一种高纯氧制造装置及其制备方法与流程

1.本发明属于气体制造技术领域，具体涉及一种高纯氧制造装置及其制备方法。


背景技术：

2.高纯氧用于二氧化硅的化学气相沉积，作为氧化源与产生高纯水的反应剂，干法氧化，与四氟化碳混合，用于等离子刻蚀等等，特别是在我国电子行业得到了越来越广的应用，其需求量继续保持高增长。
3.制取高纯氧的方法很多：少量氧采用电解氧为原料，经催化脱氢可制取纯度为 99.99% 以上的高纯氧。变压吸附法和膜分离法，但对原料氧要求比较高，氧含量≥ 99.95%，一般的工业氧是达不到的，选用的吸附材料价格很高，且产品生产规模比较小。低温全精馏法，由空气分离制造的，即将空气液化后经精馏提纯。
4.低温全精馏法制取高纯氧的流程组织已有的方法很多，但原料都是来自于普氧，利用两个精馏塔分两级去除氧中氮、氩、甲烷等杂质，以普氧换去高纯氧。
5.因此，提供一种结构简单，操作方便，工艺简便，效率高的高纯氧提取装置及利用该装置提取高纯氧的方法，具有广阔的市场前景。


技术实现要素：

6.发明目的：本发明的目的是为了解决现有技术中的不足，提供一种高纯氧制造装置及其制备方法，无需借助大型空分，利用制氮装置中通常被排放掉的富氧流体作为原料，通过深冷精馏的方法来制备高纯氧产品，较灵活的制备高纯氧产品，起到了废物利用，节能降耗的作用，获得的高纯氧产品中氧含量范围≥99 .999％，甚至≥99 .9999％，纯度达到了国标《gb/t14599纯氧、高纯氧超纯氧》中的高纯氧甚至超纯氧的标准。
7.技术方案：本发明所述的一种高纯氧制造装置，其特征在于：包括冷箱、制氮装置、脱甲烷塔以及高纯氧塔，所述制氮装置、脱甲烷塔以及高纯氧塔均置于所述冷箱内；所述的脱甲烷塔顶部安装有冷凝器，脱甲烷塔塔顶设有含氧流体出口，塔体设有富氧流体入口，富氧流体入口与所述制氮装置出口连接，塔底设有富甲烷流体出口，富甲烷流体出口与所述制氮装置连接；所述的高纯氧塔底部安装有再沸器，所述高纯氧塔塔体设有含氧流体入口，所述含氧流体入口与所述脱甲烷塔塔顶的含氧流体出口连接，所述高纯氧塔塔顶设有含氮流体出口，含氮流体出口与制氮装置连接，所述高纯氧塔塔底设有高纯氧流体出口。
8.进一步的，所述脱甲烷塔为填料塔，塔板数不少于10块。
9.进一步的，所述高纯氧塔为填料塔，理论塔板数不少于50块。
10.本发明还公开了上述一种高纯氧制造装置的制备高纯氧方法，包括如下步骤：1)将来自制氮装置的富氧流体送入脱甲烷塔进行精馏，制氮装置侧输出压力≥0.4mpa，所述脱甲烷塔操作压力为3～10barg，操作温度为
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180℃～
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150℃，塔顶排出脱除甲烷的含氧流体，塔釜排出富甲烷流体；
2)将从脱甲烷塔塔顶排出脱除甲烷的含氧流体，节流至0.05～8barg后进入高纯氧塔进行精馏；高纯氧塔操作压力为0.05～8barg，操作温度为
‑
196℃～
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160℃；3)精馏后，在高纯氧塔塔顶排出含氮流体，塔釜得到高纯氧/产品。
11.进一步的，步骤2）和步骤3）中，脱甲烷塔塔釜排出的富甲烷流体和高纯氧塔塔顶的含氮流体去制氮装置复热至常温后排出。
12.有益效果：与传统采用大型空分制备高纯氧副产品相比，本发明可在没有大型空分而仅有制氮装置的情况下，可以较灵活的制备高纯氧产品，设备简单，占地面积小，应用范围广，获得的高纯氧产品的纯度达到了国标《gb/t14599纯氧、高纯氧和超纯氧》中的高纯氧甚至超纯氧的标准。
13.本发明制备高纯氧产品的原料为制氮装置中原本作为废物进行排放的富氧液空蒸汽，起到了废物利用，节能降耗的作用。
14.本发明可以单独制备高纯氧气、高纯液氧产品，或者同时制备高纯液氧和高纯液氧产品，产品形式灵活多样。
附图说明
15.图1为本发明的高纯氧制造装置结构图。
具体实施方式
16.下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
17.在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
18.在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
19.下面通过具体的实施例子并结合附图对本发明做进一步的详细描述。
20.如图1所示，本发明所述的一种高纯氧制造装置，包括冷箱1、制氮装置2、脱甲烷塔3以及高纯氧塔4，所述制氮装置2、脱甲烷塔3以及高纯氧塔4均置于所述冷箱1内；所述的脱甲烷塔3顶部安装有冷凝器31，脱甲烷塔3塔顶设有含氧流体出口，塔体设有富氧流体入口，富氧流体入口与所述制氮装置2出口连接，塔底设有富甲烷流体出口，富甲烷流体出口与所述制氮装置2连接；所述的高纯氧塔4底部安装有再沸器41，所述高纯氧塔4塔体设有含氧流体入口，所述含氧流体入口与所述脱甲烷塔3塔顶的含氧流体出口连接，所述高纯氧塔4塔顶设有含氮流体出口，含氮流体出口与制氮装置2连接，所述高纯氧塔4塔底设有高纯氧流体出口。
21.本实施例中优选地，所述脱甲烷塔3为填料塔，塔板数不少于10块。
22.本实施例中优选地，所述高纯氧塔4为填料塔，理论塔板数不少于50块。
23.下面，通过具体实施例对本发明的高纯氧制造装置的制备方法作进一步说明。
24.实施例1一种高纯氧制造装置的制备高纯氧方法，包括如下步骤：1)将来自制氮装置的富氧流体送入脱甲烷塔进行精馏，制氮装置侧输出压力≥0.4mpa，所述脱甲烷塔操作压力为3barg，操作温度为
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180℃～
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150℃，塔顶排出脱除甲烷的含氧流体，塔釜排出富甲烷流体；2)将从脱甲烷塔塔顶排出脱除甲烷的含氧流体，节流至0.05barg后进入高纯氧塔进行精馏；高纯氧塔操作压力为0.05barg，操作温度为
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196℃～
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160℃；3)精馏后，在高纯氧塔塔顶排出含氮流体，塔釜得到高纯氧/产品。
25.进一步的，步骤2）和步骤3）中，脱甲烷塔塔釜排出的富甲烷流体和高纯氧塔塔顶的含氮流体去制氮装置复热至常温后排出。
26.实施例2一种高纯氧制造装置的制备高纯氧方法，包括如下步骤：1)将来自制氮装置的富氧流体送入脱甲烷塔进行精馏，制氮装置侧输出压力≥0.4mpa，所述脱甲烷塔操作压力为10barg，操作温度为
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180℃～
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150℃，塔顶排出脱除甲烷的含氧流体，塔釜排出富甲烷流体；2)将从脱甲烷塔塔顶排出脱除甲烷的含氧流体，节流至8barg后进入高纯氧塔进行精馏；高纯氧塔操作压力为8barg，操作温度为
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196℃～
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160℃；3)精馏后，在高纯氧塔塔顶排出含氮流体，塔釜得到高纯氧/产品。
27.进一步的，步骤2）和步骤3）中，脱甲烷塔塔釜排出的富甲烷流体和高纯氧塔塔顶的含氮流体去制氮装置复热至常温后排出。
28.实施例3一种高纯氧制造装置的制备高纯氧方法，包括如下步骤：1)将来自制氮装置的富氧流体送入脱甲烷塔进行精馏，制氮装置侧输出压力≥0.4mpa，所述脱甲烷塔操作压力为6barg，操作温度为
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180℃～
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150℃，塔顶排出脱除甲烷的含氧流体，塔釜排出富甲烷流体；2)将从脱甲烷塔塔顶排出脱除甲烷的含氧流体，节流至5barg后进入高纯氧塔进行精馏；高纯氧塔操作压力为5barg，操作温度为
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196℃～
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160℃；3)精馏后，在高纯氧塔塔顶排出含氮流体，塔釜得到高纯氧/产品。
29.进一步的，步骤2）和步骤3）中，脱甲烷塔塔釜排出的富甲烷流体和高纯氧塔塔顶的含氮流体去制氮装置复热至常温后排出。
30.本发明中，采用冷箱保温，所述冷凝器指能够对塔内上升的热流体进行冷凝产生下降的冷流体的热交换设备；所述再沸器指能够对塔内下降的冷流体进行加热产生上升的热流体的热交换设备。
31.本发明利用制氮装置中通常被排放掉的富氧流体作为原料，通过深冷精馏的方法来制备高纯氧产品，无需借助大型空分，较灵活的制备高纯氧产品，起到了废物利用，节能降耗的作用，获得的高纯氧产品中氧气含量范围≥99 .999％，甚至≥99 .9999％，纯度达
到了国标《gb/t14599纯氧、高纯氧和超纯氧》中的高纯氧甚至超纯氧的标准。
32.以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。