纯度灯盏花素原料药的制备工艺，其特征在于，所述步骤s5浓缩，包括以下具体步骤：将纯度满足要求的洗脱液合并，减压浓缩至灯盏花素粗品重量的10
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15倍。7.根据权利要求1所述的一种高纯度灯盏花素原料药的制备工艺，其特征在于，所述步骤s6析出，包括以下具体步骤：用酸将上述浓缩液调至ph值1
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2，静置5
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20h，待样品析出。8.根据权利要求1所述的一种高纯度灯盏花素原料药的制备工艺，其特征在于，所述步骤s7水洗和干燥，包括以下具体步骤：将静置好的样品过滤，滤饼用纯水洗至中性，40
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60℃下真空干燥，得到灯盏花素原料药，其纯度大于99％。9.根据权利要求1所述的一种高纯度灯盏花素原料药的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：s1样品准备与层析柱平衡：包括灯盏花素粗品预处理以及g
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10葡聚糖凝胶处理及装柱和平衡；所述灯盏花素粗品预处理，包括以下具体步骤：称取纯度82％
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90％的灯盏花素粗品，
加入一定量纯水，保持浓度为10
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50mg/ml，用碱调ph值至7
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9,40
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60℃水浴加热，待样品溶解后，趁热过滤；所述g
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10葡聚糖凝胶处理及装柱和平衡，包括以下具体步骤：以纯水为溶胀剂对g
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10葡聚糖凝胶进行充分溶胀，去除悬浮细微颗粒，脱气后装入层析柱，保持液面高于填料，使其自然沉降，层析柱径高比为1:10
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1:15；装柱完成后，以纯水为流动相对层析柱进行平衡，平衡流速为2
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4bv/h；s2上样：将步骤s1得到的滤液连续缓慢加入层析柱中，保持流速为2
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4bv/h，上样过程中确保液面高于填料，上样过程中层析柱体积ml与上样量g之比为100:3
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100:7；s3洗脱：上样完成后，继续使用纯水洗脱，保持流速为2
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4bv/h，分段收集洗脱液；s4检验：对洗脱液采用高效液相色谱进行分析；若合格，进入步骤s5,；不合格，进行废液回收；s5浓缩：将纯度满足要求的洗脱液合并，减压浓缩至灯盏花素粗品重量的10
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15倍；s6析出：用酸将上述浓缩液调至ph值1
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2，静置5
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20h，待样品析出；s7水洗和干燥：将静置好的样品过滤，滤饼用纯水洗至中性，40
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60℃下真空干燥，得到灯盏花素原料药，其纯度大于99％。10.由权利要求1
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9的任一项所述的高纯度灯盏花素原料药的制备工艺所制备得到的灯盏花素原料药。

技术总结
本发明属于天然中药植物原料纯化领域，具体公开了一种高纯度灯盏花素原料药及其制备工艺。本发明采用葡聚糖凝胶作为层析填料，以纯水为洗脱剂分离纯化灯盏花素。葡聚糖是指以葡萄糖为单糖组成的同型多糖，各葡萄糖单元之间以糖苷键连接，葡聚糖凝胶在水、盐溶液、有机溶剂、碱和弱酸性溶液中都很稳定，对人体无毒副作用，用其作为填料纯化灯盏花素，具有纯度高，重现性好，容易再生，产品质量稳定等优点，且不会带入大孔树脂残留等对人体有毒副作用的杂质。整个工艺流程只需要使用纯水作为溶剂，避免使用有机溶剂，不仅符合当下绿色低碳、节能环保的发展趋势，同时还从源头上解决了有机溶剂残留的问题。机溶剂残留的问题。机溶剂残留的问题。


技术研发人员：唐勇
受保护的技术使用者：湖南恒生制药股份有限公司
技术研发日：2021.11.01
技术公布日：2021/12/14