一种具有防晒、即时和长效抚纹效果的啫喱及其制备方法与流程

1.本发明属于化妆品技术领域，特别涉及一种具有防晒、即时和长效抚纹效果的啫喱及其制备方法。


背景技术：

2.人的皮肤接受过量的紫外线照射，容易导致皮肤产生松驰、皱纹、色斑等问题，使用防晒产品可在一定程度上使皮肤免受紫外线伤害。防晒产品琳琅满目，从剂型上可分为乳化型和非乳化型，目前市面上大部分防晒产品为乳化型的防晒乳/霜，而非乳化型产品较少，一般多为油剂的防晒液或硬膏状的防晒棒，此类产品为纯油剂型，油感及厚重感较强，肤感体验较差，市场保有量较小。因此，在保证防晒效果的前提下，如何改善纯油剂型防晒产品油腻感、厚重感，是本领域亟待解决的问题。


技术实现要素：

3.本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种具有防晒、即时和长效抚纹效果的啫喱及其制备方法。
4.本发明的第一方面提供一种具有防晒、即时和长效抚纹效果的啫喱，该啫喱包括如下组分：防晒剂、油脂、流变调节剂和肤感调节剂；所述流变调节剂占所述啫喱的质量百分比为5
‑
10％，所述流变调节剂为聚二甲基硅氧烷/双
‑
异丁基ppg
‑
20交联聚合物、peg
‑
12聚甲基硅氧烷/ppg
‑
20交联聚合物、c30
‑
45烷基鲸蜡硬脂基聚二甲基硅氧烷交联聚合物中的一种或一种以上的混合物。
5.本发明申请人在研究中发现，通过精选与防晒剂和油脂均具有良好相容性的流变调节剂具体种类，并在流变调节剂特定的添加比例下，流变调节剂与防晒剂和油脂形成立体交联网络结构，同时利用肤感调节剂的吸附、填充的加固作用，各组分混合后，能够形成稳定、不分层、不出油、不析出的纯油剂型啫喱，肤感清爽不粘腻，同时具备良好的防晒效果。
6.另外，本发明啫喱通过将油脂、流变调节剂和肤感调节剂进行科学复配，能够形成半透至透明状态的弹性体，该弹性体具有良好的贴肤性与铺展性，能够在皮肤表面迅速铺展成膜，并填充皮肤纹路和皱纹，因此在视觉上具有即时抚纹的效果。
7.优选地，所述防晒剂占所述啫喱的质量百分比为15
‑
35％，所述油脂占所述啫喱的质量百分比为40
‑
70％，所述肤感调节剂占所述啫喱的质量百分比为5
‑
15％。
8.优选地，所述防晒剂为4
‑
甲基苄亚基樟脑、二苯酮
‑
3、二苯酮
‑
4、二苯酮
‑
5、双
‑
乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪、丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯、乙基己基三嗪酮、甲氧基肉桂酸乙基己酯、水杨酸乙基己酯、胡莫柳酯、奥克立林、对甲氧基肉桂酸异戊酯、聚硅氧烷
‑
15中的三种或三种以上的混合物。
9.优选地，所述油脂为异十二烷、异十六烷、十一烷、十三烷、c15
‑
19烷、肉豆蔻酸异丙酯、辛酸/癸酸甘油三酯、c12
‑
15醇苯甲酸酯、棕榈酸乙基己酯、碳酸二辛酯、碳酸丙二醇
酯、辛基十二醇、二c12
‑
13醇苹果酸酯、季戊四醇四(乙基己酸)酯、椰油醇
‑
辛酸酯/癸酸酯、异硬脂醇异硬脂酸酯、辛酸丙基庚酯、甘油三(乙基己酸)酯、异壬酸异壬酯、丁基辛醇水杨酸酯、辛基聚甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、环五聚二甲基硅氧烷、苯基聚三甲基硅氧烷中的两种或两种以上的混合物。
10.优选地，所述肤感调节剂为聚二甲基硅氧烷/乙烯基聚二甲基硅氧烷交联聚合物、聚硅氧烷
‑
11、甲基丙烯酸甲酯交联聚合物、聚甲基倍半硅氧烷、乙烯基聚二甲基硅氧烷/聚甲基硅氧烷倍半硅氧烷交联聚合物中的两种或或两种以上的混合物。
11.优选地，还包括如下组分：抗氧化剂。
12.优选地，所述抗氧化剂为生育酚、生育酚乙酸酯、视黄醇、视黄醇棕榈酸酯、抗坏血酸四异棕榈酸酯、二棕榈酰羟脯氨酸、神经酰胺、乙酰化透明质酸钠中的两种或两种以上的混合物。通过精选与科学复配抗氧化剂，长期使用具有清除皮肤自由基作用，刺激皮肤胶原蛋白生成，让皮肤恢复弹性，紧致，从而实现平滑肌肤、长效抚纹的效果。
13.优选地，所述抗氧化剂占所述啫喱的质量百分比为0.1
‑
5％。
14.本发明的第二方面提供所述具有防晒、即时和长效抚纹效果的啫喱的制备方法，包括以下步骤：
15.将各组分进行混合，制得所述啫喱。
16.优选地，所述制备方法具体包括如下步骤：
17.1)将所述防晒剂混合加热至75
‑
85℃，溶解透明后降至室温，作为a相备用；
18.2)将所述油脂在室温下混合分散均匀，作为b相备用；
19.3)将所述流变调节剂和所述肤感调节剂在室温下混合均匀，作为c相备用；
20.4)将抗氧化剂在室温下混合分散均匀，作为d相备用；
21.5)在室温和搅拌条件下，将所述b相和所述c相混合均匀，再加入所述a相，搅拌均匀，然后加入所述d相，再次搅拌混合均匀，真空脱泡，得到所述啫喱。
22.需要说明的是，本发明中的室温指的是20
‑
30℃；本发明中的抗氧化剂如涉及粉末原料，需将粉末原料预先用适量油脂加热分散均匀后，再降至室温，然后与其他抗氧化剂混合均匀；本发明的纯油防晒啫喱除了含有上述组分外，还可以根据需要适当地添加适合化妆品使用的通常成分，如皮肤调理剂、防腐剂、香精等成分。
23.相对于现有技术，本发明的有益效果如下：
24.(1)本发明啫喱为纯油剂型，与传统的纯油防晒产品相比，剂型创新新颖，为轻盈柔软的啫喱质地，同时通过防晒剂、油脂、流变调节剂和肤感调节剂的合理搭配，产品肤感优异，清爽不粘腻，极易吸收成膜，防晒效果佳。通过精选与防晒剂和油脂均具有良好相容性的流变调节剂具体种类，并在流变调节剂特定的添加比例下，流变调节剂与防晒剂和油脂形成立体交联网络结构，同时利用肤感调节剂的吸附、填充的加固作用，各组分混合后，能够形成稳定、不分层、不出油、不析出的纯油剂型啫喱，肤感清爽不粘腻，同时具备良好的防晒效果。
25.(2)本发明啫喱兼具即时和长效抚纹功效，通过油脂、流变调节剂和肤感调节剂的物理铺展以及填充作用，在短时间使用完产品后即可有明显的平滑细纹的作用，同时搭配抗氧化剂，长期使用也可达到减轻皱纹、平滑皮肤的功效。
具体实施方式
26.为了让本领域技术人员更加清楚明白本发明所述技术方案，现列举以下实施例进行说明。需要指出的是，以下实施例对本发明要求的保护范围不构成限制作用。
27.以下实施例中所用的原料、试剂或装置如无特殊说明，均可从常规商业途径得到，或者可以通过现有已知方法得到。
28.实施例1
29.一种具有防晒、即时和长效抚纹效果的啫喱，其组分如表1所示。
30.表1
[0031][0032]
本实施例啫喱的制备方法，包括以下步骤：
[0033]
(1)将a相混合加热至75
‑
85℃，溶解透明后，降至室温备用；
[0034]
(2)将b相在室温下混合分散均匀备用；
[0035]
(3)将c相在室温下混合分散均匀备用；
[0036]
(4)将d相在室温下混合分散均匀备用；
[0037]
(4)在室温和搅拌条件下，将b相和c相混合均匀，再加入a相，搅拌均匀，然后加入d相，再次搅拌混合均匀，真空脱泡即可。
[0038]
实施例2
[0039]
一种具有防晒、即时和长效抚纹效果的啫喱，其组分如表2所示。
[0040]
表2
[0041][0042]
本实施例啫喱的制备方法同实施例1。
[0043]
实施例3
[0044]
一种具有防晒、即时和长效抚纹效果的啫喱，其组分如表3所示。
[0045]
表3
[0046]
[0047][0048]
本实施例啫喱的制备方法同实施例1。
[0049]
实施例4
[0050]
一种具有防晒、即时和长效抚纹效果的啫喱，其组分如表4所示。
[0051]
表4
[0052]
[0053][0054]
本实施例啫喱的制备方法同实施例1。
[0055]
对比例1
[0056]
与实施例1相比，对比例1中不含有流变调节剂，缺失的含量由棕榈酸乙基己酯补齐，组分如表5所示。
[0057]
表5
[0058]
[0059][0060]
本对比例产品的制备方法同实施例1。
[0061]
对比例2
[0062]
与实施例1相比，对比例2中流变调节剂的用量低于本发明限定的用量范围，缺失的含量由棕榈酸乙基己酯补齐，组分如表6所示。
[0063]
表6
[0064]
[0065][0066]
本对比例产品的制备方法同实施例1。
[0067]
对比例3
[0068]
与实施例1相比，对比例3中流变调节剂的用量高于本发明限定的用量范围，多余的含量从棕榈酸乙基己酯扣除，组分如表7所示。
[0069]
表7
[0070][0071][0072]
本对比例产品的制备方法同实施例1。
[0073]
对比例4
[0074]
与实施例1相比，对比例4中更换流变调节剂的具体种类，组分如表8所示。
[0075]
表8
[0076][0077]
本对比例产品的制备方法同实施例1。
[0078]
对比例5
[0079]
与实施例1相比，对比例5中不含有肤感调节剂，缺失的含量由棕榈酸乙基己酯补齐，组分如表9所示。
[0080]
表9
[0081][0082]
本对比例产品的制备方法同实施例1。
[0083]
试验例1
[0084]
稳定性测试：
[0085]
对实施例1
‑
4及对比例1
‑
5制备的样品进行为期一个月的高温48℃、常温25℃及低温
‑
15℃的稳定性测试，定期将样品取出恢复至常温后观测样品形状，测试结果如表10所示。
[0086]
表10
[0087]
[0088][0089]
从表10稳定性测试结果可看出，实施例1
‑
4制备得到的样品均为均相啫喱状，与预期相符，而且均能通过稳定性测试。而对比例1、2和4制备得到的样品则与预期不同，为具有流动性的粘稠液体或者膏霜状，而且均未能通过稳定性测试，说明本发明中的流变调节剂尤为关键，当样品不含流变调节剂、或者含量低于本发明限定范围、或者换成其他常规流变调节剂，均未能制备成功。对比例3制备得到的样品虽为啫喱状，但因流变调节剂的用量超出本发明限定范围，导致其与油脂的比例失调，虽能形成部分交联结构，但作为流动相的油脂未能将这些交联结构完全串联一起，因此最终形成不连续的块状啫喱，未能达到预期要求。对比例5制备的样品虽为啫喱状，但在稳定性测试中后期发生油脂析出分层的现象，未能通过，说明本发明中的肤感调节剂对体系具有一定的加固作用，当肤感调节剂缺失时，体系随着时间的推移容易发生相分离，导致样品分层。
[0090]
由此可知，本发明通过限定流变调节剂的具体种类和用量，同时利用肤感调节剂的吸附、填充的加固作用，能够形成稳定、不分层、不出油、不析出的纯油剂型啫喱。
[0091]
试验例2
[0092]
皮肤粗糙度测试：
[0093]
皮肤粗糙度是皮肤所有剖面中，基线上最大灰度峰值和最小灰度峰值之间的差值。采用多功能皮肤图像分析系统对皮肤粗糙度进行测试，验证样品的抚纹效果，具体测试方法如下：
[0094]
(1)即时抚纹效果测试：选取20名40
‑
55岁受试志愿者，分别在每位志愿者的手臂内侧划定区域标记受测部位，在样品测试区域和对照区域分别使用实施例1
‑
4样品和市售普通防晒啫喱产品，空白区域不使用任何样品，每个受测部位涂抹0.1ml样品，涂抹均匀且完全吸收后，由测试者使用多功能皮肤图像分析系统测定涂抹部位皮肤纹理度。同一个志愿者的测试由同一个测量人员完成，以减小误差。
[0095]
(2)长效抚纹效果测试：选取20名40岁以上受试志愿者，分别在每位志愿者的手臂内侧划定区域标记受测部位，每天早晚在样品测试区域使用实施例1
‑
4样品，空白区域不使用任何样品，每个受测部位涂抹0.1ml样品，连续使用一周、两周、三周和四周后，每周同一时间志愿者将涂抹部位用清水洗净，由测试者使用多功能皮肤图像分析系统测定涂抹部位皮肤纹理度。同一个志愿者的测试由同一个测量人员完成，以减小误差。
[0096]
结果用粗糙度降低率来进行呈现：粗糙度降低率＝(样品组数据t
n
‑
起始值t0)/起始值t0。即时抚纹效果测试和长效抚纹效果测试的测试结果分别如表11、表12所示。
[0097]
表11
[0098][0099][0100]
从表11可看出，与空白区域及对照区域(市售普通防晒啫喱样品)相比，实施例1
‑
4样品的及时抚纹效果非常明显，即时粗糙度降低率均在
‑
10％以上，说明使用实施例1
‑
4样品后，皮肤表面纹路能够很好地被样品铺展填充，带来良好的即时抚纹效果。
[0101]
表12
[0102][0103]
从表12可以看出，空白区域的粗糙度降低率基本在基线值附近，而实施例1
‑
4样品则随着时间的增长，粗糙度降低率有明显的提升，使用4周后，粗糙度降低率均在
‑
15％以上，说明实施例1
‑
4样品也具有良好的长效抚纹效果。
[0104]
试验例3
[0105]
防晒指数(spf值)和长波紫外线防护指数(pfa值)测试：
[0106]
根据2015版化妆品安全技术规范中的防晒化妆品防晒指数(spf值)和长波紫外线防护指数(pfa值)测定方法，对实施例1
‑
4样品进行防晒指数(spf值)和长波紫外线防护指数(pfa值)的测试。
[0107]
防晒指数(spf值)测试方法：选取10名18
‑
60岁健康志愿受试者，男女均可。在受试者背部皮肤选择一照射区域，取5点用不同剂量的紫外线照射，以皮肤出现红斑的最低照射剂量或最短照射时间为该受试者正常皮肤的最小红斑量med。另将受试产品涂抹于受试者皮肤，按(2.00
±
0.05)mg/cm2的用量称取样品，将样品均匀涂布于试验区内，等待15
‑
30分钟后，取5点用不同剂量的紫外线照射，以皮肤出现红斑的最低照射剂量或最短照射时间为该受试者在产品防护下皮肤的med。样品对单个受试者的spf值用下式计算：
[0108]
个体spf＝样品防护皮肤的med/未加防护皮肤的med；
[0109]
长波紫外线防护指数(pfa值)测试方法：选取10名18
‑
60岁健康志愿受试者，男女均可。在受试者背部皮肤选择一照射区域，选取波长为320
‑
400nm的紫外线进行照射，辐照后2
‑
4小时在整个照射部位皮肤上产生轻微黑化所需要的最小紫外线辐照剂量或最短辐照时间为该受试者正常皮肤的最小持续黑化量mppd。另将受试产品涂抹于受试者皮肤，按(2.00
±
0.05)mg/cm2的用量称取样品。以实际使用的方式将样品准确、均匀地涂抹在受试部位皮肤上，等待15
‑
30分钟后，选取波长为320
‑
400nm的紫外线进行照射，以皮肤出现黑化的最小紫外线辐照剂量或最短辐照时间为该受试者在产品防护下皮肤的mppd。样品对单个受试者的pfa值用下式计算：
[0110]
个体pfa＝样品防护皮肤的mppd/未加防护皮肤的mppd；
[0111]
对实施例1
‑
4样品的spf值及pfa值按上述测试方法进行测试，结果如表13所示。
[0112]
表13
[0113]
实施例spf值pfa值125.86.2(pa )245.79.3(pa )
356.216.6(pa )434.88.6(pa )
[0114]
从表13可以看出，实施例1
‑
4所制备的啫喱具备不同程度的防晒效果，可以满足不同场景的使用需求。
[0115]
试验例4
[0116]
皮肤刺激性评价试验：
[0117]
选取实施例1
‑
4制得的防晒啫喱来进行皮肤刺激性评价试验，试验方法如下：
[0118]
以20名女性和10名男性为试验对象，用注射器取0.03ml样品置于斑试胶带的药室内，立即将置有样品的斑试胶带从下部开始纵向贴于受试者左前臂的正常皮肤上，同时逐个轻压药室以驱除空气，并使样品分布均匀。试验部位做好标记，以便观察。每隔24小时贴肤一次，揭开贴片后半个小时，按照ctfa指南的术语进行检查，共进行了6次斑贴实验。贴肤结束后的第6天，为了观察迟发反应，进行了追加检查，数据则利用最后一次检查结果，进行了比较。
[0119]
皮肤刺激性试验的鉴定标准如表14所示：
[0120]
表14
[0121]
等级符号鉴定标准0
‑
阴性反应：无刺激、无红斑1
±
可疑反应：轻度红斑2 弱阳性反应：红斑3 强阳性反应：红斑、丘疹、水疱4 极强阳性反应：严重浮肿、大泡
[0122]
试验结果如表15所示：
[0123]
表15
[0124]
贴皮次数实施例1实施例2实施例3实施例4100002000030000400005000060000结束后第6天0000合计0000
[0125]
根据上述试验结果可知，实施例1
‑
4的防晒啫喱对皮肤无刺激，无阳性反应，说明本发明制备的防晒啫喱安全温和，可以放心使用。
[0126]
试验例5
[0127]
消费者感官评价测试：
[0128]
为了评价本发明兼具即时和长效抚纹的防晒啫喱的实际使用效果，以本发明的实施例1
‑
4为测试样品，选取20名40岁以上志愿者进行感官评价测试，测试项目为质地、清爽性、吸收性、温和性、防晒效果、即时抚纹效果、长效抚纹效果和整体评价多个维度进行打分
评价，每天早上使用1次，测试周期为2个月，分值范围为0
‑
10分，分值越高，代表对该维度的认可程度越高，最后取所有受试者评定分数的平均值作为衡量依据，具体结果如表16所示。：
[0129]
表16
[0130][0131]
从表16可以看出，受试消费者对实施例1
‑
4的总体评价结果均较高，除固有的防晒效果外，还兼具抚纹作用，受试者分别对涂抹5分钟以及使用两个月后的两个时间节点的抚纹效果进行评价，结果显示，消费者对样品的即时和长效的抚纹效果均较为满意。另外，消费者对样品的质地、清爽性、吸收性以及温和性也有不错的评价，说明本发明制备的啫喱能够满足消费者对于防晒以及抚纹的需求。
[0132]
以上对本发明的较佳实施方式进行了具体说明，但本发明创造并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明精神的前提下还可作出种种的等同变型或替换，这些等同的变型或替换均包含在本技术权利要求所限定的范围内。